介壳-黏土混积页岩孔隙结构及影响因素: 以川北龙岗地区大安寨段为例^*

Pore structure and influencing factors of shell-clay mixed shale: a case study from the Da’anzhai member in Longgang area,northern Sichuan Basin

摘要

为研究川北龙岗地区侏罗系大安寨段页岩油储集层孔隙结构特征,基于有机碳分析、场发射扫描电镜、XRD全岩、氮气吸附及核磁共振实验,对大安寨段页岩孔隙特征及控制因素进行了系统分析。结果表明: (1)大安寨段页岩油储集层孔隙类型以黏土晶间孔为主,其次方解石晶间孔、石英晶间孔,少量有机质孔隙、黄铁矿晶间孔。(2)黏土含量控制了页岩的孔体积和比表面积,有机质含量对孔隙影响小。(3)方解石晶间孔主要贡献大孔隙,但数量少、体积小。微观上主要见于生物介壳内部,介壳边缘致密无孔,沥青充填程度低,连通性较差。方解石晶间孔发育程度受控于介壳的重结晶作用,大介壳更易重结晶形成晶间孔隙。(4)自生石英晶间孔分布于介壳边缘,孔隙连通性优于方解石晶间孔,形成早于有机质生烃阶段,常被烃类充注,对有效储集空间贡献大。自生石英孔隙的发育受控于介壳硅质交代程度,大介壳更易被交代形成石英晶间孔隙。(5)黏土和介壳的混积作用导致储集空间呈现明显的“二元”结构: 富黏土位置以高比表面积、小孔径、良好吸附性的孔隙为主; 而富介壳区域则以低比表面积、大孔径但连通性受限的孔隙为主。

Abstract

To investigate the pore structure characteristics of the shale oil reservoir in the Jurassic Da’anzhai Member in Longgang area,northern Sichuan Basin,a systematic analysis of pore features and their controlling factors in the Da’anzhai shale was conducted using organic carbon analysis,field emission scanning electron microscopy(FE-SEM),X-ray diffraction(XRD),nitrogen adsorption,and nuclear magnetic resonance(NMR)experiments. The results indicate that: (1)The pore types in the Da’anzhai shale oil reservoir are dominated by clay mineral intercrystalline pores,followed by calcite intercrystalline pores,quartz intercrystalline pores,with minor organic matter pores and pyrite intercrystalline pores. (2)Clay content controls the pore volume and specific surface area of the shale,while organic matter content has minimal influence on porosity. (3)Calcite intercrystalline pores primarily contribute to larger pores but are limited in number and volume. Microscopically,these pores are mainly found within biogenic shells,with the shell edges being dense and non-porous. The low degree of asphalt filling and poor connectivity are notable. The development of calcite intercrystalline pores is controlled by shell recrystallization,with larger shells being more prone to recrystallization and forming intercrystalline porosity. (4)Authigenic quartz intercrystalline pores are distributed along shell edges,exhibiting better connectivity than calcite intercrystalline pores. These pores formed earlier than the hydrocarbon generation stage of organic matter and are often filled with hydrocarbons,contributing significantly to effective storage space. Their development is controlled by the degree of silicification of shells,with larger shells more susceptible to replacement,forming quartz intercrystalline pores. (5)The mixing of clay and shells results in a distinct “binary” structure in the reservoir space: clay-rich areas are characterized by pores with high specific surface area,small pore size,and good adsorption capacity,while shell-rich areas are dominated by pores with low specific surface area,large pore size,but limited connectivity.

Graphical abstract

关键词

孔隙结构 / 氮气吸附 / 核磁共振 / 页岩油 / 大安寨段 / 四川盆地

Key words

pore structure / nitrogen adsorption / nuclear magnetic resonance / shale oil / Da’anzhai member / Sichuan Basin

