南海北部天然气水合物赋存区沉积物渗透性敏感规律试验研究

Experimental study on the sensitivity of hydraulic permeability of fine-grained sediments sampled from a gas hydrate distribution area in the northern South China Sea

摘要

天然气水合物主要分布于含有黏土矿物的海洋细颗粒沉积物中。我国南海北部海域沉积物中含有大量的伊利石,揭示其渗透性在降压开采过程中的变化规律对于合理调控水气产出过程非常重要。本文采用取自南海北部水合物试采目标海域的沉积物重塑土样,在不同的孔隙液盐度条件下,进行了界限含水率测定试验、渗流固结试验和稳态渗流试验,获得了土样液限含水率、塑限含水率、塑性指数、渗透系数和渗透率数据,分析了南海沉积物渗透性的应力敏感性和化学敏感性规律。结果表明: 南海沉积物的界限含水率指标均随着孔隙液盐度的增加而降低;南海沉积物的渗透性随着孔隙液盐度的增加而增强,随着应力的增加而减弱,并且应力敏感性程度随着孔隙液盐度的增加而变大,化学敏感性程度随着应力的增加而变小;采用归一化孔隙比获得的渗透系数拟合关系不受孔隙液盐度的影响,便于工程应用。

关键词

渗透率 / 渗透系数 / 界限含水率 / 敏感性指标 / 降压开采

Key words

hydraulic permeability / hydraulic conductivity / water ratio limit / sensitivity index / depressurization

0 引言

天然气水合物(简称水合物),是指在低温高压特定条件下,甲烷等气体分子嵌入到水分子牢笼结构中形成的笼形结晶化合物,其形似冰,可燃烧,通常被称为“可燃冰”^[1-2]。水合物广泛存在于冻土地区和海洋沉积物中,储量十分巨大,被认为是一种潜在的替代能源,实现其安全高效开采对于国家能源安全具有战略意义^[3-4]。水合物开采方法主要有降压法、热激法和注入化学试剂法以及多种方法的联合,采用不同的方式原位分解水合物后再将产生的水和天然气抽采出来涉及复杂的多孔介质传热传质问题。渗透率作为一个表征多孔介质传质能力的重要参数,其大小受多孔介质的孔隙结构控制,决定了储层孔隙内水气运移的难易程度,影响水合物分解和储层变形等过程,是海洋水合物降压法开采效率评价的重要指标之一^[5⇓-7]。揭示水合物储层渗透率在开采过程中的演化机理,对于实现水合物降压开采过程合理调控具有重要意义。渗透率与多孔介质内流体的性质无关,而渗透系数不仅与孔隙结构有关,还受流体性质的影响,两者存在以下关系:

(1)k=K \frac{\rho g}{\mu }

式中:k为渗透系数;K为渗透率;g为重力加速度;μ为流体黏度系数;ρ为流体密度。

以往渗透性研究多聚焦于含水合物粗颗粒沉积物,发现含水合物粗颗粒沉积物的渗透率随着颗粒尺寸的减小而减小^[8-9],随着初始孔隙度的降低而降低^[10],随着水合物饱和度的升高而降低^[11]。而自然界中的水合物超九成以上赋存于海底黏土质粉砂等细颗粒沉积物中^[12⇓-14],如我国南海北部水合物试采目标海域的水合物储层,大量的粉细砂中含有丰富的黏土矿物^[15]。含黏土细颗粒沉积物的渗流行为因受黏土矿物的水敏特性等因素影响而变得更加复杂。Chuvilin等^[16]测量了含高岭石砂质沉积物的渗透率,发现高岭石质量分数达到15%时渗透率降低一个数量级。Daigle等^[17]利用墨西哥湾北部的水合物储层钻探测井资料,建立了一种同时考虑黏土颗粒和砂质沉积物的渗透率预测模型,发现当砂中黏土质量分数超过5%时渗透率明显降低。Wu等^[18]通过对水合物分解前后蒙脱石、高岭石两种黏土的渗透率进行测量,发现随着水合物分解两种黏土渗透率均明显降低,水合物分解后的黏土样品渗透率均低于未分解的黏土样品渗透率,分解会造成不同程度的渗透率变化,并且蒙脱石的渗透率变化更为显著。我国南海北部水合物试采目标海域的细粒沉积物中存在丰富的黏土矿物,降压开采过程中储层有效应力升高,水合物分解会释放出大量的纯水,造成储层孔隙液盐度降低,通过影响黏土矿物的结构从而造成储层渗透率变化,但是能够变化到何种程度目前仍然还不清楚,这种变化在不同的有效应力条件下是否一致也有待研究。

