SAP联合MICP固化处理盾构废弃淤泥试验研究

Experimental study on solidification of shield waste sludge by SAP combined with MICP

摘要

为解决传统固化方法处理高含水率盾构废弃淤泥难以起效的问题，采用吸水树脂（SAP）联合微生物诱导碳酸钙沉淀法（MICP）固化废弃淤泥。基于室内试验，探讨SAP掺量、胶结液浓度，以及养护时间对固化效果的影响规律，揭示固化微观机理。研究结果表明：固化废弃淤泥的峰值强度、黏聚力，以及内摩擦角随SAP掺量、胶结液浓度的增加均呈现先升后降的趋势，且随养护时间的增加而增大。固化过程中产生的碳酸钙晶型以球霰石和方解石为主。研究结果验证了SAP-MICP方法固化废弃淤泥的可行性，为废弃淤泥资源化利用提供参考。

Abstract

In order to solve the problem that the traditional solidification methods are difficult to treat the high- water-content shield waste sludge, the super absorbent resin (SAP) combined with microbial induced calcium carbonate precipitation (MICP) was used to solidify the waste sludge. Based on laboratory tests, the effects of SAP content, cementing solution concentration and curing time on the curing effect were investigated, and the microscopic mechanism of curing was elucidated. The results show that the peak strength, cohesion and internal friction angle of solidified waste sludge increase first and then decrease with the increase of SAP content and cementing solution concentration, and increase with the increase of curing time. The crystal forms of calcium carbonate produced in the curing process are mainly vaterite and calcite. The research results validate the feasibility of SAP-MICP method for waste sludge solidification, and provide reference for the resource utilization of waste sludge.

Graphical abstract

关键词

废弃淤泥 / MICP / 吸水树脂 / 三轴剪切试验 / 固化机理

Key words

shield waste sludge / MICP / super absorbent polymer / triaxial shear test / solidification mechanism

0 引言

随着城市化轨道交通建设的不断加快，施工过程中产生越来越多废弃淤泥，运输和处置这些废弃淤泥将占用大量土地资源并污染周边环境。因此，如何合理利用废弃淤泥，并降低其对土地资源的占用与污染是目前亟需解决的问题。废弃淤泥具有含水率高、黏性大、颗粒细小、承载力低等特点，针对废弃淤泥的固化与处理已有大量研究。赵哲坤等^[1]利用化学固化-机械压滤联合处理泥浆，采用复合固化剂GGBS-OPC进行固化，有效降低泥浆含水率，提高泥浆的抗剪强度与黏聚力，研究表明联合法改善泥浆力学性质具有可行性。刘景锦等^[2]针对使用水泥固化海相淤泥易出现劣化的问题，利用地聚物-水泥联合固化方法，探讨地聚物掺量、碱激发剂含量，以及养护龄期对固化土无侧限抗压强度的影响。研究结果表明，碱激发剂与地聚物的加入可提升固化土强度。丁建文等^[3]利用赤泥磷石膏协同水泥固化淤泥，并在无侧限抗压强度试验、三轴剪切试验、渗透试验，以及微观测试的基础上，明确了固化淤泥力学性在不同赤泥磷石膏掺量条件下的演化规律。LEONARD等^[4-5]采用硅酸盐水泥固化处理石油勘探和生产过程中产生的钻井淤泥，并添加高碳电厂粉煤灰作为新型有机污染物吸附剂，研究废胶比、胶凝材料配方，以及养护时间对固化淤泥无侧限抗压强度、渗透系数、孔隙率、浸出液pH和酸中和能力等响应变量的影响。吴跃东等^[6]通过掺入不同配比的水泥和粉煤灰，针对疏浚淤泥开展动态三轴试验研究，分析动应力-动应变关系和阻尼比的特性。孟凡伦^[7]以济南某隧道泥水盾构施工过程产生的废弃泥浆为研究对象，研制了一种水泥基固化剂，解决废弃泥浆再利用问题。

