毛细管气相色谱法检测替加环素中有机溶剂残留

杜丽媛; 乔俊花; 周冲; 葛秋景; 孙秀燕

doi:10.13951/j.cnki.37-1213/n.2012.01.011

烟台大学学报（自然科学与工程版） ›› 2012, Vol. 25 ›› Issue (1) : 39 -43. DOI: 10.13951/j.cnki.37-1213/n.2012.01.011

毛细管气相色谱法检测替加环素中有机溶剂残留

杜丽媛, 乔俊花, 周冲, 葛秋景, 孙秀燕

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摘要

建立了毛细管气相色谱法测定替加环素原料药中7种有机残留溶剂的分析方法.采用ZB-624熔融石英毛细管柱(30 m×0.53 mm×3μm),FID检测器,以二甲基亚砜为溶剂.其中甲醇、异丙醇、异丙醚、二氯甲烷、四氢呋喃与甲苯的测定采用顶空进样法,柱温40℃保持9 min,以20℃/min升温至200℃,保持1 min;N,N-二甲基甲酰胺的测定采用直接进样法,柱温100℃保持5 min,以20℃/min升温至200℃.结果表明各残留溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.998 9～0.999 9),平均加样回收率在92.4%～104.8%(RSD=1.41%～5.6%)之间,定量限为0.15～10.19μg/mL,3批样品中7种残留溶剂的量均符合我国药典要求.该方法可用于替加环素原料药中残留溶剂的检测和质量控制.