GC-MS法测定奥硝唑原料药中的1,3-二氯-2-丙醇

摘要

目的 采用GC-MS法检测奥硝唑原料药中1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)的含量。方法 采用100%聚乙二醇(PEG-20M)为固定液的毛细管柱，程序升温进行分离。质谱采用电子轰击电离源(EI)电离，离子源温度230℃,离子化能量70 eV,四极杆温度150℃,质量扫描范围为40～450 amu, 1,3-DCP的定量离子为m/z 79,定性离子为m/z 81。结果 1.0～5.0 mg·L~(-1)1,3-DCP与峰面积的线性关系良好，检测限和定量限分别为0.2489、0.7716 mg·L~(-1),精密度、稳定性试验满足检测要求，加样回收率为92.48%～98.39%,RSD均小于5.0%。测定的27批奥硝唑原料药中的10批所含1,3-DCP超过了限值，其余均符合要求。结论 所用方法操作简单、结果准确、灵敏度高、重复性良好，可用于奥硝唑原料药中1,3-DCP残留量的测定。

关键词

奥硝唑 / 原料药 / 1,3-二氯-2-丙醇 / 残留量 / 气相色谱-质谱法