钛合金管内表面的化学辅助磁性剪切增稠抛光实验研究

Research on Chemical-assisted Magnetorheological Shear Thickening Polishing of Titanium Alloy Tube Inner Surfaces

摘要

提出基于化学辅助的磁性剪切增稠抛光方法，设计并制备了一种新型抛光液。采用单因素实验方案研究了H₂O₂质量分数、pH值和表面活性剂质量分数对钛合金（TA2）管内表面粗糙度的影响规律。在H₂O₂质量分数为0.1%、pH值为5和表面活性剂质量分数为0.3%的最佳条件下，经过90 min的抛光，钛合金管内表面的表面粗糙度Ra从701 nm降低至56 nm。扫描电镜和超景深显微镜观测发现，化学辅助磁性剪切增稠抛光方法能够显著减少加工过程中产生的凸峰和划痕，获得无缺陷的光滑表面。

Abstract

A magnetic shear thickening polishing method was proposed based on chemical assistance， and a novel polishing slurry was designed and prepared. A single-factor experiment was employed to study the impacts of H₂O₂ concentration， pH value， and surfactant concentration on the surface roughness of titanium alloy tube inner surfaces. Under the optimal conditions of 0.1% mass fraction H₂O₂ concentration， pH value of 5， and 0.3% mass fraction surfactant concentration， the value of surface roughness of titanium alloy tube inner surfaces is significantly reduced from 701 nm to 56 nm after 90 min polishing. Scanning electron microscopy and ultra-depth-of-field microscopy reveal that the chemical-assisted magnetorheological shear thickening polishing（CMSTP） may significantly remove the convex peaks and scratches generated during processing， resulting in a defect-free smooth surface.

Graphical abstract

Author summay

杨自豪，男，2000年生，硕士研究生。研究方向为精密与超精密加工技术。E-mail：[e-mail]

范增华^*（通信作者），男，1986年生，副教授、博士研究生导师。研究方向为精密与超精密加工技术、微操作机器人技术。发表论文50余篇。E-mail：[e-mail]。

0 引言

钛合金是典型的难加工材料^［1］，传统的研磨抛光方法在钛合金管内表面抛光时存在困难^［2］，尤其是对于直径较小的钛合金管（内径2~10 mm），其内表面抛光工艺更是一项技术难题。

磨削作为接触式抛光方法，能有效改善工件表面粗糙度^［3］，尤其是在抛光相对平坦的工件时^［4］。应现代加工制造业在加工效率、加工精度及适用范围等方面的发展要求，出现了许多非传统的抛光方法。磁力研磨光整加工（magnetic abrasive finishing，MAF）具有适应性强、自锐性好、温升小、无需刀具补偿等优点，广泛应用于空间弯头、复杂曲面及内外圆表面的抛光^［5］。ZHANG等^［6］采用MAF方法抛光了直径为15 mm、长度为50 mm的AISI 316L不锈钢管，表面粗糙度Ra从11.599 µm降低到0.385 µm。CAO等^［7］对超薄长钴铬合金心血管支架管的内表面抛光进行了研究，利用MAF方法将表面粗糙度Ra由0.337 µm降至0.09 µm。化学机械抛光（chemical mechanical polishing，CMP）是利用化学和机械的协同作用实现材料去除的抛光方法。ZHANG等^［8］研制了一系列CMP抛光液，实现了蓝宝石表面的亚纳米级抛光。LIAO等^［9］为半导体、光电和微电子行业开发了一种独特的CMP抛光液，获得了原子级的表面抛光效果。CMP方法虽然能够获得较好的表面质量，然而如何在维持其高效性能的同时进一步满足绿色环保和可持续发展的标准，已成为当前研究共同关注的焦点。

