高效液相色谱法测定氟比洛芬中4种基因毒性杂质

摘要

目的 建立高效液相色谱法测定氟比洛芬中基因毒性杂质：2-氟苯胺、4-溴-2-氟乙酰苯胺、4-溴-2-氟苯胺和4-溴-2-氟联苯。方法 采用Phenomenex Kinetex F5 100A （250 mm×4.6 mm, 5μm）色谱柱，乙腈-水-冰醋酸（体积比30∶65∶5）为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱，流速为1.2 mL·min^-1,检测波长为254 nm,进样体积10μL,柱温为35℃。结果 2-氟苯胺、4-溴-2-氟乙酰苯胺、4-溴-2-氟苯胺和4-溴-2-氟联苯的检测下限分别为5.987、3.198、6.408,3.199 mg·L^-1;分别在质量浓度19.96～2 235（r=0.993）、10.66～2 387（r=0.999）、21.36～2 392（r=0.999）和10.66～2 388 mg·L^-1（r=0.999）内与峰面积呈良好线性关系；平均加样回收率分别为100.5%、100.2%、101.4%和97.9%（n=9）,加样回收率良好；对照品和供试品加标溶液在24 h内稳定性良好。三批次样品中基因毒性杂质均符合限度要求。结论 所建立的方法简单，定量准确，专属性较好，适用于氟比洛芬中基因毒性杂质2-氟苯胺、4-溴-2-氟乙酰苯胺、4-溴-2-氟苯胺和4-溴-2-氟联苯的测定。

关键词

高效液相色谱 / 氟比洛芬 / 基因毒性杂质