采用水泥等无机固化剂固化土体，效果较好且应用广泛，但易破坏土壤功能，为此引入微生物诱导碳酸钙沉淀技术（MICP）。MICP通过微生物自身代谢产生的脲酶分解尿素生成碳酸根，与外界钙源结合生成碳酸钙晶体沉淀，附着于砂颗粒或土颗粒表面，胶结并填充颗粒间空隙，实现土地固化^[8-10]。相比传统固化方式，该技术具有绿色环保、能耗低等优点。蔡红等^[11]采用拌和制样法开展淤泥质土MICP固化试验研究，探讨淤泥质土在固化过程中矿化成分的演化规律，揭示了MICP固化淤泥质土的作用机理。刘建兴等^[12]利用巴氏芽孢八叠球菌，开展不同胶结液浓度下的土体固化试验，探讨MICP技术加固淤泥土的固化效果和加固机理。王子文等^[13]、陈嘉辉等^[14]、夏振尧等^[15]分别针对淤泥质土、黏性紫色土开展MICP固化试验研究，取得较丰富成果。

现有MICP固化试验多针对含水率较低的粉土或黏性土，而针对含水率较高的细颗粒土，特别是隧道盾构产生的高含水率废弃淤泥研究较少。淤泥不能直接采用MICP固化方法或其他固化剂进行固化，必须先进行絮凝或脱水处理。高含水淤泥所含颗粒较细，絮凝效果通常不理想，专用脱水设备的使用会显著增加处理成本。因此，作者采用高吸水树脂^[16]（SAP）联合微生物诱导碳酸钙沉淀（MICP）的方法，对含水率较高的淤泥进行加固处理。利用吸水树脂的高吸水性吸收大量多余水分，降低废弃淤泥的含水率，为MICP固化提供环境基础并提高固化效果，以有效降低废弃淤泥处理成本，缩短淤泥处理时间，同时降低对周围环境的影响。

1 试验材料与方法

1.1 试验材料

试验土样选自某地铁站盾构施工产生的废弃淤泥，依据《土工试验方法标准》（GB/T 50123—2019）^[17]开展试验，测得其主要物理性质指标见表1。根据《建筑地基基础设计规范》（GB 50007—2011）^[18]中的土体分类标准，试验所采用土样属于粉土，土颗粒级配曲线见图1。

制备的试样含水率（质量分数）约为液限的2倍，取46.18%，试验按照《土工试验方法标准》进行。先将淤泥在105 ℃下烘制24 h，取出后用橡皮锤碾散，根据所需含水率进行配置。菌液与胶结液中含有部分水，为保持试样总含水率恒定为46.18%，制样过程中采用菌液与胶结液等体积代替土样中的水分，其中菌液与胶结液体积比为1∶1。

将制备完成的土样闷料24 h后，采用直径为39.1 mm、高度为80 mm的模具制备试样。为避免试样出现分层现象，每层切实后均对接触面进行刨毛处理。温度对菌液浓度与脲酶活性的影响规律见图2。30 ℃左右菌株活性较高，因此制备完成的试件需放置于30 ℃且通风良好的环境中养护。为降低环境温度不均匀变化对试验的影响，养护过程采用烘干箱，在30 ℃、鼓风的条件下运行。

试验所用菌种为巴氏芽孢杆菌（ANCC11859），购自上海某生物技术中心，菌种经活化后使用，其液体培养基按表2配制。

菌液配制时，使用1 mol/L NaOH溶液将其pH调至8.0，装入锥形瓶后，置于120 ℃高压蒸汽灭菌锅中，高温灭菌30 min。将灭菌溶液冷却至30 ℃，在超净工作台上将细菌从固体培养基接种至液体培养基中，并将其放置于震荡培养箱中，于30 ℃、150 r/min条件下培养32 h。培养完成后，测量菌液的电导率和OD₆₀₀，所用细菌的OD₆₀₀为0.76。胶结液为等摩尔质量的氯化钙和尿素组成的混合溶液。为研究胶结液浓度对固化效果的影响，设置胶结液浓度分别为0.5 mol/L、1.0 mol/L、1.5 mol/L、2.0 mol/L^[19]。

