破乳离心协同前处理-离子色谱法测定冷轧乳化液中的氯离子

摘要

[目的]针对冷轧乳化液中氯离子超标易引发钢板表面锈蚀等质量问题，亟待开发一种精准、快速的氯离子检测方法，以满足相关检测部门的需要。[方法]乳化液样品经采集、破乳、离心等前处理，使油相、颗粒物及有机物残渣与含有氯离子的水相分离；水相调节pH后定容，得到洁净且符合仪器检测条件的待测溶液，从而建立了破乳离心协同前处理-离子色谱法检测冷轧乳化液中氯离子含量的方法。同时，考察了破乳及离心处理过程中各因素对氯离子检测结果的影响。[结果]最优前处理操作为：取20 mL均质化乳化液样品，加入20 mL硝酸溶液(体积分数30%)，于40℃破乳后，以10 000 r/min的转速离心10 min。采用本方法检测冷轧乳化液中氯离子含量，检出限为0.014 mg/L，定量限为0.042 mg/L，检测结果的相对标准偏差(样本数8)在0.44%～1.08%之间，加标回收率为98.1%～102.0%。[结论]该方法精密度和准确度良好，可广泛应用于生产现场。

关键词

冷轧乳化液 / 氯离子 / 破乳 / 离心 / 离子色谱 / 测定