UPLC-MS/MS法同时测定骨刺消痛制剂中的6种乌头类生物碱及其安全性评价

摘要

目的 采用UPLC-MS/MS法同时测定骨刺消痛片和胶囊中乌头碱、新乌头碱、次乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱等6种乌头类生物碱的含量，并进行安全性评价。方法 采用Waters Acquity UPLC BEH C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm），流动相为5 mmol·L^-1甲酸铵的0.1%甲酸溶液-50%甲酸乙腈溶液，梯度洗脱，流速0.3 mL·min^-1;质谱为电喷雾离子源，正离子模式，多反应监测模式。结果 在测定浓度范围内，6个目标成分的浓度与相应峰面积的线性关系良好（r≥0.9985）;平均加样回收率为89.60%～114.76%,RSD≤3.57%。26批样品中，苯甲酰乌头碱类、乌头碱类的总量分别为169.600～664.910、0.100～4.573μg·g^-1。结论 所用方法简便、准确、可靠、重复性好，可用于骨刺消痛片和胶囊中6种乌头类生物碱的含量测定及制剂的质量评价。

关键词

超高效液相液相色谱-串联质谱法 / 骨刺消痛片 / 骨刺消痛胶囊 / 乌头类生物碱 / 含量测定 / 单酯型生物碱 / 双酯型生物碱 / 安全性评价

基金资助

四川省大学生创新训练计划项目(S202413048015S); 四川省教师教育研究中心课题(TER-2021-14); 乐山市科技局项目(22ZDYJ0106); 乐山职业技术学院校级重点课题(KY2024002)