真空原子氧辐照下MoS₂/Zn薄膜的摩擦磨损性能

Friction and Wear Properties of MoS₂/Zn Films under Vacuum Atomic Oxygen Irradiation

摘要

采用磁控溅射技术制备了MoS₂/Zn润滑薄膜，研究了原子氧MoS₂薄膜摩擦磨损性能的影响规律。结果显示，Zn的掺入促使MoS₂沿平行于（002）晶面的方向择优生长，薄膜结构致密有序，可有效抑制原子氧向薄膜内部侵蚀。转速2 r/min、MoS₂靶电流1.6 A、Zn靶电流0.3 A的MoS₂/Zn多层薄膜的摩擦因数为0.02、磨损率为1.9×10{}^{-\mathrm{7}} mm³/（N·m）。原子氧环境中，MoS₂/Zn多层薄膜展示出更好的摩擦学性能，在6.12×10²⁰ atoms/cm²的辐照剂量下，MoS₂/Zn多层薄膜的平均摩擦因数降至0.01，其性能提升主要源于辐照产生的MeO _x 和MoS₂的协同作用。

Abstract

MoS₂/Zn lubricating films were prepared by magnetron sputtering， and the influences of atomic oxygen on tribological properties of the films were investigated. Results show that Zn incorporation promotes the preferential growth of MoS₂ along the direction parallel to the （002） crystal plane， resulting in a dense and ordered film structure that effectively suppresse atomic oxygen erosion into the film. The friction coefficient of the MoS₂/Zn multilayer film is as 0.02 and the wear rate is as 1.9×10⁻⁷ mm³/（N·m） under atomic oxygen conditions （rotation speed is as 2 r/min， MoS₂ target current is as 1.6 A， and Zn target current is as 0.3 A）. The MoS₂/Zn multilayer films exhibite better tribological properties in atomic oxygen environment. Under an irradiation dose of 6.12×10²⁰ atoms/cm²， the average friction coefficient of the MoS₂/Zn multilayer film decreases to 0.01. This performance improvement mainly stemmed from the synergistic lubrication effects between MeO _x formed after irradiation and the residual MoS₂.

Graphical abstract

关键词

磁控溅射 / 二硫化钼 / 滑动摩擦磨损 / 原子氧试验

Key words

magnetron sputtering / MoS₂ / sliding friction and wear / atomic oxygen test

0 引言

摩擦磨损是造成航空航天领域能源耗散和运动部件失效的最直接原因，合理使用润滑材料可有效降低摩擦、减少磨损^［1-2］。固体润滑剂具有自润滑、使用寿命长、稳定性好等优点，广泛用于机械零部件的防护。MoS₂具有六方层状结构，层内以较强的Mo-S化学键结合，层间以较弱的范德华力结合，这种特殊的结构使MoS₂具有良好的自润滑性^［3-4］。纯MoS₂薄膜在生长过程中存在结构疏松、环境适应性弱等缺点，在空间环境服役时薄膜暴露于空间辐照环境会引发化学组成和显微结构的变化，从而导致摩擦磨损性能恶化。其中，原子氧（atomic oxygen，AO）是最具破坏性的环境因素，近地轨道 AO含量高达80%，其强氧化性会导致MoS₂薄膜发生氧化失效 ^［5-8］。

相关研究表明，复合结构和多层结构可抑制薄膜内部发生氧化反应^［9-13］。已有的研究证实原子氧辐照会引起MoS₂基薄膜的氧化，而薄膜表面的氧化层能起到保护薄膜的作用^［14-15］。例如GAO等^［16］将Sb₂O₃引入MoS₂薄膜，制备了MoS₂-Sb₂O₃复合薄膜，提高了耐磨性和抗氧化能力。在约为1.90×10¹⁹ atoms/cm²的辐照剂量下，AO辐照的影响仅作用于薄膜的表层，薄膜主体结构基本保持稳定，表明该复合薄膜在AO环境中具有较好的抗氧化能力。FAN等^［17］人在5.4×10¹⁹ atoms/cm² 的原子氧辐照条件下对WS₂/MoS₂复合薄膜进行了研究，发现薄膜表面的氧化层厚度仅为20 nm，且薄膜的摩擦磨损性能和未辐照样品几乎相同。GAO等^［18］通过磁控溅射技术制备的WS₂/MoS₂纳米多层薄膜有致密的结构和（002）择优取向，2.23×10¹⁹ atoms/cm²的辐照剂量只引起薄膜表层氧化，而氧化层对薄膜有较好的保护作用。为改善MoS₂薄膜的结构致密性和抗氧化能力，相关研究中常采用Zn作为掺杂元素。JIANG等^［19］发现Zn作为添加元素保证了铜合金的腐蚀性，提高了耐腐蚀性。SONG等^［20］使用电磁沉积工艺合成了Zn-Mg涂层，结果表明软金属Zn作为中间层能显著改善涂层的附着力和成膜均匀性。现有研究^［14-18］多引入Sb₂O₃、WS₂等第二相改善薄膜性能，但多数研究采用短期低通量模拟辐照，这与在轨辐照量差距显著，且薄膜的摩擦磨损性能在原子氧辐照下并未得到改善。

