超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定车载催化剂中的钯、铑含量

摘要

为了准确、快速分析车载催化剂中Pd、Rh的含量，结合超级微波消解和ICP-AES测定，针对车载催化剂消解难、消解不充分、消解效率低等问题，探究了在超级微波消解仪中消解体系、消解温度以及消解时间对样品消解的影响，在此基础上考察了消解液在ICP-AES测定中共存元素的干扰情况，建立了一种高效、快速消解车载催化剂并直接进行ICP-AES测定的方法.研究结果表明：在HCl+H₂O₂的消解体系中，以250℃的加热条件高速搅拌消解45 min,样品中的Pd、Rh元素能够完全消解，同时有效控制共存元素的溶出，削弱对待测元素的ICP-AES测定干扰，测定方法的RSD分别为Pd 1.50%和Rh 1.60%,加标回收率分别为Pd 98.93%和Rh 101.85%,测定结果与标准样品的认定值一致，满足可靠性评估标准.该方法相较于碱熔融、常压酸溶、密闭消解、微波消解结合碲共沉淀等常用测定方法，极大缩短了消解时间，同时削减了碲共沉淀分离富集贵金属的过程，提高了车载催化剂的测定效率.该方法的建立，实现了对车载催化剂更高效、快速地消解，并通过ICP-AES准确测定和评估Pd、Rh含量，为车载催化剂及相关样品中Pd、Rh的评估提供参考.

关键词

超级微波消解仪 / 电感耦合等离子体发射光谱 / 钯 / 铑 / 车载催化剂