0 引言

孔隙结构不仅控制着页岩油的赋存状态与运移能力,也是有利层段优选的关键依据,因此成为页岩油储集层研究的核心内容之一(胡宗全等,2015;He et al., 2017)。中国中—新生代陆相湖盆广泛发育,其中的页岩油储集层普遍呈现岩性复杂、非均质性强、孔隙类型多样等特征,导致其储渗性能在不同地区和岩性中存在显著差异。例如,在准噶尔盆地吉木萨尔凹陷,芦草沟组中发育的砂屑云岩与粉砂质岩屑砂岩显示出更高的孔隙度与渗透率,优于相邻的泥页岩段(王剑等,2021;魏兆胜等,2024),这主要得益于溶蚀作用对夹层物性的改善; 而在松辽盆地青一段,泥页岩的纳米级孔隙则较砂质夹层更为发育,这与强压实导致夹层致密化有关(孙龙德等,2023)。上述差异反映出储集层岩性、沉积背景与不同类型成岩矿物演化在不同盆地中的耦合机制,这对页岩油“甜点”层段识别具有重要意义。

四川盆地侏罗系自流井组大安寨段是中国陆相页岩油勘探的重要目标层系之一,具有典型的生物-陆源混积特征与复杂孔隙结构,因而成为研究湖相页岩孔隙类型及其主控因素的重要实例。前期研究普遍显示黏土孔隙是大安寨段页岩的主要孔隙类型,其次为介壳方解石、自生石英晶间孔,少量有机质孔等(Wang et al., 2021;杨跃明等,2023;Li et al.,2025)。关于孔隙发育的控制因素则存在不同认识,表现为: (1)不同组分对孔隙的影响认识不同: 一般认为页岩孔隙发育主要受控于黏土含量(李倩文等,2022;祝海华等,2022;Fang et al.,2024;洪海涛等,2024),有机质孔发育程度低,对页岩总体孔隙影响很小(Wang et al.,2021;熊钰等,2024),但也有研究认为当石英长石含量大于25%时,骨架支撑导致有机质孔对页岩孔隙有明显贡献(康家豪等,2025)。

(2)不同类型孔隙储渗能力差异不清: 介壳是大安寨页岩重要的结构组分,普遍发育,其方解石晶间孔隙、交代状石英晶间孔的孔径明显大于黏土晶间孔隙,是大孔主要贡献者(祝海华等,2022),但近年来大安寨段页岩油水平井的压裂效果较差,这类大孔隙连通性和有效性差异有待分析。

针对上述问题,本研究以川北龙岗地区大安寨段岩心资料为基础,基于薄片、TOC、XRD、扫描电镜、氮气吸附及核磁共振实验,开展大安寨段页岩孔隙特征及影响因素分析,重点讨论: (1)大安寨段不同组分与页岩孔隙发育关系; (2)方解石、石英晶间孔等重要孔隙类型的微观产状、连通性、控制因素; (3)生物-陆源碎屑的混积作用对微观孔隙的影响。

1 地质背景

本次研究的样品来自于川北龙岗地区,构造上属于川北低平构造区(图 1)。在三叠纪晚期,受印支运动影响,四川盆地由海相环境转变为陆相环境(汪泽成等,2002;文龙等,2025)。盆内自流井组自下而上为珍珠冲段、东岳庙段、马鞍山段和大安寨段。其中,大安寨段形成于自流井组沉积时期的最强湖侵阶段,发育1套泥质介壳灰岩和深灰色—黑色泥页岩(金涛等,2022)。大安寨段自下而上可分为3个亚段,大一亚段为泥灰岩与介壳灰岩,大二亚段为黑色页岩夹介壳灰岩,大三亚段为泥灰岩夹薄层页岩。其中大二亚段以富有机质页岩为主,是四川盆地大安寨段主要烃源岩(图 1)。

2 样品与实验方法

本次研究选取了川北龙岗地区LA1井大安寨段大二亚段的12个样品(深度3499.3 m到3536.1 m)(图 1),分别开展氮气吸附、XRD全岩、TOC分析以及扫描电镜观察。(1)氮气吸附实验: 使用Micromeritics ASAP2020比表面积分析仪进行测试,根据相对压力和液氮吸附量的关系绘制吸附—脱附等温曲线。

