铜纳米线/高分子导热复合材料的研究进展

Research progress of Copper Nanowire/Macromolecule Thermal Conductivity Composites

摘要

通过构建导热网络来增加或拓宽导热通路是制备高导热复合材料的常用途径之一。一维结构的铜纳米线交错或取向处理可以连接成网络结构，大大提高复合材料的散热性能。文章介绍铜纳米线的3种制备方法：模板电沉积法、液相还原法和直接浸渍法。通过不同方法制备出垂直取向且呈现网络结构的铜纳米线热导率较高，作为导热填料可以显著提高材料的导热性能。文章介绍铜纳米线复合材料的6种制备方法：物理共混法、冷冻干燥法、磁场取向法、热压法、溶液浇铸法、真空抽滤法，介绍每种方法的原理，分析各种复合材料成型方式的导热影响因素，概述不同制备方式过程并归纳其导热性能。最后，对填充铜纳米线导热复合材料进行总结和展望。

关键词

铜纳米线 / 热导率 / 复合材料 / 制备方法

Key words

Copper nanowires / Thermal conductivity / Composites / Preparation methods

近年来，电子产品逐渐向小型化、集成化、高功率的方向发展。电子产品在使用过程中产生大量的热，如果热量不能及时散发，将使电子产品的效率大大降低，使用寿命也大大下降。因此，解决散热问题是关键。通过构建导热网络，增加导热通路，制备高导热复合材料，是现阶段研究热点。将导热材料与高分子材料复合而成的高导热复合材料可以显著提高导热材料的热导率。

提高高分子材料导热性最常用的方法是共混法，即将高导热材料添加进高分子材料中使两者复合成为高导热复合材料。其中，高导热填料包括金属材料(银纳米线^[1]、铜纳米线^[2]、铜^[3]、银^[4] 、铜纳米颗粒^[5]、银纳米颗粒^[6]等)、碳材料(碳纤维^[7]、石墨烯^[8]、碳纳米管^[9]等)、陶瓷材料(氮化硼^[10]、碳化硅^[11]、氮化铝^[12]等)、金属氧化物(氧化铝^[13]、氧化镁^[14]等)等。但是要获得高热导率，需要填料的含量比较高，会影响材料的加工性能和力学性能。因此，若要实现高热导率，可以通过改变填料在基体中的连接方式^[15]构建导热网络、增加导热路径，从而实现高热导率。

纳米线的直径约为1 nm，同时纵横比约为1 000∶1^[16]。一维的铜纳米线具有较高的热导率，同时也具有较好的电化学性能等优点^[17]，而且纳米线固有的连续性以及大的纵横比将导致其具有较低的渗透阈值^[18]。铜的热导率最高可以达到400.00 W/(m·K)左右^[19]。因此，铜纳米线是一种很有发展前景的导热填料，可应用于高导热性聚合物基体复合材料。

本文介绍铜纳米线及铜纳米线复合材料的不同制备方法，对制备原理、过程及影响导热性能的因素进行分析，以期为高导热高分子复合材料的制备及应用提供借鉴。

1 铜纳米线的制备方法

1.1 模板沉积法

模板沉积是将相关化合物沉积到模板的孔道或表面，再去除模板，得到一定结构的纳米材料^[20]。利用模板沉积可以制取纳米晶粒、纳米金属线等，方法简便，可广泛应用于材料的制备中。

PANAITESC等^[21]采取模板沉积方法，在金涂覆的硅衬底上获得独立垂直取向的铜纳米线。MICHAEL等^[22]通过模板沉积法制备了铜纳米线(CuNW)，使铜沉积到牺牲多孔模板，得到30 μm厚的均匀CuNW阵列。图1为模板辅助沉积法制备垂直对准的CuNW。实验发现，由于纳米线的优先垂直排列，热导率是高度总是各向异性的，轴向热导率比横向热导率大一个数量级以上，使用3ω的方法测得独立CuNW阵列的轴向热导率高达70.00 W/(m·K)。

