生石灰激发地质聚合物固化土剪切特性试验研究

Experimental study on shear properties of quicklime-stimulated geopolymer solidified soil

摘要

为提高土体抗剪强度，以生石灰作为碱激发剂制备地质聚合物并用来固化土体，通过直剪试验研究生石灰掺量、高炉矿渣与粉煤灰质量比、固化剂掺量、养护龄期对地质聚合物固化土抗剪强度的影响规律，并通过扫描电子显微镜（SEM）和能量色散谱仪（EDS）研究土体的微观结构。研究结果表明：生石灰掺量对地质聚合物固化土的抗剪强度存在显著的阈值效应，生石灰掺量为10%时，土体抗剪强度达到峰值；随着高炉矿渣与粉煤灰质量比的增大，土体抗剪强度逐渐增大；随着固化剂掺量的增加和养护龄期的延长，土体黏聚力和抗剪强度逐渐增大，内摩擦角呈先增大后趋于稳定的变化趋势；掺加适量的生石灰可促进缩聚反应，生成大量的C-A-S-H凝胶，从而改善土体结构，提高土体强度。研究结论为生石灰激发地质聚合物固化土的应用提供参考。

Abstract

To enhance the shear strength of soil, geopolymers were prepared using quicklime as the alkaline activator and used to solidify the soil. The influence laws of the dosage of quicklime, the mass ratio of blast furnace slag to fly ash, the dosage of solidifying agent, and the curing age on the shear strength of geopolymer-solidified soil were studied through direct shear tests. The microstructure of the soil was studied by scanning electron microscopy (SEM) and energy dispersive spectroscopy (EDS). The results show that the dosage of quicklime has a significant threshold effect on the shear strength of geopolymer solidified soil. When the dosage of quicklime is 10%, the shear strength of the soil reaches the peak. With the increase of the mass ratio of blast furnace slag to fly ash, the shear strength of the soil gradually increases. With the increase of the dosage of the curing agent and the extension of the curing age, the cohesion and shear strength of the soil gradually increase, and the internal friction angle shows a changing trend of first increasing and then tending to stabilize. Adding an appropriate amount of quicklime can promote the polycondensation reaction, generating a large amount of C-A-S-H gel, thereby improving the soil structure and enhancing the soil strength. The research results can provide a reference for the application of quicklime-activated geopolymer solidified soil.

Graphical abstract

关键词

直剪试验 / 地质聚合物固化土 / 剪切特性 / 微观结构 / 聚合产物 / 生石灰

Key words

direct shear test / geopolymer solidified soil / shear properties / microstructure / polymerizate / quicklime

0 引言

天然地基承载力一般无法满足实际工程需要，常需进行加固处理。水泥土搅拌桩复合地基适用于土质种类多、加固深度大、施工工期短等工程，应用较广泛。其工作原理是以普通硅酸盐水泥为固化剂，利用特制的搅拌设备将地基土体与浆状或粉状的固化剂强制搅拌，使地基土体硬化，形成均质搅拌桩体，从而提高地基承载力。水泥土搅拌桩抗压性能较好，但抗折、抗拉及抗剪性能相对较差^[1-3]，若应用于山区软弱土斜坡，桩体易发生脆性破坏。桩体的抗剪性能是维持边坡稳定的关键指标^[4]。由于材料特性和固化工艺的限制，固化土搅拌桩的抗剪强度通常较低，易导致路基边坡失稳。目前，全球生产水泥所排放的二氧化碳正以每年6%的速度增长，过多的生产和使用水泥，会对环境造成严重污染^[5-7]。为了满足绿色经济的工程建设发展需求，寻找一种绿色低碳且性能优异的新型凝胶材料来代替水泥具有重要的现实意义^[8]。