基于此，本文采用多靶非平衡磁控溅射技术制备了MoS₂薄膜和MoS₂/Zn薄膜，分析了Zn元素掺杂对薄膜的成分、微观结构和力学性能的影响和薄膜耐辐照性能的影响规律。

1 试验部分

1.1 薄膜制备

采用磁控溅射系统，在316不锈钢和单晶硅片上制备了MoS₂薄膜和MoS₂/Zn薄膜。薄膜沉积前，为去除基底表面的杂质，分别在乙醇、丙酮溶液中超声清洗30 min后，用氮气吹干基底表面。薄膜沉积之前，使用Ar等离子体清洁靶材表面。将固定在双轴转架的基底移至磁控溅射腔室内，在-500 V的偏压下用Ar等离子体刻蚀基底，去除基底表面的氧化物。随后，为增强基底与薄膜之间的结合强度，在基底表面沉积Ti过渡层。沉积过程中，Ti的靶电流为5.0 A；Ti的靶电流降至0后，Zn、MoS₂的靶电流分别升至0.3 A和1.6 A，开始沉积MoS₂/Zn薄膜。制备MoS₂薄膜（1号薄膜）时，需要关闭Zn靶，薄膜沉积的实验装置如图1所示，薄膜的总沉积时间为180 min，样品架转速0.5、5、2 r/min对应2～4号薄膜。

1.2 基础表征

使用热场扫描电子显微镜表征薄膜表面和截面的微观形貌，采用X射线能谱仪（EDS）分析薄膜截面的成分。通过扫描探针显微镜测量薄膜表面的粗糙度。利用X-射线衍射仪表征薄膜的物相结构。采用纳米压痕仪测量薄膜的硬度H和弹性模量E，测量时的薄膜压入深度为200 nm（小于薄膜厚度的10%），每个薄膜测量6个压痕。采用Revetest划痕测试系统测量薄膜与基底之间的结合强度。采用共聚焦拉曼光谱仪分析薄膜磨痕磨斑的组成。采用表面轮廓仪测量薄膜磨损轨迹的宽度和深度。

1.3 原子氧辐照试验

在ECR AB-700地面原子氧模拟试验舱中进行原子氧辐照试验。原子氧产生的碰撞动能和近地轨道空间器件表面受到的动能相当。近地轨道的原子氧以较高的通量撞击空间器，通量范围在10¹⁴~10¹⁵ atoms/（cm²·s），碰撞动能为5 eV^［21］。试验采用Kapton质量损失法^［22-23］标定的原子氧辐照通量为1.7×10¹⁶ atoms/（cm²·s），真空压力为1×10^-3 Pa，原子氧碰撞动能为5 eV，持续辐照时间为3 h、10 h（对应1.84×10²⁰ atoms/cm²和6.12×10²⁰ atoms/cm²的辐照剂量）。

1.4 真空摩擦试验

采用真空摩擦试验机对原子氧辐照前后的薄膜进行真空摩擦试验。试验条件如下：温度为25 ℃，真空室压力约为5×10^-3 Pa，载荷为5 N，频率5 Hz（滑动速度为7.85 cm/s），对偶球为ϕ6 mm的GCr15钢球。薄膜的磨损率W=V/（FL），其中，V为磨损体积，F为载荷，L为总滑动距离。采用表面轮廓仪分析薄膜磨损轨迹，并计算磨损体积。