试验用SAP购自河北某公司，外观为白色粉末，粒径范围为75～150 \mathrm{\mu }m，用滤袋法测定其纯水吸水率，结果见图3。

1.2 试验方案及方法

对固化后土样开展不固结不排水三轴剪切试验，围压分别设置为100 kPa、200 kPa、300 kPa，剪切速率为0.8 mm/min，当轴向应变达到20%时停止试验。当应力-应变曲线存在峰值时，取峰值作为三轴试验剪切强度；当曲线无峰值出现时，取轴向应变为15%对应的偏应力作为三轴试验的剪切强度。本试验共设11组，每组制备3个平行试样，试验方案见表3。

2 结果分析

2.1 三轴剪切试验结果分析

11组三轴试验中，每组3个平行试样的强度变异系数在0.04～0.12之间，变异等级为低或者很低，数据一致性较好。因此，后续分析均采用每组3个平行试样的强度中间值开展研究。

（1）SAP掺量对固化废弃淤泥抗剪强度的影响

不同SAP掺量（质量分数）条件下固化淤泥应力-应变见图4。随着围压的增加，固化淤泥的三轴剪切强度均有所提高。不同SAP掺量以及不同围压条件下，固化淤泥应力-应变关系曲线基本呈现应变硬化特性，即偏应力始终随应变的增加而增加，当应变达到20%时仍未达到峰值强度。由图4（a）、图4（b）可见，在未掺入SAP（素土）或掺入量较少（掺量0.5%）条件下，三轴剪切加载初期应力-应变曲线斜率较大，说明在加载初期，随着偏应力的增加，轴向应变增加较少。由图4（c）、图4（d）可见，当SAP掺量为1.0%、1.5%和2.0%时，加载初期应力-应变曲线的斜率随SAP掺量的增加而减小，即随着偏应力的增加，轴向应变增加较多，与素土相比应力-应变曲线更加平缓。

SAP掺量影响固化废弃淤泥抗剪强度的机理可阐释为：未掺入SAP时，加载初期，土颗粒之间仅相互挤压、摩擦，相互错动较少，土体并未产生较大的轴向变形，应力-应变关系曲线呈陡升型。掺入SAP后，SAP吸水膨胀并逐渐填充颗粒孔隙。随SAP掺量的增加，吸水膨胀后的SAP填充更多孔隙，甚至破坏原有土体结构，形成新的土颗粒-SAP土体结构。该结构中，SAP与土颗粒一起形成新的土骨架，共同承担外载荷作用。但由于SAP的材料特性，加载初期的轴向变形主要由SAP的压缩变形主导，且SAP掺量越多，加载初期轴向变形越大。

不同SAP掺量对固化废弃淤泥峰值强度、黏聚力以及内摩擦角的影响见图5。由图5（a）可见，SAP掺量为0.5%和1.0%时，固化淤泥的峰值强度较高，峰值强度随SAP掺量的增加呈先升后降的趋势。由图5（b）可见，在仅掺入SAP的条件下，随着SAP掺量的增加，试样黏聚力和内摩擦角均呈现先增加后减小的趋势；SAP掺量为0.5%时，黏聚力最大，为39.9 kPa，相比未掺入SAP的试件，黏聚力提升31.25%。

当SAP掺量达到2%时，固化淤泥的峰值强度、黏聚力和内摩擦角均低于未掺入SAP的试样。出现这种现象的原因在于SAP吸水后体积增加较大，当SAP掺量较大，如达到2%时，其吸水后的体积占据了大量的土体孔隙并形成聚合物，一定程度地破坏了土颗粒之间原本的连接。在载荷作用下，土体的变形主要来自SAP的压缩变形。由于吸水后的SAP强度较低，在较小载荷下即可产生较大的压缩变形，导致轴向应变达到规定的破坏标准时对应的偏应力仍较低。