剪切增稠抛光（shear-thickening polishing，STP）是一种基于非牛顿幂律流体剪切增稠效应的新型抛光方法，该方法利用抛光液在受到剪切力时黏度增加的特性增强对磨粒的约束力，从而有效去除材料表面的凸峰并改善工件表面质量^［10-11］。陈士豪等^［12］通过有限元仿真方法，结合实验结果拟合得到修正系数，建立了圆柱曲面STP的材料去除函数。柯明峰等^［13］采用STP方法抛光了开设有弧形断屑槽的硬质合金刀片前刀面，抛光后的表面粗糙度值下降了94%。FAN等^［14］提出了磁性剪切增稠抛光（magnetorheological shear thickening polishing， MSTP）方法，实现了表面粗糙度Ra从0.305 μm降低到0.077 μm的高质量抛光，还成功设计并制造了一系列新型的MSTP设备，开展了面向Ti-6Al-4V合金板、316L不锈钢细长管、SiC基板等多种形状、材料工件的抛光实验^［15-18］。但是在钛合金管内表面抛光方面目前研究还较少，特别是针对钛合金管内表面的化学辅助磁性剪切增稠抛光（chemical-assisted magnetorheological shear thickening polishing， CMSTP）鲜有报道。

本文开发了一种新型化学辅助磁性剪切增稠抛光液（chemical-assisted magnetorheological shear thickening polishing slurry， CMSTPs），通过结合化学、磁流变和剪切增稠三重效应，实现了钛合金表面材料的快速去除和表面质量的显著提高。建立了基于单磨粒的材料去除率模型，并通过单因素试验探究了H₂O₂质量分数、pH值和表面活性剂质量分数等化学辅助因素对钛合金表面粗糙度的影响，最终实现了钛合金管内表面的高效、低损伤抛光。

1 化学辅助磁性剪切增稠抛光方法

1.1 抛光原理

图1所示为CMSTP的抛光原理。抛光液由多羟基聚合物（PHHP）、羰基铁颗粒（CIPs）、碳化硅磨粒（SiC）和化学辅助试剂制备而成，在导管的引导下流入由夹具固定并旋转的工件中。工件旋转与抛光液产生的高剪切速率促使抛光液展现出剪切增稠特性，并在磁场的作用下形成“柔性磨料粒子簇”。“柔性磨料粒子簇”在磁场发生器的驱动下，随着滑台的往复运动而对工件内表面进行微切削，从而实现材料的去除。

CMSTP微观抛光过程如图2所示，分为图2a~图2c三个阶段。

1）初始状态下，未经抛光的工件内表面有许多的凸峰。此时，CMSTPs处于低剪切速率和低速状态，呈现正常的流体特性。在没有外部干扰的情况下，抛光液的组分无序地分布在分散相中，如图2a所示。

2）当CMSTPs流经磁场作用区域时，CIPs在磁场作用下形成磁网，包裹住SiC磨粒，与多羟基聚合物结合形成“柔性磨料粒子簇”。同时，抛光液中的氧化剂开始腐蚀工件表面，生成一层软化的钝性氧化层。通过工件与抛光液的相对运动，“柔性磨料粒子簇”对钝性氧化层进行微切削产生切屑，从而持续去除材料，如图2b所示。

3）随着凸峰不断被切断，材料表面趋于光滑，剪切增稠作用减弱，使“柔性磨料粒子簇”的约束力减小，并逐渐向松散状态转变，如图2c所示。钝性氧化层被去除后可获得光滑的工件表面。表面活性剂均匀地吸附在光滑的表面上，产生“自停止”现象，保护工件表面免受游离磨料的划伤和氧化剂的过度腐蚀。

1.2 材料去除模型

为了阐明CMSTP工艺中的抛光机理，建立了钛合金管的材料去除模型。CMSTP工艺中单个磨粒的受力分析如图3所示。工件表面在抛光液的作用下形成钝性氧化层。“柔性磨料粒子簇”在磁场驱动下与钝性氧化层发生微切削行为，在工件表面形成压痕。本文利用了一些假设来简化CMSTP过程中建立材料去除数学模型的条件，“柔性磨料粒子簇”中SiC磨粒的尖端被评估为球形，其中压痕深度h远小于磨粒直径D_x。

磨粒与内表面的接触面积可表示为

S_{\mathrm{t}}=\frac{\mathrm{1}}{\mathrm{4}}{D}_{\mathrm{x}}^{\frac{\mathrm{1}}{\mathrm{2}}}{h}^{\frac{\mathrm{3}}{\mathrm{2}}}（1）