因此,本文根据水合物分解程度设定不同的孔隙水盐浓度条件,对取自南海北部水合物赋存海域的沉积物进行了指标测试、渗流固结试验和稳态渗流测试,探究了不同应力条件下孔隙水盐浓度对南海沉积物渗透性的影响规律,揭示了渗透性敏感性指标变化规律,为南海水合物开采工程方案设计提供参考。

1 试验方案

1.1 试验材料

试验材料主要是取自南海北部水合物赋存海域的海底沉积物,为了消除原位可溶性盐对试验的影响,需将南海沉积物进行“洗盐”预处理,具体步骤参照文献[19⇓-21]进行。首先取一定量的南海沉积物与实验室自制的去离子超纯水混合,置于量筒中搅拌,配置成悬浊液;然后静置使沉积物颗粒充分沉淀,采用虹吸法抽去上层清澈液体,再向量筒中加入新的去离子超纯水搅拌混合;重复上述步骤直至上层清澈液体电导率稳定,即可认为南海沉积物中的可溶性盐去除完毕;最后将“洗盐”预处理之后的南海沉积物进行烘干、碾碎、过筛(0.5 mm)后密封保存以备使用。

参照GB/T 50123—2019《土工试验方法标准》^[22]的比重瓶法,测得南海沉积物的颗粒相对密度为2.66;由激光粒度仪测得的颗粒级配曲线如图1所示,中值粒径为7.8 μm,属于黏土质粉砂;由XRD测得的矿物成分如图2所示,黏土矿物的质量分数为36.8%,成分以伊利石为主,伊蒙混层和绿泥石也有较高的含量。

南海北部海水的盐度(盐的质量与海水总质量之比)约为3.5%^[23]。深海环境下含水合物沉积物的孔隙中通常只存在固体水合物和海水(盐溶液),待水合物完全分解后,沉积物孔隙中为产生的天然气和被稀释的海水,如图3所示。根据盐的质量守恒关系,水合物完全分解后孔隙中海水浓度按下式计算:

(2)n₂= \frac{n_1}{1+\frac{N_H{M}_w}{M_H}\frac{{\rho }_H}{{\rho }_{sw}}\frac{S_H}{1-S_H}}

式中:n₁和n₂分别表示水合物完全分解前后海水的盐度;N_H为水合指数,取5.75;M_w表示水的摩尔质量,取18 g/mol;M_H表示甲烷水合物的摩尔质量,取119.5 g/mol;ρ_H表示甲烷水合物的密度,取0.91 g/cm³;ρ_sw表示海水的密度,取1.03 g/cm³;S_H表示水合物饱和度。

采用实验室自制的去离子水和分析纯度氯化钠制备盐溶液,质量分数3.5%对应水合物未分解的初始情况,质量分数2.28%对应水合物完全分解之后的情况,由式(2)算得对应的水合物饱和度为41.2%,与南海北部平均水合物饱和度40%相对应^[24]。纯去离子水(简称纯水)用来开展对照试验。

1.2 试验方法

1.2.1 界限含水率试验

参照GB/T 50123—2019《土工试验方法标准》^[22]的液塑限联合测定法,测定南海沉积物的液限含水率、塑限含水率和塑性指数。将处理之后的南海沉积物取出并喷洒不同盐度的溶液调配土样,密封静置15 d使盐溶液与南海沉积物充分水合后再进行测定。

纯水条件下的土样含水率按式(3)进行计算,但由于采用盐溶液调配南海沉积物,烘干后土样会存在一定量的氯化钠晶体,按照式(3)计算的含水率需要修正,去除可溶性盐对含水率计算结果的影响,如式(4)所示。

