枸橼酸托法替布有关物质的合成

摘要

目的 合成枸橼酸托法替布制备工艺中产生的5种有关物质，为其质量研究提供对照品。方法 以N-甲基-N-[（3R,4R）-4-甲基哌啶-3-基]-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-4-胺（7）为原料，与甲醛经甲基化反应得到有关物质A;以化合物7为原料，与不同的羧基底物经酰胺缩合反应得到有关物质B和C;以化合物7为原料，经过氧化、还原反应得到有关物质D;以托法替布（9）为原料，经过氧化反应得到有关物质E。结果与结论有关物质A～E的结构均经¹H-NMR、ESI-MS谱确证，其纯度均大于95%（HPLC法）,可用于枸橼酸托法替布的质量研究。

关键词

枸橼酸托法替布 / 有关物质 / 结构确证 / 合成