HPLC-MS/MS法测定液态奶中三聚氰胺的含量

孙小华; 潘海川; 王文艳

doi:10.13951/j.cnki.37-1213/n.2010.01.002

烟台大学学报（自然科学与工程版） ›› 2010, Vol. 23 ›› Issue (1) : 74 -77. DOI: 10.13951/j.cnki.37-1213/n.2010.01.002

HPLC-MS/MS法测定液态奶中三聚氰胺的含量

孙小华, 潘海川, 王文艳

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摘要

建立HPLC-MS/MS法测定液态奶中三聚氰胺的含量,按国家限量标准,比较其是否合格.样品经乙腈-水(5∶5),0.6mol/LHCl提取后,用二氯甲烷-丙醇(2∶1)反提取,采用ODS-C18(5μm,150mm×2.0mm)柱,20%乙腈-水(含0.5mmol/LNH4AC)为流动相,用串联四极杆质谱在选择性反应监测(SRM)模式下检测.三聚氰胺在0.02480～4.960μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数r为0.9982;方法高、中、低3个浓度的精密度(RSD)为4.21%～8.92%,准确度为96.2%～107.2%.方法的加样提取回收率为73.76%～77.99%,定量限为0.02480μg/mL.该方法特异性好、灵敏度高、简便、经济,适合液态奶中三聚氰胺的快速检测.