根据 BET(Brunauer-Emmett-Teller)二常数公式,在相对压力约为0.05~0.35范围内作BET直线图,得到样品的总比表面积。采用BJH(Barrett-Joyner-Halenda)方法对氮气吸附等温线的脱附分支进行计算,得到样品的2 nm以上孔隙的孔径分布。(2)核磁共振: 为表征更大孔隙(100 nm以上)的发育特征,选取不同介壳含量的样品开展核磁共振测试。测试仪器为新西兰Magritek公司开发的低场核磁共振岩心分析仪NMR Rock Core Analyzer。测试温度35 ℃,工作频率2 MHZ。(3)全岩矿物分析: 利用荷兰PANalytical 公司的X"pert PRO X射线衍射仪对样品粉末进行XRD全岩测试获取矿物含量,将样品粉碎后筛选至320目内,然后将粉末倒入酒精擦拭后的平整载玻片的凹槽内,清理多余粉末后进行X射线衍射分析。(4)残余有机碳含量(TOC): 将测试样品使用浓度为50%盐酸进行处理,除去样品中的无机碳。然后在大于800 ℃的条件下使用Leco CS-400型碳硫分析仪测定。样品中的有机碳在高温氧气流中燃烧,检测二氧化碳产量,最后用外标法计算样品中的总有机碳含量。(5)扫描电镜观察及图像分析: 制备2 cm×2 cm的块状规则样品,粗抛光后利用三离子束切割仪进行抛光,喷金处理后进行场发射扫描电镜观察,仪器型号为FEI Quanta250 FEG型扫描电镜。利用ImageJ软件提取电镜照片中的孔隙图像,并计算获取孔隙二维等效孔径等相关参数。

3 结果

3.1 矿物组分及岩石类型

本次研究12个样品的TOC含量为0.51%~2.40%,平均1.42%(表 1),平均R_O为1.25%,处于生油—生气窗。XRD全岩分析显示矿物类型以石英、方解石以及黏土矿物为主,少量长石、白云石和黄铁矿,其中黏土矿物19.2%~71.6%,平均52.0%,多为片状伊利石; 石英含量12.0%~39.1%,平均25.4%; 方解石为0.0%~65.4%,平均为19.8%,薄片中多呈介壳产出。长石和黄铁矿平均含量低,分别为2.2%和0.3%。

根据矿物类型、含量以及产状可以识别出多种岩石类型(图 2),大安寨段主要发育黏土质页岩,混合质页岩以及介壳灰岩3类岩性(图 2),其中介壳灰岩方解石含量大于50%,含不同程度的黏土矿物(图 3-A,3-B)。混合质页岩中黏土、方解石、石英+长石含量均未超过50%,介壳呈纹层状或分散状分布(图 3-C至3-F),黏土质页岩主要以黏土矿物为主,含量大于50%,含少量介壳(图 3-G,3-H)。纵向上,介壳纹层往往与页岩呈不等厚互层,形成典型的介壳-黏土混积特征。

3.2 孔隙类型及特征

大安寨段页岩常见孔隙类型包括有机孔,黏土晶间孔,方解石、石英以及黄铁矿晶间孔。主要孔隙类型特征如下:

1)有机质孔隙主要发育于固体沥青中(图 4-A),呈蜂窝状,未见变形特征,反映孔隙形成时页岩已经固结,后期也没有经历强烈构造改造或压实变形,干酪根少见孔隙(图 4-B),二维电镜图像分析显示有机孔孔径小,等效孔径峰值分布于50~99 nm(图 5)。

2)黏土矿物晶间孔隙最为发育,主要分布于片状伊利石之间或刚性颗粒边缘(图 4-C),多呈片状或不规则状,长宽比大,等效孔径5~550 nm,峰值 50~99 nm(图 5)。

3)方解石晶间孔隙分布于生物介壳的内部(图 4-D,4-E,4-G),介壳边缘一般不发育,其形成与生物介壳重结晶或溶解再沉淀有关(祝海华等,2022)。方解石晶间孔呈多边形状,孔径大,大部分大于400 nm(图 5)。一般未见沥青充填,反映孔隙连通性差,但当方解石发育解理缝时,解理缝可以沟通部分晶间孔隙(图 4-G),导致沥青局部充填。不同大小介壳孔隙有差异,大介壳方解石晶间孔隙明显更发育。

4)石英晶间孔隙多见于自生石英晶体间,这些自生石英一般呈交代状分布介壳边缘(图 4-F,4-G),孔径较大,一般大于200 nm(图 5)。与方解石晶间孔不同,石英晶间孔隙通常被沥青半充填或完全充填(图 4-F,4-G),说明石英晶间孔连通性好,且出现时间早于烃类运移。石英晶间孔分布与介壳大小也有密切关系,一般大介壳被硅质交代更为普遍,晶间孔隙也更发育。