地质聚合物是以工业固废物或富硅铝酸盐的天然矿物为原料，在碱性激发剂作用下合成的具有三维网状结构的聚硅铝酸盐胶凝材料，在工程领域应用广泛。刘景锦等^[9]以矿渣粉和粉煤灰为原材料，以氢氧化钠为碱激发剂制备地质聚合物，研究碱激发剂掺量及养护龄期对固化淤泥质软土的影响。张津津等^[10]以粉煤灰、矿渣为主要原料，以氢氧化钠、硅酸钠为激发剂制备地质聚合物，研究激发剂种类、矿渣与粉煤灰比例、养护条件对地质聚合物固化砂土力学性能的影响。王东星等^[11]以粉煤灰为原料，以氢氧化钠、碳酸钠、硅酸钠为激发剂制备地质聚合物，研究养护龄期、激发剂掺量及种类等多种因素对地质聚合物固化土抗压强度的影响，并通过微观分析揭示其固化机制。吴俊等^[12]以矿渣、粉煤灰为原材料，以氢氧化钠为激发剂，采用“一步法”制备矿渣-粉煤灰地质聚合物并用来固化淤泥质黏土，揭示激发剂与原材料之比、水灰比对固化淤泥质黏土抗压强度的影响及固化机制。周恒宇等^[13]以氢氧化钠为碱激发剂，采用偏高岭土地质聚合物固化淤泥，研究其微观结构及碱固比、氢氧化钠浓度、养护温度、养护龄期和矿渣掺量对固化淤泥力学特性的影响。目前，大部分研究均以水玻璃、氢氧化钠等强碱性物质为激发剂来制备地质聚合物，这些物质碱性较强，且价格相对较高，不利于大规模工程应用。生石灰属于弱碱，且价格远低于氢氧化钠，若能代替氢氧化钠等强碱来制备地质聚合物胶凝材料，可拓宽地质聚合物的工程应用前景。

本文以高炉矿渣（GGBS）、粉煤灰（FA）为原材料，以生石灰为碱激发剂制备地质聚合物并用来固化土体，通过直剪试验研究生石灰掺量、高炉矿渣与粉煤灰质量比（以下简称GF比）、固化剂掺量以及养护龄期对地质聚合物固化土抗剪强度的影响，并通过扫描电子显微镜（SEM）和能量色散谱仪（EDS），从微观角度探究生石灰掺量及固化剂掺量对土体内部结构的影响，揭示其固化机制，以期为生石灰激发地质聚合物固化土的应用提供参考。

1 试验材料与方案

1.1 试验材料

土样取自张家口市某工地，为粉质黏土。室内试验测得土样塑限为15.1%，液限为27.4%，最优含水率为12.2%，相对密度为2.734 g/cm³，最大干密度为1.790 g/cm³。采用型号为P·O 42.5和P·O 32.5的普通硅酸盐水泥。试验用水为自来水。生石灰取自张家口市，高炉矿渣和粉煤灰取自河北灵寿矿产品公司。试验材料见图1，高炉矿渣和粉煤灰的XRD谱图见图2。由图2可以看出，高炉矿渣的主要成分为非晶质矿物。粉煤灰的XRD谱图中存在多个明显波峰，其主要成分为石英石、莫来石和赤铁矿。原材料微观形貌见图3。由图3可以看出，粉煤灰中含有大量不同尺寸的球形颗粒，高炉矿渣呈无序分散状态，主要为不规则的块状结构。

1.2 试验方案

（1） 剪切试验

利用往复循环直剪仪实施剪切试验。加载过程通过恒定的剪切速率进行控制，垂直和水平载荷的最大值均设定为20 kN。具体试验方案见表1。采用3种固化剂，分别为高炉矿渣、粉煤灰及生石灰。固化剂掺量a_e、生石灰掺量a_w分别为

a_{\mathrm{e}}=\left[\left(m_{\mathrm{1}}+m_{\mathrm{2}}+m_{\mathrm{3}}\right)/m\right]\times \mathrm{100}\mathrm{\%}，（1）

a_{\mathrm{w}}=\left[m_{\mathrm{3}}/\left(m_{\mathrm{1}}+m_{\mathrm{2}}+m_{\mathrm{3}}\right)\right]\times \mathrm{100}\mathrm{\%}，（2）

式（1）、式（2）中，m₁、m₂、m₃、m分别为高炉矿渣质量、粉煤灰质量、生石灰质量、土体质量，g。

首先，开展生石灰掺量单因素试验研究，确定最优生石灰掺量a_f。为了精确捕捉土体强度变化拐点，生石灰掺量范围设定为5%～20%。然后，在获取最优生石灰掺量的基础上，对固化剂掺量及养护龄期开展研究。综合考虑经济性及固化土活跃期至稳定期的强度变化情况，固化剂掺量取10%～25%，养护龄期取3～28 d。