根据赫兹接触理论^［19］，磨粒作用区域始终存在弹性变形，磨粒与内表面之间的弹性变形可表示为

\frac{\mathrm{1}}{E^{\mathrm{*}}}=\frac{\mathrm{1}-{\nu }_{\mathrm{i}}^{\mathrm{2}}}{E_{\mathrm{i}}}+\frac{\mathrm{1}-{\nu }_{\mathrm{j}}^{\mathrm{2}}}{E_{\mathrm{j}}}（2）

式中：E^*为磨粒作用区域的弹性模量；E_i、ν_i分别为钛合金管的弹性模量和泊松比；E_j、ν_j分别为SiC磨粒的弹性模量和泊松比。

磨粒受到的压力p、压痕直径D_l和磨粒半径r_x之间的函数关系可表示为^［20］：

p=\frac{\mathrm{4}{E}^{\mathrm{*}}}{\mathrm{3}\mathrm{\pi }}(\frac{D_{\mathrm{l}}}{r_{\mathrm{x}}})（3）

磨粒的压痕深度h=D_{\mathrm{l}}^{\mathrm{2}}/D_{\mathrm{x}}。为进一步探究CMSTP的材料去除能力，需确定在工件内表面执行材料去除作用的有效磨粒数量。假设非磁性磨粒颗粒在均匀流体通道模型中呈线性分布，有效磨粒的数量是由磨粒作用区域长度L和管径D来计算，则有效磨粒的数量N_{\mathrm{a}}=\mathrm{\pi }DL/D_{\mathrm{l}}^{\mathrm{2}}，其中D_l为磨粒的压痕直径。

去除体积V_{\mathrm{0}}由压痕的横截面积S_t和微切削路径的长度l_r定义：

V_{\mathrm{0}}=S_{\mathrm{t}}{l}_{\mathrm{r}}=\frac{\mathrm{1}}{\mathrm{4}}{D}_{\mathrm{x}}^{\frac{\mathrm{1}}{\mathrm{2}}}{h}^{\frac{\mathrm{3}}{\mathrm{2}}}{l}_{\mathrm{r}}（4）

在CMSTP过程中，抛光液中的H₂O₂质量分数、pH值和表面活性剂质量分数对CMSTP过程有显著影响，这些化学因素共同作用于钛合金材料，增强了CMSTP过程中的化学辅助作用。为了在材料去除率模型中准确反映这种影响，引入化学辅助因子来表示钛合金材料与CMSTPs之间的化学辅助作用。根据Arrhenius方程^［21］，化学辅助因子\epsilon可表示为

\epsilon =C_{\mathrm{1}}[\mathrm{1}+\frac{C_{\mathrm{0}}\mathrm{e}\mathrm{x}\mathrm{p}(-\frac{E_{\mathrm{a}}}{R_{\mathrm{g}}(\theta +\mathrm{273.5})})}{l_{\mathrm{c}}{p}_{\mathrm{H}}}]（5）

式中：E_a为活化能；R_g为气体常数，8.31 J·mol^-1·K^-1；C₀为频率因子常数；C₁为化学辅助因子常数；θ为研磨温度；p_{\mathrm{H}}为作为化学辅助因子的氢离子质量分数；l_c为化学侵蚀的特征长度。

由上述各式可以得到包括化学辅助、剪切增稠和微切削的总材料去除模型：

\begin{array}{c}M=\frac{\mathrm{3}{\mathrm{\pi }}^{\mathrm{2}}pRL{l}_{\mathrm{r}}{C}_{\mathrm{1}}}{\mathrm{16}}(\frac{\mathrm{1}-{\nu }_{\mathrm{i}}^{\mathrm{2}}}{E_{\mathrm{i}}}+\frac{\mathrm{1}-{\nu }_{\mathrm{j}}^{\mathrm{2}}}{E_{\mathrm{j}}})\cdot \\ [\mathrm{1}+\frac{C_{\mathrm{0}}\mathrm{e}\mathrm{x}\mathrm{p}(-\frac{E_{\mathrm{a}}}{R_{\mathrm{g}}(\theta +\mathrm{273.5})})}{l_{\mathrm{c}}{p}_{\mathrm{H}}}]\end{array}（6）