2 结果与分析

2.1 薄膜结构、成分和形貌

MoS₂薄膜、MoS₂/Zn薄膜的XRD谱如图2所示，12.3°、33.3°、59.6°处出现的衍射峰分别为MoS₂的（002）、（100）、（110）晶面衍射峰^［24］，43.4°、50.5°和74.2°处出现了基底材料的衍射峰。基底材料的衍射峰出现的原因是X射线穿透薄膜后，照射到下面的基底材料并被基底反射。引入Zn元素后，MoS₂/Zn薄膜中MoS₂的（002）晶面衍射峰强度均大于MoS₂薄膜，（100）和（110）晶面的衍射峰却完全消失。这表明，适量掺杂Zn元素能显著提高薄膜在生长过程中（002）晶面的有序度。4号薄膜MoS₂的（002）晶面衍射峰强度达到峰值，表明Zn与MoS₂共溅射条件下，薄膜能实现高度有序的（002）晶面排列。这一生长模式有利于薄膜在平行于（002）晶面的方向上优先生长，有效抑制MoS₂的随机取向生长，减少柱状晶界缺陷的产生^［25-26］。具有（002）择优取向的薄膜在生长过程中的孔隙和缺陷较少，有着优异的摩擦学性能^［27］。

如表1所示，MoS₂薄膜以Mo、S元素为主，MoS₂/Zn薄膜以Mo、S元素为主，Zn为掺杂元素。MoS₂/Zn薄膜的厚度均小于MoS₂薄膜，其中，4号MoS₂/Zn薄膜的厚度最小。图2中薄膜的（002）衍射峰强度增大，表明薄膜生长过程中晶体取向有序性提升，薄膜生长更倾向于沿MoS₂（002）晶面择优取向发展，晶体结构排列更为紧密有序。

图3所示为Si基底上沉积的薄膜表面与截面的形貌及薄膜表面粗糙度。4种薄膜的表面粗糙度Ra在2.08~22.10 nm之间，薄膜的厚度为2.05~3.38 μm。相比于1号薄膜，4号薄膜的表面颗粒较小，孔隙和缺陷较少。4号薄膜的表面粗糙度Ra最小，为2.08 nm，说明薄膜表面均匀光滑、致密度高。4号薄膜截面的TEM图中，薄膜为6.29 nm厚MoS₂层、1.71 nm厚Zn层交替构成的多层结构。在MoS₂层中，测得MoS₂的晶面间距约为0.65 nm，对应其（002）晶面取向。从薄膜表面的微观形貌及截面的结构分析可知，在MoS₂中掺杂Zn可提高薄膜质量，减少薄膜生长过程中的缺陷和孔洞。4号薄膜的表面和截面微观结构更加致密平整，表面光滑均匀，由此推断4号薄膜具有更优异的摩擦学性能。

2.2 薄膜的机械性能

薄膜与基底之间的结合强度直接影响薄膜的质量和性能。薄膜制备通过沉积Ti中间层来增强薄膜与基底之间的结合力。如图4a所示，4种薄膜的结合力在6.27~17.29 N内，MoS₂/Zn的薄膜结合力显著大于MoS₂薄膜的薄膜结合力6.27 N。4号薄膜的结合力高达17.29 N，说明Zn层和MoS₂层交替沉积提高了薄膜的承载和耐磨性能。多层界面能抑制疲劳裂纹扩展，提高薄膜的摩擦学性能^［28］。薄膜的硬度和弹性模量如图 4所示。MoS₂薄膜具有较低的硬度（2.17 GPa）和弹性模量（50.98 GPa）。MoS₂/Zn薄膜的硬度和弹性模量相对较大，其中，4号薄膜具有最大的硬度（6.00 GPa）和弹性模量（68.30 GPa）。图 4c给出4种薄膜的H/E和H³/E²，其中，H为薄膜的硬度，E为薄膜的弹性模量。H/E可衡量材料抵抗塑性变形的能力，H³/E²综合了硬度和弹性模量对材料能量耗散的贡献，是评估材料抗冲击和抗损伤能力的重要参数^［29-30］。4号薄膜的H/E（0.088）和H³/E²（46 MPa）远大于MoS₂薄膜的H/E（0.043）和H³/E²（4 MPa）。4号多层薄膜优异的机械性能归因于：①Zn引入MoS₂，形成更致密的多层薄膜结构，阻止MoS₂生长过程中柱状晶的形成；②薄膜沿平行于（002）晶面的生长方式，使MoS₂晶粒细化，减少空隙和缺陷的生成。

