碱激发自燃煤矸石基胶凝材料水化特性研究

Study on the hydration characteristics of alkali-activated spontaneous combustion coal gangue-based cementitious materials

摘要

为实现自燃煤矸石（SCCG）的高附加值利用，以SCCG为前驱体，协同粒化高炉矿渣（GBFS）和粉煤灰（FA）制备三元碱激发胶凝材料（AAMs）。基于抗压强度与流动度优化前驱体配比，结合抗压强度、流动度、X射线衍射、傅里叶红外光谱、热力学分析及扫描电镜-电子能谱，探究不同碱激发剂掺量对AAMs工程特性、水化产物及微观形貌的影响。研究结果表明：较高掺量的SCCG（质量分数大于30%）可显著提升新拌浆体流动度，且不会导致抗压强度的下降，当SCCG掺量达50%时，AAMs的28 d抗压强度可达75.7 MPa；AAMs的水化产物以C-S-H与C(N)-A-S-H凝胶为主，当碱激发剂掺量为6%时凝胶聚合度最高，微观形貌最为致密，28 d抗压强度最高。研究结论为SCCG资源化利用与低碳胶凝材料开发提供参考。

Abstract

In order to realize the high value-added utilization of spontaneous combustion coal gangue (SCCG), ternary alkali-activated materials (AAMs) were prepared by using SCCG as precursor in synergy with granulated blast furnace slag (GBFS) and fly ash (FA). The precursor ratios were optimized based on compressive strength and flowability, and the effects of different alkali activator dosages on the engineering properties, hydration products and microscopic morphology of AAMs were investigated by combining the compressive strength and flowability, X-ray diffraction, Fourier infrared spectroscopy, thermogravimetry analysis and Scanning Electron Microscope-Electron Spectroscopy. The results show that higher dosage of SCCG (mass fraction greater than 30%) can significantly improve the flowability of fresh slurry, and does not lead to a decrease in compressive strength; when the dosage of SCCG reached 50%, the 28 d compressive strength of AAMs can reach 75.7 MPa; the hydration products of AAMs are mainly C-S-H and C(N)-A-S-H gels. When the dosage of alkali activator is 6%, the gels have the highest degree of polymerization, the densest microstructure, and the highest 28 d compressive strength. The research conclusions provide a reference for the solid waste resource utilization of SCCG and the development of low-carbon gelling materials.

Graphical abstract

关键词

自燃煤矸石 / 碱激发胶凝材料 / 抗压强度 / 水化产物 / 微观形貌 / 聚合度

Key words

spontaneous combustion coal gangue / alkali-activated material / compressive strength / hydration products / microscopic morphology / degree of polymerisation

0 引言

普通硅酸盐水泥（OPC）的生产过程伴随着大量的能源消耗与碳排放^[1]，已成为制约建材领域绿色低碳转型的关键因素。因此，开发环境友好型替代胶凝材料对于推动行业可持续发展至关重要。碱激发胶凝材料（AAMs）因生产能耗低、碳排放少，并能有效利用工业固体废弃物，展现出替代OPC的巨大潜力，近年来受到广泛关注^[2]。

AAMs通常由富含硅铝质或钙质的固体前驱体在碱性条件下激发反应生成^[3]，其硬化体常表现出优于传统水泥基材料的力学性能与耐久性，如更高的抗压强度、更优的抗化学侵蚀（酸、硫酸盐、氯离子），抗冻融能力和耐高温性能^[4-5]。目前，将粒化高炉矿渣（GBFS）和粉煤灰（FA）作为前驱体制备AAMs的研究较多。ZHANG等^[6]通过调控GBFS与磷渣比例，成功制备出28 d抗压强度达 70 MPa的高性能AAMs。TAN等^[7]的研究表明，将GBFS掺入建筑废弃物基AAMs能够促进形成更致密的C-A-S-H凝胶，有效降低孔隙率和吸水率，从而抑制碱溶出和风化。YANG等^[8]证实了碱激发GBFS体系在极低温环境（-40 ℃）下仍具备一定反应活性。OJHA等^[9]的研究表明FA基AAMs混凝土在耐酸性、耐硫酸盐性方面表现优越。

煤矸石（CG）作为煤炭产业链的主要固体废弃物之一，其主要化学成分为SiO₂和Al₂O₃，理论上具备作为AAMs前驱体的基础。然而，原始CG化学活性普遍较低，直接利用往往导致胶凝材料性能不佳，限制了其高值化应用^[10]。长期露天堆积的CG可能发生自燃，形成自燃煤矸石（SCCG）。研究表明，这一自燃过程可部分提升CG的火山灰活性^[11]。然而目前SCCG的资源化利用途径有限，主要集中在制备骨料或轻质泡沫材料等领域。关于利用SCCG作为主要前驱体制备高性能AAMs，并系统研究其反应机理与性能调控的研究较少。