(3)w= \frac{m_w}{m_d}×100%= \frac{m_w}{m_s+m_{sa}}×100%

(4)w= \frac{m_w}{m_s}×100%= \frac{m_w}{m_d-m_{sa}}×100%

式中:w为含水率;m_w为纯水质量;m_d为固体质量;m_s为土颗粒质量;m_sa为氯化钠质量。

1.2.2 渗流固结试验

采用的渗流固结试验装置如图4a所示,其主体由南京宁曦土壤仪器有限公司生产,自行改造加装了数据自动化采集存储模块。被测土样的直径为61.8 mm,高度为20.0 mm。土样重塑方法参照胡士骏等^[25]所述方法进行,按1.25倍液限含水率将南海沉积物与不同浓度盐溶液混合,然后密封保存15 d使水分迁移均匀,最后装入环刀并轻轻震动去除气泡。将环刀及其内部土样转移至盛有相应浓度盐溶液的固结盒中,逐级施加应力(12.5、25、50、100、200、400、800和1 600 kPa)进行固结试验,每级加载24 h或每小时变形量不超过0.01 mm后施加下一级荷载,加载过程中每24 h更换1次固结盒中的盐溶液,避免水分蒸发对溶液盐度的影响。根据太沙基一维固结理论^[26],每级荷载增量下土样的平均渗透系数可由式(5)计算。

(5) k=c_vm_vγ_w

式中:c_v为每级荷载增量下对应的土样固结系数,通过时间平方根法确定,具体步骤参照GB/T 50123—2019《土工试验方法标准》^[22];m_v为土样体积压缩系数;γ_w为孔隙盐溶液重度。

1.2.3 稳态渗流试验

采用的稳态渗流试验装置如图4b所示,土样直径为39.1 mm,高度为80.0 mm,可在三向等应力条件下采用稳态法测定土样的渗透率。恒定水流由恒流泵施加,流量范围为0.01~10.00 mL/min(精度±0.5%),耐压50 MPa。土样三向等应力条件由围压泵施加,围压泵的最大压力为20 MPa(精度±1%),可以实时追踪土样孔隙压力并自动调节围压,始终维持有效围压恒定。土样两端的压差由差压传感器测量,用于渗透率的计算,差压传感器型号为Honeywell ST700,最大量程2 MPa(精度±0.065%)。按照目标孔隙度55%重塑土样,重塑过程分5层压实,并且层间进行打毛处理,避免土样薄弱面存在。采用抽真空法饱和土样,即抽真空3 h后饱和3 d。将饱和土样安装后进行三向等应力固结,施加的有效围压为1 000 kPa,固结24 h后记录最终的排水体积,固结后土样的高度按式(6)计算,土样横截面的面积按式(7)计算。

(6)H=H₀× {\left(1-\frac{\Delta V}{V_0}\right)}^{\frac{1}{3}}

(7)A=A₀× {\left(1-\frac{\Delta V}{V_0}\right)}^{\frac{2}{3}}

式中:H为土样实际高度;H₀为土样初始高度;A为土样实际截面积;A₀为土样初始截面积;V₀为土样初始体积;ΔV为土样固结排水体积。

固结之后施加恒定水流测定土样渗透率,待压差相对稳定后根据达西定律计算渗透率,如式(8)所示,取3个不同水流大小条件下的渗透率平均值作为最终结果。

(8)K= \frac{Q\mu H}{A\Delta p}

式中:Q为单位时间流量;Δp为相对稳定后的土样两端压差。

2 试验结果与分析

2.1 界限含水率

图5表示不同溶液盐度(NaCl质量分数w(NaCl))条件下南海沉积物的界限含水率测定结果。可以看出,在溶液盐度为0、2.28%和3.5%条件下,修正之后的塑限含水率分别为26.75%、25.08%和25.07%,修正之后的液限含水率分别为65.22%、61.26%和60.80%,溶液盐度增加导致土样的塑限含水率降低6.3%,液限含水率降低6.8%。与溶液盐度0、2.28%和3.5%对应,修正之后的土样塑性指数分别为38.47%、36.18%和35.73%,溶液盐度增加导致塑性指数降低7.1%。由此可见,南海沉积物的液限含水率、塑限含水率和塑性指数均会随着孔隙溶液盐度的增加而降低,这与前人对黏土质量分数为20%~40%粉质黏土(黏土矿物以高岭石和伊利石为主)的测定结果规律一致^[27⇓-29]。

