随着社会经济的发展、科技的进步和人们对动物性食品需求量的增加
[1]，促进了养殖科技发展，早在20世纪80年代，配合饲料就逐步在养殖业中推广应用，随之而来的是饲料质量安全问题日趋凸显。饲料是养殖生产中所必需的物质基础，其质量安全性直接关系到养殖动物健康、食用动物产品及制品质量安全和养殖生产经济效益
[2]。蛋白质是动物生长发育不可缺少的营养元素之一，其参与调节动物体内各种生命过程，如消化和代谢营养物质，提高其免疫能力等
[3]。检测是控制、评价饲料质量的基础工作，饲料中含氮化合物总称为粗蛋白质，测定饲料中粗蛋白质的含量，对优化饲料配方、提高饲料产品质量和养殖业效益，以及保障畜牧业健康发展和畜产品质量安全具有重要意义
[4]。
蛋白质原料作为配合饲料中重要的原料之一，占饲料成本的40%～50%，我国蛋白质饲料十分短缺，有的不法商贩采用掺假手段欺骗养殖户，因此对蛋白质原料的质量控制显得尤为重要。粗蛋白质的测定是评价饲料蛋白质原料的重要营养指标
[5]。云南省高度重视畜牧业投入品质量安全监管，21世纪初在全省分批投资建设区域性兽药饲料畜产品检验检测机构，先后投资建设了1家省级检测所和9家州市级检测所。2004年10月，经保山市编委“保市机编办〔2004〕35号”文批准在保山市畜牧兽医工作站加挂“保山市兽药饲料监察所”牌子，并正式挂牌运作，开展兽药饲料畜产品检验检测工作
[6]。实验室于2005年12月首次通过省级计量认证，确认具备饲料、兽药2类92项检测能力
[7]，之后一直保持检测资质持续运行。按照原云南省农业厅的分工要求，保山市兽药饲料检测机构负责保山、怒江兽药检验，同时负责保山、德宏饲料产品检测。2006—2023年，历年按时完成省级下达的兽药饲料质量监督检测任务，为相关州市畜牧业投入品监管提供了科学依据。笔者结合2006—2023年检测工作实践，选择对检测服务区域保山市、德宏州2016—2023年的饲料产品监督检测进行梳理，对粗蛋白质检测结果进行分析研究，提出工作建议，以期为开展饲料产品质量监督检测、促进畜牧业高质量发展提供参考。
1 材料与方法
1.1 试验材料
1）检测样品。保山市2016—2023年饲料产品质量监督抽检的饲料样品587批，其中：猪饲料554批、禽饲料29批、鱼饲料3批、其他饲料1批，配合饲料176批、浓缩饲料411批。德宏州2016—2021年饲料产品质量监督抽检的饲料样品215批，其中：猪饲料161批、禽饲料31批、鱼饲料23批，配合饲料97批、浓缩饲料118批。监督检测样品分别由保山市、德宏州动物卫生监督所抽样送检。
2）主要试剂。三级蒸馏水，浓硫酸、浓盐酸、氢氧化钠、硼酸、95%乙醇、甲基红、溴甲酚绿、凯尔特催化片（KJELTABS）等，均为分析纯。
3）溶液配制。所用溶液均采用不含氨的蒸馏水配制。40%氢氧化钠溶液：称取40 g氢氧化钠，缓慢加入蒸馏水中，待冷却至室温后，稀释至100 mL；0.1 mol/L盐酸标准滴定液：按 GB/T 601—2016《化学试剂 标准滴定溶液的制备》标准进行配制和标定；甲基红溶液：100 mg甲基红用95%乙醇溶解并稀释至100 mL；溴甲酚绿溶液：100 mg溴甲酚绿采用95%乙醇溶解并稀释至100 mL；4%硼酸溶液：称取40 g硼酸溶于1 L水中，加入10 mL溴甲酚绿溶液，加入7 mL甲基红溶液（注：配好的硼酸吸收液应该是暗紫色。硼酸溶液需要调整到空白在0.05～0.15 mL，方法：取25 mL上述方法配好的硼酸溶液于锥形瓶中，加入100 mL蒸馏水，此时溶液应该变灰蓝色。如果溶液仍然是红色，则应加碱调节）。
4）主要仪器。电子天秤（AG204型，梅特勒－托利多仪器上海公司，精度0.1 mg），凯氏自动定氮仪FOOSKJELTEC®系统（2100型、8200型，瑞士FOOS公司）。
1.2 检测方法
1）标准依据。按照《饲料工业标准汇编》（第七版下册）
