前 言
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由湖北省饲料工业协会饲料标委会提出并归口。
本文件起草单位：武汉新华扬生物股份有限公司、华中农业大学、湖北华扬科技发展有限公司、武汉新宏玑生物科技有限公司。
本文件主要起草人：周樱、詹志春、徐丽、彭昕、张东晓、申进军、潘琴、陈雪姣。
饲料添加剂 酵母硒
1 范 围
本文件规定了饲料添加剂酵母硒的术语和定义、技术要求、取样、试验方法、检验规则及标签、包装、运输、贮存和保质期。
本文件适用于以酵母为菌种，在含亚硒酸钠的培养基中进行发酵培养，将无机态硒转化生成有机硒，有机硒酵母浆经过分离、干燥等工艺制得的饲料添加剂酵母硒产品
[1]。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 5917.1 饲料粉碎粒度测定 两层筛筛分法
GB/T 6432 饲料中粗蛋白的测定 凯氏定氮法
GB/T 6435 饲料中水分的测定
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB 10648 饲料标签
GB/T 13079 饲料中总砷的测定
GB/T 13080 饲料中铅的测定 原子吸收光谱法
GB/T 13091 饲料中沙门氏菌的测定
GB/T 13883 饲料中硒的测定
GB/T 14698 饲料原料显微镜检查方法
GB/T 14699.1 饲料 采样
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 技术要求
4.1 外观与性状
本品外观为浅黄色至棕红色，呈粒状或粉末状。同一批产品色泽均匀，无异嗅、异味。
4.2 水分
水分不超过8.0%。
4.3 粒度
粉状产品95%以上通过孔径为250 mm的试验筛。粒状产品95%以上通过孔径为425 mm 的试验筛。
4.4 产品成分分析保证值
产品根据总硒含量分为Ⅰ型、Ⅱ型、Ⅲ型和Ⅳ型，其产品成分分析保证值见
表1。
4.5 卫生指标
5 取 样
按照 GB/T 14699.1 的规定执行。
6 试验方法
6.1 外观与性状
取适量试样置于洁净的白色盘（瓷盘或同类容器）中，在自然光状态下，观察其色泽、状态，闻其气味。
6.2 鉴别
显微镜下可见典型酵母形态，如卵圆形、椭圆形、柠檬形或藕节形等。镜检方法按照GB/T 14698的规定执行。
6.3 水分
按GB/T 6435的规定执行。
6.4 粒度
按GB/T 5917.1的规定执行。
6.5 粗蛋白质
按GB/T 6432的规定执行。
6.6 总硒 (以Se计)
按GB/T 13883的规定执行。
6.7 有机硒
按附录A的规定执行。
6.8 有机硒比例
按附录A的规定执行。
6.9 总砷
按GB/T 13079的规定执行。
6.10 铅
按GB/T 13080的规定执行。
6.11 沙门氏菌
按GB/T 13091的规定执行。
7 检验规则
7.1 组批
以同一批原料、相同生产工艺，且连续生产的产品为一批次。
7.2 出厂检验
出厂检验项目为外观与性状、水分、总硒、有机硒。出厂检验合格并附合格证方可出厂。
7.3 型式检验
型式检验项目为本文件第4章规定的所有项目，在正常生产情况下，每半年至少进行1次型式检验。有下列情况之一时应进行型式检验：
a） 产品定型投产时；
b） 生产工艺、配方或主要原料来源有较大改变时；
c） 停产3个月以上，重新恢复生产时；
d） 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时；
e） 产品质量管理部门提出型式检验要求时。
7.4 判定规则
7.4.1 所检验项目全部合格，判定为该批次产品合格。
7.4.2 检验结果中卫生指标不合格即判该批产品不合格，不得复检；其他指标有不符合本文件第4章规定时，允许在原抽样批次中加倍抽样进行复检，复检结果有指标不符合本文件第4章规定时，则判定该批次产品不合格。
7.4.3 各项目指标的极限数值判定按 GB/T 8170 修约值比较法执行。
8 标签、包装、运输、贮存和保质期
8.1 标签
按GB 10648执行。
8.2 包装
本品采用具有防潮、密封等功能的包装材料。其净含量允差见国家质量技术监督总局第75号令的规定
[2]。
8.3 运输
运输中防止包装破损、日晒、高温、雨淋，禁止与有毒有害物质混运。
8.4 贮存
