顶空气相色谱法测定盐酸安舒法辛原料药中5种残留溶剂

孙鹏振, 付素珍, 董敏, 由春娜, 刘万卉

doi:10.13951/j.cnki.37-1213/n.2018.02.013

烟台大学学报（自然科学与工程版） ›› 2018, Vol. 31 ›› Issue (2) : 177 -182. DOI: 10.13951/j.cnki.37-1213/n.2018.02.013

顶空气相色谱法测定盐酸安舒法辛原料药中5种残留溶剂

孙鹏振, 付素珍, 董敏, 由春娜, 刘万卉

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摘要

建立顶空气相色谱法测定盐酸安舒法辛原料药中甲醇、乙醇、苯、三乙胺和甲基异丁基酮（MIBK）残留量的方法.以二甲基亚砜（DMSO）和15%氢氧化钠水溶液（3∶1）为溶剂,Agilent DB-1（50 m×0.53 mm,5.0μm）为毛细管色谱柱,氢火焰离子化检测器（FID）,柱温采用程序升温.5种残留溶剂峰完全分离（R>1.5）,在所考察的浓度范围内具有良好的线性,相关系数在0.999（n=8）以上,平均回收率为99.3%¹03.5%（RSD=0.3%².9%,n=9）.本方法定量准确,重现性好,灵敏度高,适用于盐酸安舒法辛原料药中残留溶剂的测定.