[8]，抽样依据GB/T 14699.1—2005《饲料 采样》进行操作；检测依据GB/T 6432—2018《饲料中粗蛋白质的测定——凯氏定氮法》进行检测。
2）样品抽取。根据历年《云南省饲料产品质量安全监测计划》，实行抽检分离，由抽样单位到辖区内各县（市、区）饲料产品生产和流通环节随机抽取。抽样人员均通过培训并有一定饲料采样经验，用四分法将试样缩减取样，确保样品具有代表性，样品一式3份（500 g/份），送检1份，规范填写抽样记录。
3）样品制备。按照实验室《质量手册》管理体系样品流转要求，业务室收到饲料样品后进行信息录入和编号，交样品管理人员。按照GB/T 20195—2006《动物饲料 试样的制备》进行样品制备，将样品粉碎通过0.42 mm试验筛，混匀后装入密闭样品瓶中备用。
4）操作步骤。平行做2份试验，称取0.5～2.0 g试样（含氮量5～80 mg，准确至0.000 1 g），放入消化管中，加催化片2片或混合催化剂6.4 g、浓硫酸12 mL，于预热好的消化炉(420 ℃)消化1.0～1.5 h（注：在消化开始前5 min，完全打开水抽气泵水龙头，以排出涤气罩中的水分，5 min后控制水流量以防止酸的流失）。取出，冷却10～20 min，将消化管放入蒸馏器上，将加入吸收液25 mL的锥形吸收瓶放入蒸馏器，将蒸馏装置的冷凝管末端放入锥形瓶底部，便于蒸馏出来的液体被充分吸收。
设置程序：自动添加蒸馏水80 mL、40%氢氧化钠溶液50 mL、4%硼酸吸收液25 mL，根据需要还可以选择自动清洗消化管，关上安全门，选择相应程序进行自动蒸馏，蒸馏时间为4 min，吸收液体积达到100 mL时为宜。取下锥形瓶，用蒸馏水冲洗冷凝器管末端，注意洗液均需流入锥形瓶内。用0.1 mol/L的标准盐酸溶液滴定吸收液，溶液由蓝绿色变成灰红色为终点。同时，做空白试验：在消化管中加入浓硫酸12 mL和催化片2片进行消化，后面的其他处理也与样品一样直至得到空白值。计算公式：
粗蛋白质=
其中，V1为滴定空白所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；V2为滴定试样所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；C为盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L；m为试样质量，g；14为氮的摩尔质量，g/mol；6.25是氮换算成粗蛋白的平均系数。
每个试样取2个平行样进行测定，以平均值为测定结果，计算结果取至小数点后2位。
在重复性条件下，2次独立测定结果与其算术平均值的绝对差值与该平均值的比值应符合的要求：粗蛋白质含量大于25%时，比值不超过1%；粗蛋白质含量在10%～25%时，比值不超过2%；粗蛋白质含量小于10%，比值不超过3%。
5）结果判定。根据云南省饲料质量安全监管工作方案规定进行检测，参照生产企业执行的产品标准、有效合同、饲料标签和产品说明书上明示指标，按照GB/T 18823—2010《饲料检测结果判定的允许误差》进行结果判定。
2 结果与分析
2.1 饲料样品粗蛋白质检测
从
表1可以看出，除2016、2022、2023年合格率略低外，其余各年度粗蛋白质检测合格率均较高，两地饲料产品总体合格率稳定在95%左右。说明经过持续开展监督检测，依法监管，饲料生产企业已经重视质量，使两地饲料产品质量得以提高并维持在较高水平，而且州市之间检测合格率差异不明显，显示饲料产品监督检测的成效显著。
2.2 配合饲料、浓缩饲料中粗蛋白质检测
由
表1可知，2018年、2022年浓缩饲料粗蛋白质合格率略低于粗蛋白质总体合格率，但上下波动不大，显示质量相对稳定；而配合饲料粗蛋白质合格率在2016年、2020年低于粗蛋白质总体合格率，其向下波动较大，显示其质量相对不够稳定，需持续开展监测。
2.3 猪、禽、鱼饲料中粗蛋白质检测