3.3 低温氮气吸附—解吸等温线

氮气吸附法适用于表征纳米级孔隙(主要为2~100 nm)的发育特征。不同岩石类型样品吸附能力差异较大,黏土质页岩、混合质页岩、介壳灰岩吸附量依次减小。12个样品的N₂吸附—脱附曲线与IUPAC(国际纯粹与应用化学联合会)提出的Ⅳ型等温曲线相似(图 6),但在相对压力最高点处未见到明显平台段,表明样品中仍存在更大的宏孔而未被氮气充填(仰云峰等,2021)。在相对压力(P/Po)为0.45附近,介孔发育引起吸附—脱附曲线之间发生迟滞现象,根据行业标准(GB/T 21650.3-2011)(Sing,1985),迟滞环形态介于H3与H4型之间,表明样品中的孔隙形态可能为狭缝状孔。

3.4 BET比表面积和BJH孔体积

利用BET方程计算的孔隙比表面积见表 1,12个样品的BET比表面积分布于1.064~8.377 m²/g,平均4.593 m²/g,不同类型岩性比表面差异较大,黏土质页岩BET比表面积最大,分布于1.064~8.377 m²/g之间,平均4.593 m²/g,其次为混合质页岩比表面平均3.145 m²/g,介壳灰岩比表面积最小,仅1.064 m²/g(图 7)。

利用 BJH法可以获取样品孔体积和孔径分布。结果显示BJH孔体积为0.003~0.016 cm³/g,平均0.0097 cm³/g,其中黏土质页岩BJH孔体积最大,平均0.0127 cm³/g,其次为混合质页岩0.0063 cm³/g,介壳灰岩孔体积最小,仅0.003 cm³/g(图 7)。

孔径-孔体积增量(dv/dw)可以展示不同孔径孔隙的集中程度或数量,而孔径—孔体积微分分布dv/d(log(w)曲线则主要展示不同孔隙的孔体积分布。图 8显示黏土质页岩孔隙发育程度高于混合质页岩,介壳灰岩孔隙最少。在dv/dw坐标系中,黏土质页岩和混合质页岩10 nm以下的孔隙最为集中,大于10 nm之后,曲线区域平缓,孔隙出现概率或孔隙数量降低。而在dv/d(log(w)坐标系中,10~5 0 nm孔隙对孔体积贡最大,峰值在40 nm左右,主要原因是单个大孔隙的孔体积往往数倍于小孔隙,因此数量较少的大孔隙仍可以贡献大量孔隙体积。

3.5 核磁共振

氮气吸附主要表征孔径100 nm以下孔隙特征,为了解更大孔隙(>100 nm)的发育特征,选取黏土质页岩、混合质页岩和介壳灰岩3个典型样品开展核磁共振分析,获取饱和水孔径分布T₂谱曲线(图 9)。黏土质页岩样品T₂曲线为单峰型,以小孔隙为主,孔隙度较高,为5.07%;混合质页岩T₂曲线表现为不对称双峰,主峰仍为小孔隙,孔隙度3.46%,代表大孔隙的次级峰比例较黏土质页岩样品有所增加。介壳灰岩样品T₂曲线为双峰型,主峰值明显变小,孔隙度也仅0.54%,但介壳灰岩样品的大孔体积要大于黏土质页岩和混合质页岩。

4 讨论

4.1 有机质丰度对大安寨段页岩孔隙结构的影响

有机质孔一般被认为是页岩油气储集层的重要孔隙类型(Medek and Weishauptová,2000;陈尚斌等,2012;Kuila and Prasad,2013;罗超等,2014),有机质在热成熟过程中通过生烃反应形成大量纳米级有机孔隙,显著增加比表面积和储集能力(Loucks et al.,2009)。为系统地讨论有机质丰度与页岩孔隙结构的关系,本次研究收集整理了其他区块典型页岩气和页岩油储集层数据进行对比(图 10)。

图 10-A和10-C显示典型的页岩气储集层,如志留系龙马溪组、寒武系筇竹寺组以及二叠系大隆组页岩的孔体积、比表面积与TOC均呈较好的正相关性。而图 10-B和图 10-D则显示,典型的页岩油储集层中,只有有机质含量非常高的长7段页岩的孔体积、比表面积与有机质呈一定的正相关,其他盆地页岩油储集层及本次研究的大安寨段页岩均没有展示明显的相关性。