式中：M为材料去除率；R为磨粒作用区域的半径。

2 化学辅助的磁性剪切增稠抛光实验

2.1 实验装置和条件

为了探索CMSTP对钛合金管内表面抛光的可行性，构建了CMSTP的实验装置，如图4所示。抛光液通过导管流入工件内部，导管的入口端通过旋转接头连接到抛光液容器，出口端位于工件的入口处。工件被夹具固定并安装在旋转模块上，以预定的速度进行旋转。工件的旋转与抛光液的流入共同作用产生高剪切速率。磁场发生器使用钕铁硼磁铁作为磁性材料，固定在轴向运动的滑台上。磁场发生器在工件内部产生磁场，使抛光液中的CIPs颗粒沿磁力线方向形成磁网，包裹住SiC，形成“柔性磨料粒子簇”。这些“柔性磨料粒子簇”在磁场发生器的驱动下，随着滑台的往复运动，对工件内表面进行微切削，实现表面材料的均匀去除。

为了验证CMSTP方法的抛光效果，选用TA2钛合金管作为工件，通过单因素试验研究H₂O₂质量分数w_H（0.05%、0.1%、0.15%）、pH值（3、5、7）和表面活性剂质量分数w_s（0.1%、0.3%、0.5%）对表面粗糙度Ra的影响，CMSTP的实验参数如表1所示。实验每间隔15 min用超声波清洗机去除表面残留颗粒。接触式粗糙度测量仪以0.8 mm的取样长度和3.6 mm的评估长度测量表面粗糙度。

2.2 抛光液的配置

在CMSTPs的制备过程中，以多羟基聚合物（PHHP）为增稠相，羰基铁粉（CIPs）为磁性颗粒，碳化硅颗粒（SiC）为磨粒。此外，使用过氧化氢（H₂O₂）、表面活性剂（苯甲酸钠）和pH调节剂（柠檬酸）作为化学辅助试剂。抛光液制备流程如图5所示。将磁性颗粒和抛光磨粒加入到去离子水中混合均匀，采用超声系统分散5 min，加入pH调节剂、过氧化氢、表面活性剂，通过机械搅拌得到磁性混合溶液CIPs溶液；将多羟基聚合物和挥发性有机溶剂通过超声混合搅拌均匀，并放入真空恒温干燥箱中进行静置，去除上述挥发性有机溶剂，得到剪切增稠基液；将上述CIPs溶液和剪切增稠基液通过超声系统分散5 min，得到CMSTPs。

采用超景深显微镜（OLYMPUS DSX1000，日本）观察无磁场激励和磁场激励下CIPs和SiC磨粒在抛光液中的微观状态和分布，如图6所示。在无磁场激励时，CIPs和SiC磨粒在CMSTPs中呈均匀无序分布。由于抛光液黏度较高，因此PHHP颗粒和去离子水形成了混合物。在磁场的激励下，抛光液中的CIPs聚集包裹住SiC磨粒，并通过剪切增稠作用增强约束力，形成“柔性磨料粒子簇”。

3 结果与讨论

3.1 对比实验

为了验证化学辅助因素在抛光过程中的作用，对CMSTPs和传统磁性剪切增稠抛光液（MSTPs）的抛光效果进行对比。在其他加工参数保持一致的前提下，通过控制两种抛光液pH值、H₂O₂和表面活性剂的参数，设计了对比实验。实验中使用的两种抛光液的具体成分参数如表2所示。

图7所示为采用CMSTPs和MSTPs两种抛光液进行抛光时表面粗糙度和材料去除质量随时间的变化趋势。在最初的45 min内，两种抛光液均显示出表面粗糙度和材料去除质量的快速下降。经过90 min的抛光，MSTPs抛光的钛合金管表面粗糙度Ra为96 nm，材料去除质量仅为71.7 mg。相比之下，CMSTPs抛光的钛合金管表面粗糙度降至约56 nm，材料去除质量为81.9 mg，显示出CMSTPs在材料去除能力和表面质量改善方面的优越性。这种优势主要归功于化学辅助因子的引入，不仅增强了抛光液的化学活性，还促进了钛合金表面钝性氧化层的生成，从而提高了材料去除率和表面质量。

3.2 H₂O₂质量分数的影响

在pH值为5、表面活性剂质量分数为0.3%的条件下，制备了H₂O₂质量分数w_H为0.05%，0.10%和0.15%的3种抛光液，探究不同H₂O₂质量分数对表面粗糙度的影响，如图8所示。表面粗糙度均在初始30 min内下降最快，这表明在CMSTP的初期，H₂O₂的氧化作用与磨粒的物理磨削作用相结合去除表面的凸峰。在30 min后，表面粗糙度的下降速度减缓，此时表面的凸峰已经被初步去除，表面逐渐光滑，需要更精细的抛光过程。