2.3 薄膜的摩擦学性能

为探究MoS₂/Zn薄膜的摩擦磨损性能，进行了薄膜的往复滑动摩擦试验。图5a展示了3种MoS₂/Zn薄膜的摩擦曲线，其中，3号薄膜的摩擦曲线波动较大，在摩擦初期（0~2000次滑动循环），摩擦因数由0.015升至0.045，2000~12 000次循环的摩擦因数逐渐减小，12 000~18 000次循环阶段的摩擦因数出现较大的波动。相较于3号薄膜，2号、4号薄膜的摩擦曲线波动较小。图5b所示为薄膜的平均摩擦因数和磨损率，薄膜的平均摩擦因数均小于0.04，磨损率小于3×10^-7 mm³/（N·m）。4号薄膜具有较小的摩擦因数（0.02）和磨损率（1.9×10^-7 mm³/（N·m））。相关研究表明，MoS₂薄膜的摩擦因数在0.045左右^［17］。掺杂Zn之后的薄膜摩擦因数均减小，表明掺杂Zn极大改善了MoS₂薄膜的摩擦磨损性能，可起到减摩耐磨的作用。图5c所示为2～4号薄膜的磨痕光学形貌。2号薄膜的磨痕宽度在156 μm左右。2号薄膜的磨痕宽于3号、4号薄膜的原因是其机械性能差、表面承载能力较弱，摩擦过程中发生的塑性变形导致严重的黏着磨损。4号薄膜磨痕宽度仅为140 μm，磨痕区域光滑平整，说明其独特的薄膜结构提高了薄膜的抗磨损性能。

为深入探讨薄膜的摩擦学行为，使用EDS、拉曼光谱仪和光学显微镜分析摩擦后的磨斑。图 6所示为磨斑的光学显微形貌和拉曼信息。光学图像中，转移膜边缘出现大量的磨屑；拉曼谱图中，2～4号薄膜的转移膜都存在MoS₂的特征峰：375 cm{}^{-\mathrm{1}}处的E{}_{\mathrm{2}\mathrm{g}}^{\mathrm{1}}、415 cm{}^{-\mathrm{1}}处的A_1g^［31-32］。拉曼谱图中没有出现其他拉曼峰，说明摩擦过程中形成的转移膜以MoS₂为主。4号薄膜的转移膜中的A_1g峰强度最大，表明转移膜中MoS₂的结晶性较好。4号薄膜特殊的薄膜结构和（002）择优取向也有益于改善薄膜的摩擦磨损性能。

图7为2～4号薄膜的EDS图像，观察发现磨斑上的转移膜以S、Mo元素为主，Zn元素极少，O元素几乎不存在，这说明薄膜在摩擦过程中产生的转移膜的主要成分是MoS₂。磨斑中心的转移膜较少，转移膜集中在磨斑边缘的磨屑中，这种现象出现的原因主要是由于摩擦过程中转移膜逐渐在接触表面累积所致，但随着摩擦的进行，转移膜不断被推至磨斑边缘，所以摩擦界面不稳定、摩擦曲线波动较大，如图5所示。

2.4 薄膜的耐辐照性能

为评估MoS₂/Zn薄膜的耐辐照性能，进行原子氧辐照试验，其中，原子氧辐照剂量分别设为1.84×10²⁰ atoms/cm²（持续辐照3 h）和6.12×10²⁰ atoms/cm²（持续辐照10 h）。图8展示了2号、3号薄膜在不同辐照剂量下的摩擦曲线。与未辐照薄膜相比，辐照后的2号薄膜在摩擦初始阶段（0~3300次滑动循环）的摩擦因数随辐照时间的延长而减小。辐照3 h后的薄膜在6000~18 000次滑动循环的摩擦曲线波动较大，且随着滑动循坏次数的增加，摩擦曲线呈上升趋势，最后的摩擦因数大于0.06。辐照10 h薄膜的摩擦曲线在4500次滑动循环出现凸点，此时的摩擦因数约为0.02；7500~13 500次滑动循环的摩擦曲线比较平稳，摩擦因数稳定在0.012左右；13 500~18 000次滑动循环的摩擦曲线呈上升趋势，最后的摩擦因数在0.022左右。辐照后的3号薄膜在摩擦初始阶段的摩擦因数均小于未辐照薄膜，之后，摩擦因数持续增大且大幅波动，7500~18 000次滑动循环的摩擦因数远大于未辐照的薄膜。

辐照处理后的2号薄膜和3号薄膜在摩擦初始阶段0~6000次滑动循环中均表现出较小的摩擦因数，随着辐照时间的延长，摩擦因数进一步减小。然而，在摩擦后期阶段即9000~18 000次滑动循环，摩擦因数出现明显的波动，辐照后薄膜的摩擦因数显著大于未辐照薄膜。对比辐照后薄膜的摩擦因数发现，随着辐照时间的延长，薄膜的平均摩擦因数呈减小趋势。