热演化程度是造成这种差异的主要原因。有机质孔随着热演化程度增加而逐渐增加,在高成熟阶段(R_O=1.2%~2.0%),有机质发生芳构化和缩合反应,释放烃类并形成连通性良好的蜂窝状孔隙系统(Jarvie et al.,2007),之后随着R_O超过3.0%进入过成熟阶段时,部分有机孔隙会被石墨化或被次生矿物充填,导致孔隙体积减小。

大部分的页岩气储集层目前都处于有机孔发育的高峰期,因此有机质含量与孔隙结构相关性要明显好于页岩油储集层。而页岩油储集层一般处于大量生油阶段,生成的油被干酪根吸附,而且液态烃体积膨胀效应远小于气体,不足以提供形成和维持显著孔隙空间所需的驱动力,所以该阶段有机孔发育程度并不高。

4.2 黏土矿物组分对孔隙结构的影响

电镜观察显示黏土矿物、石英以及介壳方解石中均发育孔隙,但不同类型组分对孔体积和比表面积的影响存在差异: 黏土和方解石与孔体积和比表面相关性最好(图 11-A,11-B,11-D,11-E),石英较差(图 11-C,11-F)。

黏土矿物与氮气吸附获取的BET比表面积与BJH孔体积具有明显的正相关性(图 11-A,11-D),说明大安寨段页岩的储集空间主要由黏土晶间孔隙贡献,该认识与前人一致。大安寨段发育大量片状伊利石矿物(杨跃明等,2023),理论上伊利石的比表面积为50~200 m²/g,高于方解石和石英,因此黏土质页岩的孔体积和吸附能力明显高于混合质页岩和介壳灰岩,前者核磁共振T₂谱呈小孔单峰,孔隙体积也明显高于后2种(图 9)。

前人认为脆性碎屑矿物可能对黏土孔隙有支撑保护作用(康家豪等,2025)。但从本次研究样品来看,黏土含量与比表面、孔体积呈线性关系,说明不管页岩中石英、长石等脆性骨架颗粒含量高低,单位黏土发育的孔隙差异小,骨架矿物的支撑作用有限。

4.3 方解石晶间孔隙发育规律

介壳中方解石晶间孔隙孔径大(一般大于100 nm),超出氮气吸附表征范围(一般表征0.35~100 nm孔隙),因此样品中方解石含量越高,BET比表面积与BJH孔体积越小(图 11-B,11-E)。核磁共振T₂谱则显示随着介壳含量增加,大孔隙的比例增加,同样说明方解石晶间孔是页岩大孔隙的主要贡献者。

电镜观察显示大介壳方解石晶间孔更为发育。本次研究样品介壳厚度与面孔率关系统计结果显示介壳厚度大于80 μm时晶间孔较发育(图 12-A,12-B)。微观分布位置上,方解石晶间孔多分布于介壳的中部,介壳边缘一般晶体致密无孔,主要原因与介壳的重结晶程度有关。

介壳方解石的重结晶具有尺寸效应,即大介壳内部核心区域距离外部孔隙水界面远,离子/流体扩散路径长,导致内部流体交换速率慢,原始矿物(如文石)溶解产生的离子不能及时扩散出去,容易在局部达到过饱和,从而促进介壳中部沉淀较粗方解石晶体并形成晶间孔隙(Bathurst,1972;Walter,1985;Maliva and Siever,1988)。小介壳由于体积小,溶解离子易与孔隙水交换,溶解和沉淀过程在整个壳体上相对均匀、快速地进行,倾向于完全溶解或仅发生轻微的同成分重结晶,晶体优化而不改变矿物相(Bathurst,1972),不易形成新生粗大方解石晶体以及伴生的晶间孔隙,这也可以解释离子交换较快的大介壳边缘通常不发育晶间孔隙。