表1为垂直排列的CuNW阵列结构。使用模板电沉积法方法适合制备平行垂直站立的纳米线的密集阵列，由于纳米线的优先垂直排列，而垂直排列的CuNW阵列总是高度各向异性的，从而可以显著提高热导率。由于该种方法操作简单，制备出的CuNW导热性能好，广泛应用于材料的制备中。

1.2 液相还原法

液相还原法是在水中利用化学试剂通过得失离子进行化学反应的一种方法^[24]，可以用来制备CuNW。ZHANG等^[25]通过液相还原法制备CuNW，图2为CuNW气凝胶合成路径。结果表明：含有6.30%的CuNW时，气凝胶热导率稳定增强大于130%，因此CuNW气凝胶网络可以显著提高材料的导热性能。ZHANG等^[26]通过液相还原法合成了超长CuNW，在CuNW负载体积分数为1.00%时，热导率最大增幅可达215%。是由于超长的CuNW的长度超过100 μm，有利于形成有效的导热网络，大大增强热导率。利用液相还原法制备CuNW的方法简单，制备出的CuNW导热性能稳定，因此该种方法一直被广泛使用。

1.3 直接浸渍法

浸渍是利用固体孔隙与液体接触时表面张力的作用产生毛细管压力^[27]，使液体渗透到毛细管的内部，活性组分在载体表面上吸附。ZHOU等^[28]通过直接浸渍法制备CuNWs@BN核-壳结构，图3为CuNWs@BN核-壳结构的制备过程。结果表明：制备出的CuNWs具有很高的纵横比，与铜纳米颗粒相比，能够实现最佳的热导率。约10 nm厚的BN纳米层涂覆在CuNW上强烈增强了CuNW在聚酰亚胺基质中的扩散以及CuNW与基质之间的界面处的相互作用，具备高导热性和良好的电绝缘性。

使用直接浸渍法制备CuNW的过程相对复杂，但制备出的CuNW导热性能良好，外加涂覆表面可以显著提高材料的热导率。因此该种方法也广泛应用在材料的制备中。

2 铜纳米线高导热复合材料的制备方法

2.1 物理共混法

物理共混是使材料均匀混合提高材料性能的方法，这里主要指将高分子与导热填料共混后在真空下浸渍成型。该方法过程简单，操作安全性高^[29]，广泛应用于导热复合材料的制备之中。SHI等^[30]利用物理共混法和真空浸渍获得CuNW/BNNSs@PDA/ER复合材料。图4为CuNW/BNNSs@PDA/ER复合材料的制备过程。在含有26.00%的CuNW填料负载下，CuNW/BNNSs@PDA/ER复合材料显示出1.20 W/(m·K)的热导率，与纯环氧树脂相比增加486%，填料在ER基质中形成高导热通路。结果表明：(1)CuNW的长度较长，有助于在聚合物基体中形成长程有序的热传导路径。(2)涂覆PDA涂层后，CuNW表面平坦性下降，提高界面综合性。

表2总结一些使用物理共混法制备CuNW复合材料的研究成果。从表2可以看出，CuNW作为填料加入后，增加了复合材料的导热性能。CuNW含量越高，复合材料的热导率越高。如TSAI等^[31]通过物理共混法制备的PP/CuNW纳米复合材料，热导率在填料体积分数为0.40%时，为0.50 W/(m·K)，在填料体积分数为1.50%时，达到0.77 W/(m·K)。同时，密集互联的CuNW网络大大提高了材料的热导率。CuNW长度越长，复合材料的热导率越高。WANG等^[18]通过物理共混法制备的CuNW-聚丙烯酸酯复合材料，热导率在填料体积分数为0.90%时，达到2.46 W/(m·K)，比普通基体提高1 350%。CuNW的长度很大，长CuNW有助于在基体中形成长程有序的热传导路径，利于声子传输，增加热导率。