试验研究表明,蒙脱石的液限含水率随孔隙液盐度的增加而降低,而高岭石的液限含水率随孔隙液盐度增加而降低或变化不明显^[30-31]。不同孔隙液盐度条件下含黏土矿物沉积物的液限含水率变化主要是由黏土矿物与孔隙液相互作用引起的,在孔隙液作用下黏土颗粒絮凝结构和表面双电层等结构发生了变化^{[28,32⇓-34]}。本文试验所用南海沉积物的黏土矿物主要是伊利石、蒙脱石和少量的高岭石。对于蒙脱石和伊利石而言,孔隙液盐度升高意味着孔隙液中阳离子浓度升高,靠近黏土颗粒表面的阳离子数量增多而极性分子减少,因而黏土颗粒表面双电层变薄,结合水含量降低,颗粒间距离变近(图6a,b),持水能力变弱,液限含水率降低。而对于高岭石而言,其比表面积相对较小,孔隙液盐度增加对其持水能力影响作用较弱,反而会导致高岭石颗粒之间排斥力减小,产生絮凝结构(图6c,d),持水能力变强,液限含水率增加。这两种微观作用机制对液限含水率的贡献是相反的,对于本试验所用南海沉积物而言,两种作用机制均存在,但蒙脱石和伊利石含量较高意味着双电层变薄效应占主导地位,所以沉积物宏观表现出液限含水率降低的现象。

2.2 渗透系数

图7给出了不同孔隙液盐度条件下南海沉积物渗透系数随应力的变化曲线。可以看出:

孔隙液为去离子水条件下,竖向应力为25 kPa时南海沉积物的渗透系数为3.74×10^-9 m/s,而竖向应力为1 600 kPa时渗透系数变为5.41×10^-10 m/s,渗透系数下降了85.5%;而在孔隙液盐度不为零的条件下,竖向应力从25 kPa增加到1 600 kPa时渗透系数下降程度均超过了90%。竖向应力增加导致南海沉积物被压缩,孔隙度减少且渗流通道变窄甚至闭合,使得渗透系数降低。此外,渗透系数因竖向应力增加而发生变化的程度随着孔隙液盐度的增加而越发明显;在竖向应力相同时,孔隙液盐度高的土样渗透系数总是大于孔隙液盐度低的土样渗透系数,表明南海沉积物的渗透性易受孔隙液盐度的影响。这种现象在南海北部海域第一次水合物试采过程中就已被发现^[35]。

研究表明,土体的渗透系数与其归一化的孔隙比存在式(9)所示的半对数关系,其中归一化是指以液限条件下的孔隙比e_L为底进行归一化处理。

(9) \frac{e}{e_L}=alg \frac{k}{k_0}+b

式中:e为土样孔隙比,体现整体渗流通道对渗透系数的影响;e_L体现孔隙液盐度对渗透系数的影响;a和b为拟合系数;k₀取1 m/s,用于量纲变1处理。不同孔隙液盐度条件下南海沉积物渗透系数的拟合效果如图8蓝色系的点线所示,其中红色点线和黑色点线分别表示前人的膨润土^[32]和黑土^[36]试验结果。可以看出,不同孔隙液盐度的渗透系数数据点均能够很好地落在一条直线上(R²=0.983),南海沉积物的拟合系数a和b分别为0.40和4.4。

2.3 渗透率

图9展示了不同孔隙液盐度条件下南海沉积物渗透率随应力的变化情况。可以看出,在应力由25 kPa变到1 600 kPa时,不同孔隙液盐度下的南海沉积物渗透率介于0.056 mD和0.70 mD之间。在应力25 kPa条件下,当孔隙液盐度由3.5%降到0时,渗透率从0.70 mD降低到0.39 mD,下降了44.3%;而在应力1 600 kPa条件下,渗透率因孔隙液盐度降低从0.085 mD 降低到0.056 mD,下降了34.1%。因此,应力增加会减弱孔隙液盐度降低对渗透率下降造成的影响程度。图中,应力1 000 kPa条件下的渗透率是在三向等应力条件下采用稳态渗流试验测定的,其他应力条件下的数据由渗流固结试验测定。在孔隙液盐度相同时,三向等应力条件下1 000 kPa应力对应的渗透率均略微小于单向固结1 600 kPa应力条件对应的渗透率,这主要是因为三向等应力固结较单向固结会造成更大的固结变形^[37-38]。在1 000 kPa三向等应力固结条件下试样孔隙比为0.97,而在1 600 kPa单向固结条件下试样孔隙比为1.18,即三向等应力固结会造成更低的孔隙比,最终表现为较低的渗透率。

在任何应力条件下孔隙液盐度降低都会引起南海沉积物渗透率降低,其原因主要是南海沉积物中存在一定量的水敏性黏土矿物,如伊利石和蒙脱石。黏土矿物表面有双电层固定的结合水层,这些结合水没有流动性,基本不受重力影响,黏滞性大,不能产生和传递孔隙水压力,它占据了一部分孔隙,却不能产生渗流,对渗流没有贡献^[39⇓-41]。黏土颗粒表面双电层结合水层的厚度α可按式(10)计算。