（2） 胶结液浓度对固化废弃淤泥抗剪强度的影响

SAP与微生物诱导碳酸钙沉淀联合作用下，不同胶结液浓度固化淤泥应力-应变见图6，SAP掺量取1%。不同胶结液浓度条件下，固化淤泥应力-应变关系曲线基本呈现应变硬化特性。随着胶结液浓度的增加，固化淤泥强度先增加后减小，当胶结液浓度为1.5 mol/L时，强度达到最高。

不同胶结液浓度对固化废弃淤泥峰值强度、黏聚力和内摩擦角的影响见图7。由图7（a）可见，当胶结液浓度为1.5 mol/L时，固化淤泥峰值强度达到最大值，仅掺入SAP的试样强度最低，其余3种胶结液浓度条件下试样的峰值强度均得到较大提升。由图7（b）可见，随着胶结液浓度的增加，试样黏聚力和内摩擦角均先增加后减小；在胶结液浓度为1.5 mol/L时，黏聚力最大，为94.6 kPa，相较仅掺入SAP的试样提升140%。

固化淤泥抗剪强度提高的原因在于：淤泥中拌入菌液与胶结液后，细菌代谢过程中产生的碳酸钙填充于土颗粒之间，同时SAP吸水后的聚合物为碳酸钙提供了成核位点，将松散的土颗粒黏结起来，进一步提高MICP的固化效果。

固化淤泥效果未达最优的原因可归纳为胶结液的双向调控效应：当胶结液浓度较低时，MICP反应中钙源供给较少，影响碳酸钙的生成；胶结液浓度过高则抑制细菌活性，使其无法产生脲酶分解尿素，从而抑制MICP反应，降低固化效果。因此，胶结液浓度是调控MICP固化效果的重要影响因素。

（3）养护时间对固化废弃淤泥抗剪强度的影响

不同养护时间下应力-应变见图8。随着养护时间的增加，应力-应变特征由应变硬化型逐渐趋向于应变软化型。养护7 d时，应力-应变曲线达到峰值后趋于平稳。养护14 d和28 d时，应力-应变曲线达峰后，偏应力呈下降趋势。养护28 d时，偏应力下降趋势明显，甚至出现陡降段。分析其原因，养护时间较短时，虽然土体中发生的MICP反应产生了一定量的碳酸钙沉淀，但碳酸钙颗粒之间未能形成有效连接，与土颗粒一起在载荷作用下发生错动与翻滚，试样逐渐变密，应力-应变曲线偏向于应变硬化趋势。养护时间较长时，MICP反应所生成的碳酸钙沉淀形成有效连接，在载荷作用下，部分代替土颗粒成为骨架，承担部分载荷。随着载荷逐渐增加，当偏应力达到峰值时，所形成的碳酸钙连接被破坏，土体承载力急剧下降，应力-应变曲线出现陡降段。当碳酸钙连接被完全破坏后，在载荷作用下，土体颗粒发生重新排列，形成新的稳定结构。因此，应力-应变关系在出现陡降段后偏应力出现回升。不同养护时间条 件下固化废弃淤泥的峰值强度、黏聚力以及内摩擦角的变化见图9。随着养护时间的增加，固化后土体的峰值强度、黏聚力，以及内摩擦角均增大。