2.2 冷冻干燥法

冷冻干燥法是利用溶剂在取向温度场中高度各向异性的固化行为作为模板，是构建三维导热网络的重要方法之一^[33]。SUSHRUT等^[34]将CuNW冷冻干燥，与预固化的Ecoflex混合物剧烈混合，产生CuNW海绵状集合体A。再用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)涂覆CuNW海绵，使之连通成网络。用预固化的Ecoflex混合物渗透PVP-CuNW海绵，合成铜纳米线-Ecoflex弹性体复合材料。图5为铜纳米线-Ecoflex弹性体复合材料的制备过程。实验结果证明：(1)反应过程中形成很长的CuNW网络，有助于在聚合物基体中形成长程有序的热传导路径。(2)热导率随着填料填充量的增加而逐渐增加，当填料体积分数为1.20%时，热导率为0.59 W/(m·K)；当填充量达到1.8%（体积分数）时表现出3.10 W/(m·K)的热导率。(3)CuNW是随机取向的，使各向异性填料垂直于基底表面直接生长以增强热导率。(4)冷冻干燥法构建了NW的连续网络，保持了PVP涂层的结构完整性，在低填料负载下增强了材料的导热性。

表3总结了一些使用冷冻干燥法制备CuNW复合材料的研究成果。从表3可以看出，CuNW作为填料加入后，增加了复合材料的导热性能。构建的三维导热路径大大提高了复合材料的热导率。YANG等^[35]通过冷冻干燥法制备出CuNW-TAGA/环氧树脂纳米复合材料，热导率在填料质量分数为6.00%时达到0.51 W/(m·K)。热导率随着填料填充量的增加而逐渐增加。RAI等^[36]通过冷冻干燥法制备的CuNW/PDMS复合材料，热导率在填料体积分数为1.00%时达到0.34 W/(m·K)；填料体积分数为4.10%时达到0.51 W/(m·K)。VA CuNW比随机分散的CuNW在复合材料中提供更高的热导率增强效率。NHAT等^[37]通过冷冻干燥法制备出VA CuNW-CNF/环氧树脂复合材料，热导率在填料体积分数为1.12%时达到0.79 W/(m·K)。在复合材料中的VA CuNW-CNF支架中更容易形成连续的热传递路径，导致在平行方向上的高热导率。

2.3 磁场取向法

磁场取向是通过施加强磁场让单畴颗粒方向大部分转向同一方向以达到取向的效果^[39]。利用磁场取向法制得的复合材料取向程度高、结构均匀。WANG等^[40]将CuNW@Ni作为导热填料填充到环氧树脂中，制备了高热导率复合材料，再通过磁场取向法，使填充的导热填料沿同一方向取向排列。图6为CuNW@Ni/EP复合材料的制备过程。结果表明：(1)当填料体积分数为9.00%时，其沿磁场方向的热导率可以达2.90 W/(m·K)，是纯EP树脂的12.81倍。(2)当外加磁场为80 mT时，CuNW@Ni可以在EP树脂中沿磁场方向有序分布，改变了材料内部的导热路径和网络结构，从而使复合材料在较低的载荷下具有良好的导热性能。(3)随着填料含量的增加，CuNW@Ni的分散密度增加，导热网络逐渐形成使复合材料的热导率提高。

利用磁场取向法制备CuNW复合材料，磁场取向可以使带有磁性的CuNW实现在聚合物基体中的定向分布，从而构建起导热网络，增加导热路径，使制备的复合材料取向程度高，结构更均匀。但由于磁性材料具有较大的脆性，复合材料的加工性能会受到较大影响。

2.4 热压法

在多相体系中，施加应力场可以使分散相变形，形成取向相结构^[41]。利用热压法制得的复合材料取向程度高、应用广泛。FAN等^[42]制备了CuNW填充聚醚醚酮基纳米复合材料，再通过热压法，使导热填料沿同一方向取向排列。图7为PEEK/CuNW复合材料的制备过程。结果表明：(1)当CuNW体积分数为3.00%时，热导率达到了0.32 W/(m·K)。(2)CuNW更容易形成更有效的导热路径或网络，从而提高了热传递效率。(3)PEEK/CuNWs纳米复合材料的热导率与CuNWs的长径比有关。CuNWs的长径比越大，复合材料的热导率越高。

