头孢克肟制剂中有关物质结构鉴定与定量分析

摘要

目的 旨在建立头孢克肟制剂中有关物质结构鉴定与定量分析方法。方法 采用HPLC-Q-TOF-MS/MS法对主要杂质结构进行分析。建立HPLC法，采用C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5μm）,以乙腈-四丁基氢氧化铵溶液为流动相进行梯度洗脱，检测波长为254 nm,柱温为40℃,对头孢克肟制剂进行有关物质检测。结果 初步鉴定了头孢克肟制剂中9个杂质，分别为杂质A、B、D、E、F、G、H、头孢克肟亚砜和头孢克肟叔丁酯。在建立的HPLC色谱条件下，头孢克肟及各杂质均能达到基线分离，各有关物质的质量浓度在0.193 4～20.03μg·mL^-1内线性关系良好，r>0.999 0;回收率为98.4%～101.8%（RSD<2.0%）。结论 HPLC-Q-TOF-MS/MS技术能初步鉴定头孢克肟制剂的杂质结构，该方法能检测不同厂家头孢克肟片剂、颗粒剂、胶囊剂及干混悬剂中的有关物质。

关键词

高效液相色谱法 / 头孢克肟制剂 / 有关物质 / 飞行时间质谱