4号薄膜的摩擦学性能见图9。如图9a所示，辐照3 h的薄膜摩擦曲线显示出较大的波动；辐照10 h后，薄膜的摩擦曲线在整个测试过程趋于稳定，摩擦因数稳定在0.012。如图9b所示，4号薄膜的平均摩擦因数随辐照时间延长而减小，辐照10 h薄膜的摩擦因数低至0.01。相比于未辐照的薄膜，辐照后薄膜的磨损率随辐照时间延长而逐渐增大，但辐照3 h和10 h后的磨损率变化并不大。根据已有研究结果^{［16，33］}，原子氧会导致薄膜表面在几十纳米的范围内发生氧化。由此推测，薄膜表面在原子氧辐照下可能发生氧化，导致磨损率变大，但氧化仅发生在薄膜表面，因此随辐照剂量的增大，薄膜的磨损率并没有增大。图9c中，辐照3 h的薄膜截面轮廓比未辐照的薄膜宽，但深度差别不大，而辐照10 h的薄膜截面轮廓有较大的深度。这表明辐照后薄膜表面形成的氧化物颗粒可能是摩擦因数减小的原因。随着辐照剂量的增加，摩擦因数降至0.01，这表明辐照过程并未对薄膜的摩擦性能造成不利影响。如图9d所示，未辐照的薄膜磨斑较小，磨痕较窄。1.84×10²⁰ atoms/cm²的辐照剂量下，磨斑上的转移膜逐渐分布均匀，磨痕宽度增大，磨痕边缘的磨屑也明显增多。6.12×10²⁰ atoms/cm²的剂量下，磨斑的表面转移膜的均匀性进一步提高，但磨痕宽度变化不明显。

图10所示为4号薄膜辐照前后的磨痕和磨斑区域的拉曼图谱，375 cm{}^{-\mathrm{1}}处的E{}_{\mathrm{2}\mathrm{g}}^{\mathrm{1}}和415 cm{}^{-\mathrm{1}}处的A_1g是MoS₂的两个典型拉曼峰^［31-32］。原子氧辐照后，MoS₂/Zn多层薄膜转移膜的拉曼谱图只有属于MoS₂的2个特征峰，几乎没有氧化物峰。在6.12×10²⁰ atoms/cm²的辐照剂量下，薄膜也没有出现氧化峰。在EDS图（图 10g）中发现原子氧辐照后的对偶球磨斑区域有少量的O元素富集，对应区域也有Zn元素和Mo元素富集，说明有Mo和Zn的氧化物生成。结合拉曼和EDS信息可知，辐照后薄膜的摩擦界面以MoS₂为主，且辐照后的4号薄膜摩擦界面中还夹杂着少量的氧化物颗粒MeO _x。分析薄膜辐照后的拉曼和EDS信息，薄膜的摩擦界面以MoS₂为主导并弥散分布着微量氧化物颗粒MeO _x，MeO _x 颗粒可增大MoS₂层与层之间的剪切作用，进而提高薄膜的润滑性能^［33-36］。如图11所示，MeO _x 颗粒和MoS₂层的协同作用再加上摩擦过程中诱导产生的MoS₂高度有序排列，共同促成了辐照后薄膜摩擦学性能的优化。这为理解原子氧辐照下MoS₂基薄膜摩擦因数减小的机制提供了线索。

3 结论

通过对薄膜结构的精确调控，设计了MoS₂-Zn-MoS₂多层结构。具有这种结构的MoS₂/Zn纳米多层薄膜在真空环境中展现出优异的摩擦磨损性能。Zn的添加明显促进了MoS₂的（002）择优取向，使薄膜在生长过程中朝着平行于（002）晶面方向生长，有效避免了柱状晶的形成，减少了MoS₂中的孔隙和缺陷，使薄膜结构更加致密有序。转速2 r/min、MoS₂靶电流1.6 A、Zn靶电流0.3 A的MoS₂/Zn多层薄膜具有更小的摩擦因数（0.02）和磨损率（1.9×10{}^{-\mathrm{7}} mm³/（ N·m））。在原子氧环境中，MoS₂/Zn多层薄膜呈现优异的摩擦学性能，在6.12×10²⁰ atom/cm²的辐照剂量下，薄膜的摩擦性能更好，摩擦曲线趋于稳定，摩擦因数约为0.01。这主要归因于原子氧辐照产生的MeO _x 在摩擦过程中被MoS₂包裹，增大了MoS₂层间的剪切作用，减小了滑动阻力。

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基金资助

国家重点研发计划(2022YFB3402800)

浙江省自然科学基金(LDG25E050001)