基于此，本文旨在深入探究利用SCCG制备AAMs的可行性及其性能优化机制。评估以SCCG为前驱体的新拌AAMs浆体的流动性能及各龄期硬化体的抗压强度；系统研究碱激发剂掺量对AAMs流动度、抗压强度发展规律的影响，并结合X射线衍射仪（XRD）、傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）、热重-差示扫描量热（TG-DSC）等分析手段，揭示不同激发条件下水化产物的物相组成与演变过程；通过扫描电子显微镜-能谱仪（SEM-EDS），阐明碱激发剂掺量对AAMs微观结构形貌及水化产物元素分布的作用机制。

1 试验设计

1.1 原材料性质

（1） 前驱体

选用SCCG、S105级GBFS和FA为前驱体，制备SCCG-GBFS-FA（SGF）三元AAMs。SCCG为露天堆积的块状固体废弃物，经过颚式破碎后过筛（前驱体最大粒径小于250 \mathrm{\mu }m），再置于烘箱中烘干至恒重状态，然后利用行星式球磨仪研磨15 min后备用。GBFS和FA由河南省某建筑材料公司提供。利用Malvern Mastersizer 2000型激光粒度仪检测3种前驱体的粒径分布，结果见图1。SCCG、GBFS和FA的中值粒径（D50）分别为57.20 \mathrm{\mu }m、13.10 \mathrm{\mu }m和11.74 \mathrm{\mu }m。

利用BET法测得SCCG、GBFS和FA的比表面积。利用Panalytical Axios型X射线荧光光谱仪（X-ray fluorescence spectrometer，XRF）测得前驱体的化学成分，见表1。

GBFS的CaO质量分数较高（50.22%），经计算碱度系数为1.47，活性指数为0.47，质量系数为2.56，表明GBFS是碱性渣。SCCG和FA的化学成分主要为SiO₂和Al₂O₃，满足ASTM C618对火山灰材料“\omega(SiO₂)+\omega(Al₂O₃)+ω(Fe₂O₃)>70%”的要求（\omega表示质量分数）。

利用Bruker D8 Advance型XRD得到前驱体矿物相组成，见图2。自燃煤矸石具有强烈的石英衍射峰，说明其矿物相成分主要是晶体的SiO₂，且没有观察到CG中常见的高岭石衍射峰。粉煤灰的晶体部分则主要是石英（SiO₂）以及莫来石。粒化高炉矿渣在衍射角为30°～40°时有1个明显的驼峰，说明其含有大量非晶态硅铝矿物。

（2） 碱激发剂溶液

碱激发剂溶液由氢氧化钠、水玻璃和水配置。氢氧化钠为固体颗粒，纯度为96%；水玻璃为速溶粉状硅酸钠形式，其初始模数（SiO₂与Na₂O的摩尔比）为2.3。利用水玻璃的模数表征碱激发剂模数，向水玻璃中增加入氢氧化钠，将碱激发剂调整至目标模数。碱激发剂掺量以Na₂O当量（Na₂O与前驱体的质量比）表征。

1.2 配合比及试件制作

AAMs的配比见表2。

D组研究自燃煤矸石掺量对AAMs抗压强度和流动度的影响，以获得前驱体的基本配比。N组研究碱激发剂掺量对AAMs抗压强度和流动度及水化产物的影响。D50和N6为同一配比的试件。试验时，将固体前驱体按表2的质量比称重后放入搅拌机，慢搅拌30 s，加入碱激发剂溶液快搅拌60 s，再静置90 s，最后启动搅拌机快搅拌60 s完成浆体制备。将所得新拌浆体倒入尺寸为40 mm×40 mm×40 mm的三联净浆模具中，在振动台上充分振捣以排除夹杂气泡，然后将模具送入标准养护室。温度为(20 ± 2) ℃，相对湿度大于等于95%，盖上保鲜膜，24 h后脱模，试块在标准养护室中继续养护至规定龄期，完成试验。

1.3 抗压强度试验与流动度试验

对标准养护至规定龄期尺寸为40 mm× 40 mm×40 mm的AAMs试件开展抗压强度试验，结果取每组3个试件的平均值。

将截锥圆模（上底直径为36 mm，下底直径为60 mm）置于光滑的玻璃面上，立刻倒入新拌浆体，将顶面刮平并擦除多余浆体后垂直拔起圆模，使浆体自由流动30 s，取垂直方向2个直径的平均值作为一次试验结果。每组样品取3次流动度试验结果的平均值。