当H₂O₂质量分数为0.10%时，抛光液表现出最佳的抛光效果，表面粗糙度下降到56 nm。这是因为H₂O₂提供了化学辅助作用，能有效地软化表面，生成TiO₂钝性氧化层（\mathrm{T}\mathrm{i}+{\mathrm{H}}_{\mathrm{2}}{\mathrm{O}}_{\mathrm{2}}\to \mathrm{T}\mathrm{i}{\mathrm{O}}_{\mathrm{2}}），促进磨粒的微切削。

当H₂O₂质量分数为0.05 %时，最终的表面粗糙度仅达到122 nm。由CMSTP的材料去除模型（式（6））可知，H₂O₂质量分数过小，抛光液的化学作用减弱，导致CMSTP的化学-机械协同作用被削弱，使得最终表面粗糙度值增大。当H₂O₂质量分数进一步提高到0.15%时，最终表面粗糙度只下降到178 nm。这是因为H₂O₂的化学反应速度超过了磨粒的机械去除速度，阻碍了抛光过程的进行，表面覆盖的氧化层不能及时被去除，导致管件表面产生腐蚀坑，从而出现局部不平整。

3.3 pH值的影响

在H₂O₂质量分数为0.10%、表面活性剂质量分数为0.3%的条件下，随着pH值的减小，最终表面粗糙度呈现先减小后增大的变化趋势，如图9所示。在pH值分别为3、5、7、9的情况下，内表面抛光90 min后的表面粗糙度从初始的700±20 nm分别下降到97 nm、56 nm、143 nm和453 nm。

H₂O₂作为氧化剂发生反应时需要H⁺的参与，H⁺质量分数越大H₂O₂的氧化性越强。在酸性溶液中，金属钛、H₂O₂和H⁺发生络合反应生成钝性氧化层，即

\mathrm{T}\mathrm{i}+{\mathrm{H}}^{+}+{\mathrm{H}}_{\mathrm{2}}{\mathrm{O}}_{\mathrm{2}}\to \mathrm{T}\mathrm{i}{\mathrm{O}}^{\mathrm{2}+}+{\mathrm{H}}_{\mathrm{2}}\mathrm{O}（7）

\mathrm{T}\mathrm{i}{\mathrm{O}}^{\mathrm{2}+}+{\mathrm{H}}_{\mathrm{2}}{\mathrm{O}}_{\mathrm{2}}\to {\left[\mathrm{T}\mathrm{i}\mathrm{O}\left({\mathrm{H}}_{\mathrm{2}}{\mathrm{O}}_{\mathrm{2}}\right)\right]}^{\mathrm{2}+}（8）

然而，过高的氢离子质量分数会削弱CMSTP的抛光效果。在pH值为3的强酸环境下，多羟基聚合物的羟基官能团会经历质子化，这一过程涉及氧原子与氢离子形成新的化学键。质子化作用削弱了分子间的氢键作用力，进而引发分子链的断裂，降低了聚合物的分子量，最终导致多羟基聚合物的流变性能下降，表现为黏度降低和弹性减弱，影响CMSTP过程中的稳定性和抛光效果。

而在pH值为10的碱性溶液中，H₂O₂与OH{}^{-}离子反应会消耗大量H₂O₂（\mathrm{O}{\mathrm{H}}^{-}+{\mathrm{H}}_{\mathrm{2}}{\mathrm{O}}_{\mathrm{2}}\to {\mathrm{O}}_{\mathrm{2}}+{\mathrm{H}}_{\mathrm{2}}\mathrm{O}），使抛光液的氧化性减弱。同时，高pH值会促进多羟基聚合物的降解，影响抛光液的稳定性。因此，随着pH值的增大，管件内表面的表面粗糙度值变大。

