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摘要
目的 采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用(UPLC-MS)快速筛查5种中药(六神曲、建曲、灵芝、猪苓、海藻)中米酵菌酸的含量。方法 样品水浸泡后,用1%乙酸乙腈振荡涡旋提取,经分散固相萃取净化,氮吹干后用乙腈溶液复溶,采用UPLC-MS电喷雾负离子同时进行一级、二级全扫描,得到母离子和碎片离子精确质量数,构建质谱数据库实现快速定性分析,同时用外标法定量,并采用微生物病原菌鉴定进行验证。结果 5种中药的米酵菌酸基质对照液在30~200μg·L-1线性关系良好,r≥0.9917,检出限为10~20μg·kg-1,定量限为30~50μg·kg-1,平均回收率为72.9%~118.0%,RSD为1.70%~7.40%(n=6);样品中均未检出米酵菌酸。病原菌鉴定出与唐菖蒲伯克霍尔德氏菌菌落特征相似的肺炎克雷伯菌、阴沟肠杆菌复合菌和洋葱伯克霍尔德菌。结论 所用方法基质干扰小、样品分析快,与传统微生物检验方法的结果基本一致,且检验时长缩短。
关键词
六神曲
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建曲
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灵芝
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猪苓
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海藻
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米酵菌酸
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超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用
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病原菌鉴定
Key words
UPLC-MS快速测定5种中药中米酵菌酸的含量及病原菌的鉴定[J].
华西药学杂志, 2024, 39(06): 705-709 DOI:10.13375/j.cnki.wcjps.2024.06.014