从2016—2023年保山市、德宏州猪、禽、鱼饲料中粗蛋白质合格率历年变化情况（
表1）可以看出：
1）鱼饲料。鱼饲料历年粗蛋白质全部合格，质量稳定。
2）猪饲料。猪饲料历年粗蛋白质合格率与粗蛋白总体合格率上下波动不大，质量较稳定。
3）禽饲料。禽饲料粗蛋白质合格率2016年、2020年、2022年低于粗蛋白质总体合格率，其向下波动较大，质量不稳定，应作为监控重点对象。
2.4 饲料中粗蛋白质不合格率占比
由
表2可知，2016—2023年保山市、德宏州两地的饲料样品检测中，粗蛋白质不合格占总体不合格的百分比，最低是2021年为0（0/3），最高是2017年为100%（2/2），8年平均占比为65.9%。粗蛋白质检测项不合格占总体不合格接近7成，表明在饲料产品监督检测中，粗蛋白质检测项具有决定性的作用，是饲料产品质量监控的重要指标之一。
3 讨论
查阅历年《云南省饲料产品质量安全监测计划》和《保山市、德宏州饲料样品检测报告》显示，从21世纪初，原云南省农业厅就开始下达年度监测计划实施饲料产品监督检测。2004年，保山市经批准挂牌成立检测机构，并于2005年12月通过省级计量认证获得资质，从2006年开始承担保山市、德宏州饲料产品监督检测任务，至2023年已持续检测18年。本研究选择2016—2023年保山市、德宏州送检饲料样品作为研究对象，是因为之前的检测项目历年有变化，而分析研究时段基本稳定在水分、粗灰分、粗蛋白质、铜、锌5项检测。选择对粗蛋白质检测进行分析研究，是因为历年检测项目不论如何变化，粗蛋白质始终是重要检测项。
3.1 检测结果的应用
根据对历年的检测报告统计分析，2016—2023年，共检测保山市饲料样品587批，粗蛋白质合格率95.6%，其中粗蛋白质不合格的有26批，代表配合饲料4.26 t、浓缩饲料67.72 t，按照目前市场平均价：配合饲料3 000元/t、浓缩饲料5 000元/t计算，样品粗蛋白质检测项不合格代表的劣质饲料货值35.14万元。2016—2021年，共检测德宏饲料样品215批，粗蛋白质合格率98.6%，其中粗蛋白质不合格的有3批，代表配合饲料1.8 t，按照市场平均价3 000元/t计算，样品粗蛋白质检测项不合格代表劣质饲料货值0.54万元。保山市、德宏州饲料主管部门应用检测结果，依据《饲料和饲料添加剂管理条例》对不合格饲料产品的生产经营者进行查处，按货值的3～5倍罚款，处罚款约143万元，对违法生产经营劣质饲料企业和经销商起到了震慑作用。检测结果为服务区域依法加强饲料产品质量监管、净化饲料市场、推进健康养殖提供了科学依据。
3.2 检测粗蛋白质的作用
根据对饲料产品粗蛋白质检测结果的分析研究，2016—2023年，共检测保山市、德宏州饲料样品802批，总体不合格44批，其中粗蛋白质不合格的有29批，占不合格样品数的65.91%。分析研究表明，在饲料产品质量检测中，测定饲料中粗蛋白质的含量，对优化饲料配方、提高饲料产品质量有重要作用，粗蛋白质检测对饲料产品质量监控具有决定性作用，在今后的饲料产品监督检测中应继续作为必检项检测。
3.3 开展监督检测的重要性
检测是饲料产品质量监管的基础工作，云南省保山市自2004年10月经批准挂牌成立检测机构、2006年开始承担饲料产品监督检测任务，历年都较好地完成省级下达的保山市、德宏州饲料产品监督检测任务，为两地饲料主管部门依法加强饲料产品质量监管提供了科学依据，使饲料产品质量稳步提高并保持在较高水平，为畜牧业高质量发展提供了保障。由此可见，各级政府和农业农村部门应继续重视畜牧业投入品检验检测工作，在机构改革中保持检测机构和队伍稳定，保障检验检测机构工作经费投入，持续开展饲料产品监督检测，为服务区域畜牧业高质量发展和乡村振兴提供科技支撑。
京公网安备11010202008535号
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