3.4 表面活性剂质量分数的影响

图10所示为CMSTP工艺中表面活性剂质量分数对钛合金管内表面的影响。在CMSTP初期，表面粗糙度迅速减小。抛光45 min后，表面粗糙度的下降速度逐渐减慢。在H₂O₂质量分数为0.1%、pH值为5的条件下，工件表面的最终粗糙度随着表面活性剂质量分数的增大呈先下降后上升的趋势。当表面活性剂质量分数w_s从0.1%增大到0.3%时，工件表面的粗糙度可降至56 nm。实现这一效果得益于表面活性剂分子的独特结构。表面活性剂由亲水端和疏水端两部分构成，由于工件表面疏水，表面活性剂中的疏水端容易吸附在工件表面，同时亲水端伸入溶液中。亲水端上的氧原子会以氢键的形式与溶液中的水分子结合，在工件表面形成一层水合保护层。由于水合保护层的保护和表面活性剂的润滑作用，表面活性剂在工件表面形成了一层致密的吸附膜。吸附膜有效地阻隔了抛光液中的H₂O₂，从而抑制了材料的氧化反应和微切削作用的持续进行。这种抑制作用对防止抛光过程结束后工件表面发生过度腐蚀和损伤至关重要，确保了抛光过程的精确性和工件表面的完整性。随着表面活性剂质量分数从0.3%增大到0.5%，经过相同抛光时间后，表面粗糙度反而变大。这是因为当质量分数过大时，表面活性剂在工件表面的覆盖率过高，降低了CMSTP过程中工件表面的材料去除率。

3.5 表面形貌观测

为了进一步表明CMSTP的抛光能力，对表面形貌变化进行了观测。钛合金管在CMSTP前后的表面形貌变化通过扫描电子显微镜（SEM）观测，如图11所示。抛光前，SEM图像显示钛合金管表面存在大量凸峰，这些缺陷是由加工过程中的拉伸或滚动工艺导致的，如图11a所示。凸峰的存在对表面光滑度和整体质量有显著影响。经过CMSTP后，SEM图像显示凸峰被有效去除，表面变得更加平滑。然而，抛光过程中也暴露出了少量气孔，这些气孔是在钛合金管的制造和成形过程中产生的，如图11b所示。总体而言，CMSTP方法显著提高了钛合金管的表面质量，减少了加工过程中产生的缺陷。

为了评估CMSTP的均匀性，利用超景深显微镜对钛合金管内表面进行了三维表面形貌的成像，如图12所示。在抛光前，可以观察到表面存在明显的凸峰和深划痕，这些缺陷在圆周方向上选取的测量线中得到了体现，显示出较大的高度波动，表明管件内表面均匀性较差，如图12a所示。经过90 min的CMSTP后，三维表面形貌图显示凸峰和深划痕显著减少，表面变得更加平滑，如图12b所示。测量线的高度波动明显减小，有效地改善了钛合金管内表面的均匀性，显著提高了表面质量。

4 结论

1）提出了一种化学辅助磁性剪切增稠抛光（CMSTP）方法，研制了一种结合多羟基聚合物（PHHP）、羰基铁粉（CIPs）、SiC磨粒以及化学辅助试剂的新型抛光液，通过磁场和机械运动的联合作用，结合化学效应、磁流变效应和剪切增稠效应，实现了材料的高效去除。

2）确定了化学辅助磁性剪切增稠抛光液（CMSTPs）的组成成分，设计了优化的制备工艺，实现了各组分的协同增效。在磁场与非磁场作用下，观察了CMSTPs组分的微观形态，通过磁场中CIPs和SiC磨粒的聚集现象，从微观层面揭示了抛光机制，为理解CMSTP过程中抛光液的成分提供了微观视角。

3）建立了基于H₂O₂质量分数、pH值和表面活性剂质量分数的单颗磨粒材料去除模型，研究了H₂O₂质量分数、pH值、表面活性剂质量分数等化学辅助因素对表面粗糙度的影响规律。结果表明，表面粗糙度随H₂O₂质量分数、pH值和表面活性剂质量分数的增大呈现先减小后增大的趋势。

4）经过90 min的CMSTP后，在H₂O₂质量分数为0.1%、pH值为5和表面活性剂质量分数为0.3%的实验条件下，钛合金（TA2）管的表面粗糙度Ra从初始的701 nm减小至56 nm。通过扫描电镜和超景深显微镜观察，抛光后的表面光滑且无明显缺陷，验证了所提方法和研制的抛光液的有效性。

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