试样制备流程见图4。具体步骤如下。

步骤1 将粉质黏土碾碎，过2 mm筛后放入烘箱中烘干。

步骤2 将准备好的土样、生石灰、高炉矿渣、粉煤灰和水依次加入搅拌机中进行搅拌，搅拌完成后分3层浇筑至环刀中。试样直径为100 mm，高为40 mm。

步骤3 养护48 h后脱模，并用保鲜膜将试样包裹密封，在自然条件下养护至规定龄期。

步骤4 将试样放入剪切盒内，设置3种法向正应力，分别为100 kPa、200 kPa和300 kPa，剪切速率为1 mm/min。

依据《土工试验方法标准》（GB/T 50123—2019）^[14]，若剪切过程中存在峰值应力，则该峰值应力即为试样的抗剪强度；若剪应力持续增大，则将剪切应变达到6 mm时所对应的最大剪应力视为试样的坑剪强度。

（2） SEM-EDS试验

采用德国蔡司公司生产的Sigma300热场发射扫描电子显微镜，最高分辨率可达1.0 nm。采用美国EDAX公司生产的Octance Plus型X射线能谱仪，扫描前对试样进行喷金处理。剪切试验结束后，选取部分试样，对其断裂面处的碎块进行分析，研究不同条件下固化土的微观结构。

2 试验结果与分析

2.1 最优生石灰掺量

法向正应力为100 kPa、固化剂掺量为20%、养护龄期为7 d时，不同GF比下，生石灰掺量对土体抗剪强度的影响见图5。其中，G9F1表示GF比为9∶1，其他以此类推。

由图5可知，在GF比相同的条件下，土体抗剪强度随生石灰掺量的增加呈先增大后减小的趋势，最优生石灰掺量为10%。这是由于适量的生石灰不仅能为聚合反应提供适宜的碱性环境，促进矿渣解聚。同时，生石灰中的Ca²⁺可与矿渣解聚产生的硅铝四面体进一步聚合，生成大量网状凝胶，从而提高土体强度。然而，当生石灰掺量过大时，土体内硅铝原料较少，聚合反应生成的网状凝胶显著减少，导致土体强度降低。在生石灰掺量相同的条件下，土体抗剪强度随GF比的增大逐渐增大。这是由于随着GF比的增大，原料中活性SiO₂、Al₂O₃增多，在生石灰提供的碱性环境中可与Ca²⁺发生缩聚反应，生成致密的网状凝胶，从而有效提高土体的抗剪强度^[15]。

2.2 抗剪强度

（1） 固化剂掺量对抗剪强度的影响

法向正应力为100 kPa、生石灰掺量为10%、养护龄期为7 d时，固化剂掺量对土体抗剪强度的影响见图6。

由图6可知，水泥土与地质聚合物固化土的抗剪强度变化规律无显著差异。固化剂掺量相同的条件下，地质聚合物固化土的抗剪强度均大于水泥土，且GF比越大，土体抗剪强度越大。GF比相同的条件下，土体抗剪强度随固化剂掺量的增加逐渐增大。

GF比为9∶1、生石灰掺量为10%、养护龄期为7 d时，不同法向正应力下，固化剂掺量对土体抗剪强度的影响见图7。由图7可知，固化剂掺量相同的条件下，土体抗剪强度随法向正应力的增大而增大。这是由于随着法向正应力的增大，对试样的约束作用增强，在剪切作用下，地质聚合物固化土需克服更大的力才能发生破坏。法向正应力相同的条件下，固化剂掺量为10%～20%时，土体抗剪强度增速较快。固化剂掺量为20%～25%时，土体抗剪强度增速较小，最终趋于稳定。

（2） 养护龄期对抗剪强度的影响

法向正应力为100 kPa，固化剂掺量为20%时，不同GF比下，养护龄期对土体抗剪强度的影响见图8。

由图8可知，养护龄期为3 d时，与水泥土相比，地质聚合物固化土的抗剪强度较小，只有GF比为9∶1时，地质聚合物固化土的抗剪强度略大于水泥土。养护龄期大于等于7 d，地质聚合物固化土的抗剪强度均大于水泥土。当GF比为9∶1时，随着养护龄期由3 d增至7 d、7 d增至14 d、14 d增至28 d，土体抗剪强度分别提升了207%、26%、3%。由此可知，养护龄期小于14 d时，延长养护龄期可有效提高地质聚合物固化土的抗剪强度；而当养护龄期超过14 d后，继续延长养护龄期对地质聚合物固化土抗剪强度的提高效果不显著。

