六味安消胶囊的指纹图谱及含量测定

摘要

目的 采用超高效液相色谱法，建立六味安消胶囊的超高效液相（Ultra High Performance Liquid Phase, UPLC）指纹图谱及10种有效成分（没食子酸、鞣花酸、芦荟大黄素、大黄酸、山奈素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、土木香内酯、异土木香内酯）的含量测定方法。方法 采用超高效液相色谱法，色谱柱为Waters ACQUITY UPLC HSS T3柱（100 mm×2.1 mm, 1.8μm）,流动相为乙腈-体积分数0.2%的磷酸溶液，梯度洗脱，流速为0.2 mL·min^-1,柱温为30℃,检测波长为254 nm（指纹图谱）和194 nm,进样量为2μL。结果 建立了六味安消胶囊的UPLC指纹图谱，以芦荟大黄素为参照峰，标定了20个共有峰，相似度均大于0.995,并指认了没食子酸、鞣花酸、芦荟大黄素、大黄酸、山奈素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚8个共有峰，聚类分析将10批六味安消胶囊样品聚为2类。定量分析条件方法学考察结果良好，结果显示，没食子酸、鞣花酸、芦荟大黄素、大黄酸、山奈素、大黄素、异土木香内酯、土木香内酯、大黄酚、大黄素甲醚的质量浓度分别在0～180.5μg·mL^-1（r=1.000 0）、0～173.5μg·mL^-1（r=0.999 9）、0～48.5μg·mL^-1（r=1.000 0）、0～55.0μg·mL^-1（r=1.000 0）、0～188.0μg·mL^-1（r=1.000 0）、0～62.0μg·mL^-1（r=1.000 0）、0～65.5μg·mL^-1（r=1.000 0）、0～131.0μg·mL^-1（r=0.999 9）、0～91.5μg·mL^-1（r=0.999 9）、0～31.0μg·mL^-1（r=0.999 9）内与峰面积成良好的线性关系。平均回收率分别为101.38%、96.07%、98.62%、93.21%、93.58%、97.67%、96.50%、97.68%、96.95%、98.72%,RSD分别为3.21%、3.05%、3.96%、1.03%、2.22%、3.52%、3.72%、3.29%、3.07%、3.60%。结论 建立了六味安消胶囊UPLC指纹图谱及同时测定10种有效成分含量的方法，操作简便，准确可靠，为六味安消胶囊的质量控制与评价提供了理论依据。

关键词

六味安消胶囊 / 超高效液相色谱 / UPLC指纹图谱 / 含量测定