(10)α= \frac{1}{E_{0}v} {\left(\frac{\lambda \text{'}{k}_{0}T}{8\pi n_0}\right)}^{\frac{1}{2}}

式中:E₀为电荷静电单位;v为电荷离子价;λ'为结合水膜介质的介电常数;k₀为玻尔兹曼常数;T为热力学温度;n₀为零电位离子浓度,即自由水中离子浓度。可以看出,双电层结合水层的厚度随孔隙液离子浓度的降低而增大,对应渗流空间变小,渗流吼道变窄,最终表现为渗透率降低。

用渗透率孔隙液盐度敏感系数η描述孔隙液浓度变化对渗透率造成的影响,即

(11)η= \frac{1}{K} \frac{\partial K}{\partial n}

式中n为孔隙液盐度。图10给出了不同应力条件下渗透率随孔隙液盐度变化的情况。可以看出,应力σ为25、50、100、200、400、800和1 600 kPa时,渗透率孔隙液盐度敏感系数η分别为0.23、0.2、0.19、0.18、0.18、0.17和0.15,即敏感性系数随着应力的增加而减小。图11给出了归一化渗透率孔隙液盐度敏感系数与应力之间的关系,如式(12)所示。

(12) η^*=-0.17lg(σ/σ₀)+1.19

式中:归一化渗透率孔隙液盐度敏感系数η^*定义为各级应力与25 kPa初始应力渗透率孔隙液盐度敏感系数比值;σ₀取1 kPa,用于量纲变1处理。可以看出,归一化渗透率孔隙液盐度敏感系数随沉积物应力的增大而降低,这表明较高应力条件下沉积物的渗透率受孔隙液盐度影响较小,而更多取决于所受应力状态。在较高应力条件下,土骨架受到压缩,部分渗流通道因关闭而对渗流不再产生贡献,这是造成渗透率降低的重要原因^[34]。而已经关闭的部分渗流通道的渗透率不再受孔隙液盐度变化的影响,故随应力增加渗透率降低,同时渗透率孔隙液盐度敏感系数变小。

3 讨论

传统的渗透系数表征一般是建立土样孔隙比与渗透系数之间的拟合关系。图12给出了不同孔隙液盐度条件下南海沉积物孔隙比与渗透系数的拟合关系曲线。可以看出,对于孔隙液盐度相同的试验数据点拟合效果较好,但是拟合系数受孔隙液盐度的影响,说明在孔隙液盐度条件发生变化时需要重新拟合。考虑到水合物开采过程中孔隙液盐度在不断变化,如果逐个拟合不仅工作烦琐,而且很难量化不同孔隙液盐度对渗透系数的影响程度,工程应用具有一定的局限性。基于孔隙液盐度变化影响黏土矿物结构的物理本质,采用液限对应的孔隙比进行归一化处理,获得不同孔隙液盐度条件下的土体渗透系数拟合公式,拟合系数不受孔隙液盐度的影响(图8),实际上得到了同种土体在不同孔隙液盐度条件下渗透系数的统一表征公式,只需测得对应孔隙液盐度条件下沉积物的孔隙比即可计算土体的渗透系数,便于工程应用。

4 结论

本文在不同孔隙液盐度条件下开展了南海北部海域沉积物渗透性试验研究,得到的主要结论如下。

(1)南海沉积物因黏土矿物的存在,其液限含水率、塑限含水率和塑性指数均随着孔隙液盐度的增加而降低。

(2)南海沉积物的渗透系数随着孔隙液盐度的增加而增加,随着应力的增加而降低,并且渗透系数的应力敏感性程度随着孔隙液盐度的增加而变大;采用液限孔隙比进行归一化处理之后的孔隙比与渗透系数存在半对数线性关系,并且拟合系数的大小与孔隙液盐度无关。

(3)南海沉积物的渗透率随着孔隙液盐度的增加而增加,随着应力的增加而降低,并且渗透率的化学敏感性程度随着应力的增加而变小,变小过程符合线性规律。

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基金资助

山东省自然科学基金优秀青年基金项目(ZR2022YQ54)

山东省泰山学者工程青年专家项目(tsqn202306297)