由于介壳致密边缘的屏蔽作用,导致介壳方解石内部晶间孔隙连通性较差,如果没有解理或裂缝沟通时,方解石晶间孔隙一般没有烃类充填。

4.4 石英晶间孔隙发育规律

XRD全岩获取的石英含量与孔体积和比表面积关系较差,主要有3方面原因: (1)与方解石晶间孔相似,自生石英晶间孔隙孔径大,多为宏孔(>100 nm),超出氮气吸附测量范围; (2)石英晶间孔隙往往被沥青充填(图 4-G),在电镜中可识别,但气体吸附不易测量; (3)XRD全岩获取的石英含量包含了碎屑石英和自生石英,碎屑石英不发育晶间孔隙。

硅质对介壳交代作用一般先出现于介壳边缘,同时伴随介壳溶解,自生石英沿着介壳边缘向内部生长,形成石英晶间孔以及未被完全交代充填的溶解残余孔隙(图 4-G)。统计显示大介壳更易被硅质交代,随着介壳厚度增加,硅质交代面积逐渐增加(图 12-C)。

强子同等(1981)根据被交代介壳具有片状或交错构造层的微晶/隐晶无铁方解石、硅质不交代亮晶方解石胶结物等特征认为硅质交代是早成岩期酸性环境产物。本次电镜观察显示石英晶间孔隙中普遍充填沥青,也说明石英晶间孔隙的出现阶段至少早于有机质生烃。石英晶间孔隙较好的连通性,使得其对页岩有效储集空间的贡献可能大于方解石晶间孔。

4.5 黏土介壳混积作用对储集空间的影响

综上所述,大安寨段页岩储集层的核心特色正是源于这种黏土-介壳的混积作用导致储集层储集空间呈现明显的“二元”结构: 富黏土位置以高比表面积、小孔径、良好吸附性的孔隙为主; 而富介壳区域则以低比表面积、大孔径但连通性受限的孔隙为主。这种结构意味着页岩油储集层具备较强的吸附能力和一定的游离相储集潜力,但后者是否有烃类充注以及能否有效动用高度依赖于微裂缝系统的发育程度及其对孤立介壳晶间孔隙的沟通作用。

近期研究已经显示在构造改造区,微裂缝的发育可以明显促进烃类在大安寨段介壳纹层或夹层的中运移(Li et al., 2025)。在构造稳定区,烃类主要赋存于吸附能力较强的页岩黏土晶间孔隙中,很难进入孤立的介壳方解石晶间孔,加之大安寨段页岩黏土含量较高,水平井压裂的效果往往较差。因此针对黏土-介壳混积形成的“二元”孔隙结构,对大安寨段页岩油有利区或甜点层段的优选可以从2个方面考虑: (1)构造改造区,以微裂缝发育程度为关键指标,寻找页灰互层甜点段,烃类经过运移进入方解石晶间孔,孔隙渗流条件较好; (2)构造稳定区,以气油比/原油黏度/R_O为关键指标,寻找烃类含量高且流动性较好的富有机质页岩层段。

5 结论

1)川北龙岗地区自流井组大安寨段页岩主要矿物类型以黏土矿物、石英、方解石为主,含少量白云石、长石以及黄铁矿。储集层孔隙类型以黏土晶间孔为主,其次为方解石晶间孔,少量石英和黄铁矿晶间孔、有机质孔隙。黏土矿物含量控制大安寨段页岩孔体积和比表面积,有机质含量对孔隙影响小。

2)介壳方解石晶间孔主要贡献大孔隙(一般大于100 nm),但孔隙数量少、体积小。微观分布上,介壳边缘致密无孔,晶间孔隙分布于介壳内部,连通性较差。方解石晶间孔发育程度受控于介壳的重结晶作用,大介壳更易重结晶形成晶间孔隙。

3)自生石英晶间孔分布于介壳边缘,孔隙连通性优于方解石晶间孔,形成早于大量生烃阶段,常被烃类充注,对有效储集空间贡献大。自生石英孔隙的发育受控于介壳硅质交代程度,大介壳更易被交代形成石英晶间孔隙。

4)黏土和介壳的混积作用导致储集层储集空间呈现明显的“二元”结构: 富黏土位置以高比表面积、小孔径、良好吸附性的孔隙为主; 而富介壳区域则以低比表面积、大孔径但连通性受限的孔隙为主,针对这种孔隙结构,选取选层时应考虑微裂缝影响。

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基金资助

* 国家自然科学基金项目(42202176)

中国石油—西南石油大学创新联合体科技合作项目(2020CX050103)