HPLC-MS/MS法测定注射用盐酸雷尼替丁中的N-亚硝基二甲胺

摘要

目的 采用HPLC-MS/MS测定注射用盐酸雷尼替丁中的遗传毒性杂质N-亚硝基二甲胺。方法 采用ACE EXCEL3 C₁₈-AR色谱柱（100 mm×4.6 mm, 3μm）,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸的甲醇溶液为流动相，梯度洗脱，柱温40℃;质谱采用大气压化学电离源，正离子扫描模式，监测模式为多反应监测。结果 N-亚硝基二甲胺0.4960～99.2015 ng·mL^-1与峰面积线性关系良好（r=0.9998）,平均回收率97.90%,RSD=1.70%（n=9）;3批样品中N-亚硝基二甲胺的含量为0.013～0.015μg·g^-1。结论 所用方法简便快速、专属性强、准确度好、灵敏度高，可有效控制注射用盐酸雷尼替丁中的N-亚硝基二甲胺，同时为其他药物中N-亚硝基二甲胺的控制提供了参考。

关键词

盐酸雷尼替丁 / 高效液相色谱质谱联用法 / 梯度洗脱 / 遗传毒性杂质 / N-亚硝基二甲胺 / 多反应监测