避免高温贮存。储存环境应通风、干燥，防曝晒、防雨淋、防虫、防鼠，不得与有毒有害的物质混贮。
8.5 保质期
未开启包装的产品，在上述规定的运输、贮存条件下，产品保质期不低于12个月，具体期限应在产品标签中注明。
附 录 A（规范性）
有机硒及有机硒比例的测定
A.1 原 理
总硒由无机硒和有机硒组成，利用无机硒的溶解性，用溶剂溶解无机硒，采用氢化物原子荧光光谱法测定溶于溶剂中无机硒含量，由总硒减无机硒含量得到有机硒含量，并计算有机硒占总硒的比例。
A.2 试剂或材料
除非另有说明，仅使用分析纯试剂。
A.2.1 水：GB/T 6682，二级。
A.2.2 盐酸：优级纯。
A.2.3 盐酸溶液(5+95)：量取25 mL盐酸，缓慢加入475 mL水中,混匀。
A.2.4 铁氰化钾溶液（100 g/L）：称取10.0 g铁氰化钾，溶于100 mL水中，混匀。
A.2.5 硒标准溶液（1 000 mg/L）：经国家认证并授予标准物质证书的硒标准溶液。
A.2.6 硒标准中间液（10.00 mg/L）：准确吸取1.0 mL硒标准溶液（“A.2.5”）于100 mL容量瓶中，加盐酸溶液（“A.2.3”）定容至刻度，混匀。
A.2.7 硒标准工作液（1.00 mg/L）：准确吸取1.0 mL硒标准中间液（“A.2.6”）于10 mL容量瓶中，加盐酸溶液（“A.2.3”）定容至刻度，混匀。
A.3 仪器或设备
A.3.1 分析天平：精度0.000 1 g。
A.3.2 原子荧光光度计。
A.3.3 超声波清洗器。
A.3.4 离心机：转速5 000 r/min 以上。
A.4 试验步骤
A.4.1 标准曲线的绘制
分别准确吸取硒标准工作液（“A.2.7”）0、0.50、1.00、2.00、3.00 mL于100 mL容量瓶中，用盐酸溶液（“A.2.3”）定容至刻度，混匀待测。硒标准系列溶液中硒质量浓度分别为0 、5.0、10.0、20.0、30.0 μg/L。
分别吸取10.0 mL硒标准系列溶液于15 mL离心管中，加盐酸（“A.2.2”）2.0 mL，铁氰化钾溶液（“A.2.4”）1.0 mL，混匀待测。待测液按GB/T 13883中氢化物原子荧光光谱法测定荧光强度，以硒浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制标准曲线。
A.4.2 总硒的测定
按GB/T 13883的规定执行。总硒以质量分数X表示，单位为 mg/kg。
A.4.3 无机硒的测定
称取约1 g试样，精确至0.000 1 g，置于50 mL容量瓶中，加入约25 mL水，超声处理10 min，加水定容至刻度，摇匀。将定容后的溶液置于5 000 r/min的离心机中，离心10 min，吸取10.0 mL上清液于15 mL离心管中，加盐酸（“A.2.2”）2.0 mL，铁氰化钾溶液（“A.2.4”）1.0 mL，混匀待测。同时做空白试验。待测液按GB/T 13883中氢化物原子荧光光谱法测定荧光强度，根据标准曲线计算无机硒含量。
A.4.4 有机硒的测定
总硒减无机硒得到有机硒，并计算有机硒比例。
A.5 试验数据处理
A.5.1 无机硒
无机硒含量以质量分数X1 表示，单位为毫克每千克(mg/kg)，按式（A.1）计算。
式中：
c ——试样提取液测定浓度，单位为微克每升(μg/L)；
c0 ——无机硒空白测定浓度，单位为微克每升(μg/L)；
50——试样的定容体积，单位为毫升(mL)；
m ——无机硒测定时称取的试样质量，单位为克(g)；
1000——由mL转换为L的换算系数。
结果以两次平行测定结果的算术平均值表述。结果保留至小数点后1位。在重复性条件下，两次平行测定结果绝对差值不超过其算术平均值的10%。
A.5.2 有机硒
有机硒以质量分数X2 表示，单位为毫克每千克 (mg/kg)，按式（A.2）计算。
式中：
X——试样中总硒的含量，单位为毫克每千克 (mg/kg)；
X1——试样中无机硒的含量，单位为毫克每千克 (mg/kg)。
结果保留至整数位。
A.5.3 有机硒比例
有机硒比例以W表示，单位为百分比（%），按式（A.3）计算。
式中：
X2 ——试样中有机硒的含量，单位为毫克每千克 (mg/kg)；
X ——试样中总硒的含量，单位为毫克每千克 (mg/kg)。
结果保留至小数点后1位。
京公网安备11010202008535号
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