GC法测定氯化乙酰甲胆碱中的乙醛和环氧丙烷

摘要

目的 采用GC法检测氯化乙酰甲胆碱中基因毒性杂质乙醛和环氧丙烷的限量。方法 采用DB-WAX色谱柱（30 m×320μm, 0.5μm）,检测器温度250℃,进样口温度150℃,柱流速1.5 mL·min^-1;采用程序升温，起始温度为40℃,维持3 min,以15℃·min^-1升至50℃,再以30℃·min^-1升至240℃,维持3 min;以顶空瓶平衡温度85℃,平衡15 min作为顶空条件。结果 乙醛和环氧丙烷分离良好；乙醛的检测限为0.08μg·mL^-1,加样回收率为90.27%～102.40%,在0.27～3.0μg·mL^-1与峰面积的线性关系良好（r=0.9992）;环氧丙烷的检测限为0.10μg·mL^-1,加样回收率为79.25%～87.91%,在0.33～3.00μg·mL^-1与峰面积的线性关系良好（r=0.9992）。结论 所用方法操作简单，准确度高，可用于氯化乙酰甲胆碱原料中乙醛和环氧丙烷的检测。

关键词

氯化乙酰甲胆碱 / 乙醛 / 环氧丙烷 / 气相色谱 / 顶空 / 基因毒性 / 限量检查