2.2 微观机理分析

（1）SEM微观试验分析

素土、仅掺入SAP，以及不同胶结液浓度条件下SAP联合MICP固化试样放大2 000倍的SEM图见图10。图10（c）～图10（f）中，固化土体SAP掺量均为1.0%，且保持不变，仅胶结液浓度变化。由图10（a）可见，素土中土颗粒呈现不规则片状，且大小分布不均匀，形成的孔隙较大，土体胶结性差。与图10（b）相比，SAP掺量为1.0%的固化土体利用SAP吸水形成的聚合物，填充于土体团聚体和颗粒间的大孔隙中，降低了土体孔隙率，使土体结构更加致密，土体的三轴剪切强度明显提升（见图5）。采用SAP联合MICP固化淤泥过程中产生大量的碳酸钙矿物成分，碳酸钙晶体类型为方解石和球霰石，以球霰石为主。土颗粒之间的孔隙相较于素土明显减少。分析其原因，一方面是MICP利用脲酶水解尿素，与游离的Ca²⁺反应生成碳酸钙；另一方面是SAP吸水体积膨胀进一步填充孔隙。另外，结合图7可见，碳酸钙的生成在一定程度上提高了固化土体的剪切强度，胶结液浓度过大或过小都会影响碳酸钙的生成，进而影响其剪切强度。

（2） IPP图像分析

采用高清数码相机拍摄不同 SAP 掺量、不同胶结液浓度，以及养护天数的试件横截面，并利用IPP软件对试样横截面图片进行处理和分析，得到孔隙率变化情况，结果见图11。不同条件下试样孔隙率的变化与前面分析基本一致，特别当 SAP 联合 MICP 时，孔隙率降低的规律较为明显，且随着养护天数的增加孔隙持续填充。

（3）XRD试验分析

将经过力学试验破碎的试样烘干至恒质量，使用研钵研磨成细粉状，并用0.075 mm的试验筛进行筛分处理，进行X射线衍射分析（测试范围为10°～80°），探讨素土、仅掺入SAP，以及SAP与MICP联合条件下固化土样生成矿物成分的变化规律，并与SEM试验结果对比分析。3种不同土样的X射线衍射图谱见图12。

素土主要成分是二氧化硅，未检测出大量碳酸钙。仅掺入 SAP的土体，其X 射线衍射图谱与素土几乎相同，表明固化过程中SAP未参与土颗粒之间的化学反应，没有生成新的化学成分。SAP通过自身吸水后的聚合物吸附土颗粒并填充孔隙，达到固化土体的目的。SAP与MICP联合固化的土体，通过衍射峰值可见有明显的碳酸钙生成，且碳酸钙晶型以较多的球霰石和少许的方解石为主。这说明MICP固化方法提高土体强度的主要原因是固化过程中生成的碳酸钙，与SEM试验分析结论一致。

3 结论

（1）不同SAP掺量条件下固化淤泥应力-应变基本呈应变硬化特性。素土或SAP掺入量较少时，三轴剪切加载初期应力-应变曲线斜率较大；SAP掺量较大时，加载初期应力-应变曲线斜率随着SAP掺入量的增加而减小，与素土相比，应力-应变曲线更加平缓。同时，固化废弃淤泥的峰值强度、黏聚力，以及内摩擦角均随SAP掺量的增加呈先升后降的趋势。

（2）SAP与MICP联合作用、不同胶结液浓度条件下，固化废弃淤泥应力-应变关系基本呈应变硬化特性。随着胶结液浓度的增加，固化废弃淤泥峰值强度、黏聚力，以及内摩擦角均先增加后减小，当胶结液浓度为1.5 mol/L时达到最高。胶结液浓度过高会抑制细菌活性，使其无法产生脲酶分解尿素，抑制MICP反应，降低固化效果，因此可以认为胶结液浓度存在优选值。

（3）不同养护时间条件下，应力-应变曲线由应变硬化逐渐趋向于应变软化。随着养护时间的增加，固化后土体的峰值强度、黏聚力以及内摩擦角均得到了一定的提高。

（4）SEM与XRD试验结果表明：素土和仅掺入SAP条件下，土体中未生成新的化学成分，SAP吸水后能够吸附土颗粒并填充孔隙。而SAP联合MICP法在固化过程中有碳酸钙生成，其晶型以较多的球霰石和少许的方解石为主，土体孔隙减少明显，土体强度提高。

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基金资助

国家自然科学基金面上项目(52374091)

浙江省城市盾构隧道安全建造与智能养护重点实验室开放基金(ZUCC-UST-23-06)

浙大城市学院科研培育项目(J-202405)