2.3 抗剪强度指标

（1） 固化剂掺量对抗剪强度指标的影响

依据《土工试验方法标准》（GB/T 50123—2019）^[14]，以法向正压力为横轴、抗剪强度为纵轴，采用式（3）库伦公式对试验数据进行拟合。拟合直线的倾角和纵轴截距分别为固化土的内摩擦角和黏聚力。

\tau ={\sigma }_{\mathrm{n}}\mathrm{t}\mathrm{a}\mathrm{n}\phi +c，（3）

式中：τ为抗剪强度，kPa；c为黏聚力，kPa；φ为内摩擦角，^°。

不同GF比下，地质聚合物固化土抗剪强度与法向正应力的关系类似，本文仅以GF比为7∶3为例，当生石灰掺量为10%，养护龄期为7 d时，不同固化剂掺量下，法向正应力对土体抗剪强度的影响见图9。不同固化剂掺量下土体的抗剪强度指标见表2。由图9和表2可知，在固化剂掺量相同的条件下，地质聚合物固化土的抗剪强度随法向正应力的增大而增大，二者呈线性相关关系。

生石灰掺量为10%，养护龄期为7 d时，不同GF比下，土体抗剪强度指标与固化剂掺量的关系见图10。由图10（a）可知，随着固化剂掺量的增加，黏聚力逐渐增大。固化剂掺量相同的条件下，黏聚力随着GF比的增大逐渐增大。由图10（b）可知，随着固化剂掺量的增加，内摩擦角整体呈先增大后趋于稳定的变化趋势。固化剂掺量相同的条件下，GF比越大，土体内摩擦角越大。

（2） 养护龄期对抗剪强度指标的影响

GF比为7∶3、生石灰掺量为10%、固化剂掺量为20%时，不同养护龄期下，法向正应力对土体抗剪强度的影响见图11。

由图11可知，养护龄期相同的条件下，随着法向正应力的增大，土体的抗剪强度均逐渐增大，且呈线性关系。采用库伦公式对试验值进行拟合，得到不同养护龄期下土体的抗剪强度指标，见表3。

生石灰掺量为10%，固化剂掺量为20%时，不同GF比下，土体抗剪强度指标与养护龄期的关系见图12。由图12（a）可知，养护龄期由3 d增至7 d，黏聚力增速最快。养护龄期由7 d增至14 d，GF比为9∶1和8∶2时，黏聚力增速相对较快。养护龄期由14 d增至28 d，黏聚力增速较小。由图12（b）可知，内摩擦角在养护龄期为3～7 d时增幅最大，养护龄期超过7 d后，内摩擦角无明显增长趋势且最终趋于稳定。

3 微观分析

土体矿物成分会影响其宏观性质与微观结构，通过研究土体化学成分，可更好地了解土体强度改变的机理。固化剂掺量为20%、GF比为7∶3、养护龄期为28 d时，不同生石灰掺量下土体的微观形貌见图13。由图13可知，掺加生石灰后，土体内出现纤维状钙矾石晶体AFt和网状凝胶C-A-S-H，结构更致密。这是由于生石灰与水会发生水化反应，生成Ca(OH)₂和AFt。在此过程中会释放大量的Ca²⁺和OH^-，形成碱性环境，高炉矿渣、粉煤灰内富含活性的SiO₂和Al₂O₃溶解生成活性单体（SiO₄^4-、AlO₄^5-），SiO₄^4-单体可与Ca²⁺发生聚合反应，生成C-S-H凝胶，C-S-H凝胶可与AlO₄^5-单体进一步反应，缩聚成C-A-S-H网状凝胶^[16]。纤维状晶体穿插在土颗粒之间，网状凝胶产物附着在土颗粒表面，均会增大颗粒之间的摩擦力，提高胶结力，使整体结构更加紧密，从而提高土体强度。此外，掺加生石灰后，土体内会发生阳离子置换反应^[17]，Ca²⁺取代土体中的Na⁺与K⁺，导致电荷密度减小，双电层厚度减小，土颗粒相互靠近形成絮凝状稳定结构，也会提高土体强度^[18]。

