GC-MS法测定4-(2,4-二氟苯甲酰基)哌啶盐酸盐中14种基因毒性杂质

doi:10.14066/j.cnki.cn21-1349/r.2023.1112

沈阳药科大学学报 ›› 2025, Vol. 42 ›› Issue (01) : 94 -100. DOI: 10.14066/j.cnki.cn21-1349/r.2023.1112

孙灵敏, 邢倩斌, 刘芳茹, 董玥, 王雪菲, 梁敏

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摘要

目的建立气相色谱-质谱法同时测定4-（2,4-二氟苯甲酰基）哌啶盐酸盐（SM1）中14种卤代苯类基因毒性杂质。方法以TRACE TR-FFAP（30 m×0.25 mm, 0.25μm）毛细管柱为固定相，程序升温，高纯氦气为载气；进样口温度为260℃;分流比为5∶1;离子源为电子轰击源；离子源温度为250℃;数据采集条件为选择离子监测模式（selected ion monitoring, SIM）。结果 14种卤代苯类杂质得到较好的分离，且在各自测定范围内其浓度与响应值具有良好的线性关系（r²>0.998 8）;精密度试验RSD均小于5%,样品平均加样回收率均在93.2%～102.2%内。结论本方法专属性强、灵敏度高、准确性好，可用于SM1中14种卤代苯类基因毒性杂质的检测。