1.4 水化产物分析

将养护至规定龄期的AAMs试件钻芯取样，于无水乙醇浸泡7 d以终止水化，随后置于 (40±2) ℃烘箱中真空干燥48 h，最后将试样研磨至粉末（粒径小于45 \mathrm{\mu }m）进行微观试验。其中，用于SEM-EDS试验的试件需保留块状结构。

（1） XRD试验

采用Bruker D8 Advance型XRD对AAMs的水化产物进行矿物学研究。衍射角为5～70°，扫描速度为5 °/min。

（2） FTIR试验

采用Thermo Scientific Nicolet iS50型FTIR获得AAMs的红外光谱，根据试验结果来鉴别AAMs水化产物的特征谱带。

（3） 热力学试验（TG-DSC）

使用STA 449F5型差示扫描量热仪对水化产物进行同步热分析。仪器试验参数设置如下：升温环境为氮气，以10 ℃/min的升温速度从20 ℃升至1 200 ℃。

（4） 微观形貌

采用ZEISS Gemini SEM 300型SEM进行试验，试验前喷金以增强信号。通过EDS点扫分析水化产物的化学成分。

2 结果与讨论

2.1 自燃煤矸石掺量的影响

不同SCCG掺量下的试件抗压强度见图3。由图3可以看出，当SCCG掺量为50%时，3 d抗压强度为51.7 MPa，28 d试件抗压强度最高，为75.7 MPa，满足《通用硅酸盐水泥》（GB 175—2023）^[12]对62.5R水泥强度的要求，证明SCCG作为前驱体制备AAMs的可行性。通过调整SCCG可以获得更高的3 d抗压强度。高强度以及优异的早期抗压强度有助于拓展SGF三元AAMs的应用场景，如适用于快速浇筑的预制构件施工和紧急工程施工^[13]。

不同SCCG掺量下试件的流动度见图4。SCCG掺量对新拌浆体流动度的影响呈阶段性变化。当SCCG掺量从0%增至20%时，流动度下降；随着SCCG掺量继续增加，新拌浆体流动度呈先增大后减小的趋势，在SCCG掺量为40%时流动度达到峰值，为223.4 mm。这是因为在SCCG掺量小于20%时，浆体中粉煤灰（FA）的“滚珠轴承”润滑效应因掺量减少而减弱。同时，新引入的SCCG颗粒（D50为57.20 \mathrm{\mu }m，显著大于FA的11.74 \mathrm{\mu }m）表面粗糙且形态不规则，少量掺入会增大颗粒间的摩擦阻力。此时，SCCG比表面积（1.11 m²/g）较小的优势尚不足以抵消FA减少带来的润滑损失以及SCCG自身引入的摩擦阻力增加，导致净效应为流动度下降。当SCCG掺量超过20%后，其材料特性优势逐渐凸显，与FA相比，SCCG较小的比表面积意味着其颗粒表面吸附的结合水较少^[14]，降低了新拌浆体达到初始流动状态所需的最小需水量。这一效应在高掺量下变得更加显著。新拌浆体初始流动的最小需水量减少。此外，SCCG的容重大于FA。在保持质量液固比相同的条件下，掺入更多容重大的SCCG意味着浆体的体积液固比增大（即单位体积浆体中液相比例相对增加），这进一步促进了浆体的流动性。

2.2 碱激发剂掺量的影响

不同碱激发剂掺量下试件抗压强度见图5。

随着碱激发剂掺量增大，试件的3 d抗压强度先增大后减小，而后小幅波动，碱激发剂掺量为7%时，3 d和7 d抗压强度达到峰值，分别为59.9 MPa和66.2 MPa。28 d抗压强度同样呈先增后减的趋势，当碱激发掺量为6%时，28 d抗压强度最大，为 75.7 MPa。这是由于随着碱激发剂掺量增大，体系中OH{}^{-}和{\left[{\mathrm{H}}_{\mathrm{3}}\mathrm{S}\mathrm{i}{\mathrm{O}}_{\mathrm{4}}\right]}^{-}的数量增加，促进了前驱体中活性离子Ca²⁺、Al³⁺和Si⁴⁺的溶出，体系中聚合生成的C-S-H和C(N)-A-S-H凝胶增多，进而填充基体孔隙，促进强度增长^[15]。当碱激发剂掺量超过7%时，过高的OH{}^{-}浓度可能导致水化反应速率过快，早期生成的水化产物（如C-S-H凝胶）迅速包裹未反应的颗粒，形成扩散屏障，阻碍后续反应的持续进行^[16]。同时，快速的水化过程可能引起凝胶分布不均，形成局部孔隙或微裂缝，从而降低整体强 度^[17]。故碱激发剂掺量为7%时，3 d和7 d抗压强度达到最高，但28 d抗压强度出现下降的趋势。当碱激发剂掺量为9%时，3 d抗压强度小幅度增长。因为此时OH{}^{-}浓度虽然更高，但体系中未反应的活性组分可能在高碱性环境下部分溶解，一定程度上弥补了前期反应的不完全性。然而，由于凝胶“包裹效应”仍占主导，强度回升幅度有限且强度显著低于掺量为7%时的峰值。