整体来看，生石灰掺量为10%时，土体内的纤维状晶体和网状凝胶最多，土颗粒表面的摩擦力最大，土体结构的稳定性最强。生石灰掺量超过10%后，土体内出现较多孔隙。产生这种现象有以下两方面原因：一是固化剂掺量一定的条件下，掺入生石灰过多会导致土体内活性硅铝原料减少，生成的聚合产物较少。二是生石灰遇水放热会强化碱性环境，过高的温度、过强的碱性会导致土体内部颗粒发生非均匀聚合，形成裂纹，且地质聚合物凝胶形成过早，会阻碍活性硅铝原材料的溶解，导致土体强度降低，与文献[19]、文献[20]的研究结论一致。

选择能观察到网状凝胶产物的区域进行EDS点扫测试，点位见图13中的点1～点4。不同生石灰掺量下土体的EDS谱图见图14，土体元素含量（质量分数）见表4。

由图14可知，不同生石灰掺量下，土体EDS谱图中均存在O、Al、Si、Ca元素，与土体中Ca²⁺发生聚合反应、水化反应所生成的C-A-S-H凝胶、AFt晶体的元素一致。由表4可知，生石灰掺量为10%时，土体内Ca、Si、Al元素含量最多，表明Ca²⁺与Al₂O₃、SiO₂发生缩聚反应生成的C-A-S-H凝胶最多。 通过以上分析可知，适量掺加生石灰，可加剧土体内部颗粒的缩聚反应，生成较多的聚合产物。若生石灰掺量过多，虽然土体内Ca²⁺含量增加，但硅铝原料溶解生成的SiO₄^4-、AlO₄^5-较少，导致聚合产物减少，不利于提高土体强度。

生石灰掺量为10%、GF比为7∶3、养护龄期为28 d时，不同固化剂掺量下土体的微观形貌见图15。由图15可知，土颗粒在凝胶的包裹下形成骨架结构，纤维状晶体AFt穿插在骨架结构中。随着固化剂掺量的增加，网状凝胶产物和纤维状晶体逐渐增多，在胶结作用及填充作用下，土体结构更加密实。选择能观察到网状凝胶产物的区域进行EDS点扫测试，点位见图15中的点5～点7。

不同固化剂掺量下土体的EDS谱图见图16，土体元素含量（质量分数）见表5。由图16和表5可知，随着固化剂掺量的增加，Ca、Si、Al元素含量逐渐增加。这是由于固化剂掺量的增加会促进Ca²⁺与SiO₂和Al₂O₃发生聚合反应，使C-A-S-H凝胶产物增多，从而提高土体的抗剪强度，结构更稳定。

4 结论

本文通过直剪试验、SEM电镜扫描、能量色散谱仪（EDS），研究生石灰掺量、GF比、固化剂掺量、养护龄期对地质聚合物固化土抗剪性能的影响，得出如下结论。

（1）地质聚合物固化土的抗剪强度随生石灰掺量的增加呈先增大后减小的变化趋势，生石灰最优掺量为10%。

（2）生石灰掺量相同的条件下，土体抗剪强度随GF比的增大逐渐增大。固化剂掺量的增加会促进 Ca²⁺与SiO₂和Al₂O₃发生聚合反应，生成较多的网状凝胶，土体黏聚力逐渐增大，内摩擦角先增大后趋于稳定，土体强度有所提高。

（3）随着养护龄期的延长，土体黏聚力、内摩擦角和抗剪强度逐渐增大。养护龄期为3～7 d，黏聚力和内摩擦角增速最快，养护龄期超过7 d，地质聚合物固化土的抗剪强度均高于水泥土。养护龄期超过14 d，延长养护龄期对土体抗剪强度的提升效果不显著。

（4）生石灰水化会生成纤维状晶体AFt并释放Ca²⁺和OH^-，形成的碱性环境会导致高炉矿渣与粉煤灰中的活性SiO₂、Al₂O₃溶解生成硅铝单体，Ca²⁺可与硅铝单体进一步缩聚形成C-A-S-H网状凝胶。在AFt的搭接作用以及网状凝胶的填充作用下，土体抗剪强度有所提高。

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基金资助

国家自然科学基金项目(52378213)

河北省高等学校科学技术研究项目(QN2024070)