采用热压法制备CuNW复合材料，可以使导热填料沿同一方向取向排列，显著增加材料的导热路径。但应力的增加造成材料的其他性能受损。因此，在选择制备导热复合材料的方法时不会优先考虑该方法。

2.5 溶液浇铸法

溶液浇铸是将基体、填料等聚合物混合而成的溶液，在模具中通过加热脱除溶剂使其固化^[43]，最后在载体上剥离而制得复合材料的过程，制得的样品结构均匀。CHEN等^[44]通过溶液浇铸法，将CuNW、石墨、上转换纳米颗粒与固化剂超声处理混合，再加入环氧树脂，制备CuNW/环氧树脂复合材料。图8为CuNW/环氧树脂复合材料的制备过程。结果表明：(1)负载有体积分数0.12%的CuNW/环氧树脂的复合材料显示出2.59 W/(m·K)的热导率，比普通环氧树脂增强了8倍。(2)合成的CuNW具有高度均匀性，长度高和高纵横比有助于在聚合物基体中形成长程有序的热传导路径。(3)填料在复合材料中的分散和取向是影响具有高纵横比和各向异性热性能的填料的热导率的基本因素，良好分散显著降低界面接触热阻。

表4总结了一些使用溶液浇铸法制备CuNW复合材料的研究成果。从表4可以看出，CuNW作为填料加入后，大大增加了复合材料的导热性能，促进了材料的散热。随着涂覆层数增加，热导率逐渐增加。随着填料质量分数的增加，热导率显著增加。

如KISANG等^[46]通过溶液浇铸法制备的TiO₂包覆的CuNW复合材料，热导率在填料质量分数为15.00%时达到1.12 W/(m·K)。CuNW的长度越长，复合材料的热导率越高。如YUAN等^[47]通过溶液浇铸法制备的PDA-coated-CuNWs复合材料，热导率在填料体积分数为3.10%时达到2.87 W/(m·K)。可以发现，是由于CuNW的长度很大，长纳米线有助于在基体中形成长程有序的热传导路径，增加热导率。

2.6 真空抽滤法

真空抽滤法是利用大气压力与所产生的真空之间形成的压差而制备复合材料的一种方法^[49]。XING等^[50]采用真空过滤法制备出了CNT-CuNW杂化毡。再用环氧树脂溶液浸渍杂化毡，制备出MWCNT/CuNW/环氧复合膜。图9为MWCNT/CuNW/环氧复合膜的制备过程。使用的MWCNTs是具有高纵横比的一维结构，CuNW也是一维结构，使MWCNTs有效地充当CuNW之间的导热桥，从而有助于形成更有效的三维传热网络，因此导热网络显著提高复合材料的热导率。结果表明：(1)当CNT/CuNW质量分数为57.50%时，复合材料的热导率为2.83 W/(m·K)，是纯环氧树脂的10.1倍。(2)填料和聚合物基体之间界面相互作用可以有效改善界面导热性。采用真空抽滤法制备CuNW复合材料时，会搭配其他方法一起使用，从而完善复合材料的导热性能，显著提高材料的热导率。

3 结论

文章综述了CuNW的制备方法及以CuNW为主要填料的高导热复合材料的制备方法。得出以下结论：(1)CuNW的含量、长度、取向度等均会影响复合材料的导热性能。(2)提高CuNW热导率的最佳方法是制备出垂直排列、纵横比大的CuNW。(3)表面涂覆也可以有效提高CuNW的热导率。(4)将CuNW作为填料混合在复合材料中，其含量越高、长度越长、取向越均匀，制备出的复合材料的导热性能越优异。本文所述的每种方法均有各自的优缺点，但以上方法均有效提高了材料的热导率，同时也为制备其他导热复合材料提供了新思路，即通过构筑导热网络提高导热性能。在未来的研究中可以通过构建多重网络结构或加强CuNW的表面改性，以提高CuNW复合材料的热导率。

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基金资助

国家博士后基金(2017M611757)