不同碱激发剂掺量下试件流动度见图6。随着碱激发剂掺量的增大，流动度先增大后减小。因为碱激发剂掺量的增大加速了水化反应早期前驱体中活性氧化物的解聚，硅铝酸盐离子越来越多地吸附在颗粒上，增加了颗粒之间的静电斥力，降低了体系颗粒间的内摩擦力，致使体系流动度增大。当碱激发掺量超过6%时，凝胶的早期聚合速度加快，碱激发剂掺量过剩，不能完全溶解，导致新拌浆体的流动度下降。

2.3 XRD分析

不同碱激发剂掺量下SGF三元AAMs水化28 d后的XRD谱图见图7。

图7中，各组试件可以看到强烈的石英（SiO₂）衍射峰，说明即使在碱性环境中，SCCG中的石英不能或仅有少部分参与到地聚反应中。3组试件在衍射角为20°～40°时出现宽峰，说明凝胶主要以无定形的状态存在。其中，衍射角为25°～30°对应的弥散峰为C-(A)-S-H，说明在较高的碱性环境（pH>12）下，Ca²⁺的存在使N-A-S-H向C-A-S-H转变，形成C(N)-A-S-H凝胶，C-S-H凝胶和C(N)-A-S-H凝胶的共存有利于致密结构的形成和强度的增长^[18]。由于与方解石的强烈衍射峰重合，很难通过XRD辨别C-S-H的主峰。

2.4 FTIR分析

不同碱激发剂掺量下SGF三元AAMs水化28 d后的红外光谱见图8。波数在3 453～3 461 cm^-1和1 648～1 654 cm^-1的特征吸收谱带通常与O-H键的拉伸和弯曲振动有关，可归结于地聚过程中的自由水和诸如C-S-H、C(N)-A-S-H凝胶中的化学结合水。波数为1 420 cm^-1附近的特征吸收峰代表了CO₃^2-中C=O键的不对称拉伸振动。C=O键的拉伸/弯曲振动表明存在方解石，这与XRD分析一致。波数为750～1 250 cm^-1时，吸收峰的波动与Si-O-T（T为Si或Al）不对称拉伸振动有关，这与地聚反应中C-S-H，C(N)-A-S-H凝胶的生成有关。

SiQ ⁿ 分类法通过计算1个硅氧四面体单元中桥接氧原子（=O）的数量，描述硅酸盐结构中硅氧四面体的连接状态（聚合度）。根据Si原子周围的桥接氧原子的数量，Si原子被分类为SiQ⁰（简称Q⁰，桥接氧数量0个）、SiQ¹（简称Q¹，桥接氧数量1个）、SiQ²（简称Q²，桥接氧数量2个）、SiQ³（简称Q³，桥接氧数量3个）和SiQ⁴（简称Q⁴，桥接氧数量4个），其特征波数位置分别位于约 850 cm^-1、950 cm^-1、1 000 cm^-1、1 050 cm^-1和 1 100 cm^-1。采用Peakfit软件对750～1 250 cm^-1范围内的Si-O-T特征峰去卷积，结果见图9。根据导出的结果，获得Q¹、Q²、Q³、Q⁴在不同碱激发剂掺量下对应峰的相对面积，以便分配和量化每个峰的贡献，并通过计算Q³、Q⁴面积之和与Q¹、Q²面积之和的比，评价富硅相凝胶的聚合度，结果见表3。表中S(Q⁰)为Q⁰对应面积，以此类推。当碱激发剂掺量为6%时，SGM三元AAMs的C(N)-A-S-H凝胶聚合度最高，这进一步解释了为何此时达到最高的 28 d抗压强度。

