采用液相色谱-串联质谱仪同时测定沃柑噻唑锌、氟吡菌酰胺、亚胺唑、毒菌酚残留的方法

苏丽梅; 何京明; 黄秋琳; 唐念念; 李灿玲; 韦思羽; 何小娟; 陈泽龙; 刘守廷

doi:10.13938/j.issn.1007-1431.20240285

中国南方果树 ›› 2025, Vol. 54 ›› Issue (03) : 53 -61. DOI: 10.13938/j.issn.1007-1431.20240285

采用液相色谱-串联质谱仪同时测定沃柑噻唑锌、氟吡菌酰胺、亚胺唑、毒菌酚残留的方法

苏丽梅, 何京明, 黄秋琳, 唐念念, 李灿玲, 韦思羽, 何小娟, 陈泽龙, 刘守廷

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摘要

噻唑锌残留检测需先将噻唑锌转化为2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑。通过对基体效应测试及转化、提取、净化条件的优化，建立了采用超高效液相色谱-串联质谱仪同时测定沃柑中噻唑锌、氟吡菌酰胺、亚胺唑、毒菌酚残留量的分析方法。样品在37℃经1.0 mol/L硫代硫酸钠溶液转化30 min,用1.0 mol/L盐酸溶液调节pH值为3,以0.5%甲酸乙腈作提取剂，每毫升提取液加入25 mg十八烷基硅烷键合硅胶(C18)和2.5 mg Carbon S吸附剂(安捷伦公司)净化，然后用C18-AQ高效液相色谱柱在电喷雾模式下进行多重反应监测(MRM)分析，以基质匹配标准溶液曲线外标法定量。噻唑锌、氟吡菌酰胺、亚胺唑、毒菌酚在0.002～0.5 mg/L范围浓度与峰面积呈良好的线性关系，相关系数r≥0.998。该方法对噻唑锌、氟吡菌酰胺、亚胺唑、毒菌酚的定量限分别为0.004、0.003、0.006和0.002 mg/kg,方法的正确度、重复性及再现性等参数符合农药残留分析测试要求。