2.5 TG-DSC分析

采用热力学分析方法对碱激发剂掺量为6%的SGF三元AAMs水化28 d后的水化产物进行分析，TG曲线和DSC曲线见图10。由图10（a）可以看出，AAMs质量损失可分为3个阶段：第一阶段温度为30～75 ℃，质量损失率急剧增加，这一阶段的失重阶梯可达200 ℃左右，对应如C-S-H、C(N)-A-S-H凝胶中的自由水，吸附水和弱结合水分解；第二阶段温度为200～600 ℃的质量损失，可归因于地聚产物如C-S-H、C(N)-A-S-H凝胶中稳定结合水的去羟基作用；第三阶段是温度为600～700 ℃温度内的持续失重，一般认为与碳酸盐的受热分解有关。

由图10（b）可以看出，100 ℃左右自由水的受热分解表现为DSC曲线上试件在75 ℃的吸热峰。200 ℃左右微弱的吸热峰源于凝胶中稳定结合水的蒸发。650 ℃左右的吸热峰归因于碳酸盐的受热分解。830 ℃左右出现了晶相转变，表现为DSC曲线上微弱的吸热峰，这一部分通常认为与C-S-H晶型转变为\mathrm{\beta }型硅灰石和脱水的无定形N-A-S-H凝胶结晶化有关^[19]。900 ℃左右的吸热峰一般认为由C-A-S-H形成2CaO·Al₂O₃·SiO₂吸热所致^[20]。1 020 ℃的吸热峰可归因于物质如C-A-S-H的重结晶或是钙长石形成的过程^[21]。根据本节分析并结合XRD、FTIR的结果，SGF三元AAMs的水化产物主要为C-S-H和C(N)-A-S-H凝胶。

2.6 微观形貌

不同碱激发剂掺量下SGF三元AAMs水化28 d后的微观形貌见图11，可以看到所有试件中均存在孔隙、微裂缝、凝胶以及FA水化后剩下的坑洞。碱激发剂掺量为5%时，基体比较松散，凝胶的形态主要为簇状且聚合度较低。碱激发剂掺量增大到6%时，因自由水蒸发留下的孔隙以及水化放热产生的裂缝被絮状或空间网络状胶凝所填充，结构变得致密，此时的凝胶结构也十分紧密。碱激发剂掺量继续增大到7%时，基体重新变得疏松，同时还发现了未水化的FA颗粒被凝胶所包裹，但周围的凝胶分布不均匀，这对28 d抗压强度产生不利影响。AAMs在不同碱激发剂掺量下28 d时的能谱结果见表4。Ca/Si比随着碱激发剂掺量的增加有下降的趋势，这有利于Al³⁺与C-(A)-S-H结合进而促进凝胶聚合度的增加，Si⁴⁺浓度的增加则有利于促进C-S-H凝胶硅链的增长从而进一步提升凝胶的聚合度。综上所述，激发剂掺量为6%时试件凝胶分布均匀且聚合程度较好，水化生成的C-S-H，C(N)-A-S-H凝胶填充孔隙，基体结构变得连续、致密、完整，这与最佳的28 d抗压强度对应。

3 结论

本文将SCCG与GBFS和FA结合，制备了 1种新型的AAMs材料，研究结果验证了SCCG作为前驱体制备AAMs材料的可行性，得出以下结论。

（1）SCCG的掺入显著改善了浆体的流动度，并且AAMs的3 d和28 d抗压强度（即使SCCG掺量提升至50%）分别达到51.7 MPa和75.7 MPa，满足《通用硅酸盐水泥》（GB175—2023）对62.5R水泥的强度要求，这验证了SCCG作为高附加值前驱体的可行性。

（2）碱激发剂掺量（5%～9%）对AAMs流动度和抗压强度呈双向影响。碱激发剂掺量为5%～6%时，OH⁻浓度增加促进前驱体解聚，抗压强度和流动度均表现出增长的趋势；碱激发剂掺量大于等于7%时，过快的水化反应导致未反应颗粒被快速包裹和孔隙缺陷，强度下降并劣化流动度。

（3）SGF三元AAMs的水化产物以C-S-H与C(N)-A-S-H凝胶为主。随着碱激发剂掺量增至6%，凝胶聚合度提升，微观结构趋于致密，宏观上表现为28 d抗压强度达到最优值（75.7 MPa）。当掺量增至7%时，观察到基体中出现未水化前驱体，凝胶分布均匀性下降，结构疏松，对AAMs的抗压强度产生不利影响。

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基金资助

吉林省教育厅科学研究项目(JJKH20241496KJ)

辽宁省重点研发项目-产业技术创新类(2024JH2/102400016)

吉林建筑科技学院科学研究项目(校科字［2024］003ZDKJ号)