封端氟改性低表面能聚氨酯抗冰蚀涂料的制备研究与应用

Preparation and application of end⁃capped fluorine⁃modified low surface energy polyurethane anti⁃icing erosion coatings

摘要

随着抽水蓄能电站规划建设的广域发展，已建高寒地区面板堆石坝在冬季运行时冰害问题严重，主要表现为传统面板表层防护材料长期浸水后易脱落、冻胀脱层及冰推冰擦破损等。针对高寒地区面板表层防护材料的性能需求，采用含氟封端剂1H，1H，2H，2H⁃全氟辛醇制备了氟改性聚氨酯表层抗冰冻材料，并通过实验论证了所制备材料的冰黏附强度、力学性能及耐水性等关键指标。在某严寒地区抽水蓄能电站上水库大坝左岸1^#~2^#面板进行为期一个冬天的现场工程验证，结果表明该材料未出现长期浸泡脱层等现象，具有良好的防渗防冰效果，实现了高寒地区混凝土面板堆石坝表层防渗防水技术的突破。

Abstract

With the widespread development of pumped storage power station planning and construction， the winter operation of existing high cold area face rockfill dams is significantly affected by ice damage， leading to problems such as easy detachment after long-term immersion， delamination due to frost heaving， and damage from ice pushing and ice scraping of traditional surface protective materials for panels. To meet the performance requirements of surface protective materials for panels in cold regions， a fluorine-modified polyurethane surface anti-icing material has been prepared using the fluorine-terminated agent 1H， 1H， 2H， 2H-perfluorooctanol. The ice adhesion strength， mechanical properties， and water resistance of the materials were experimentally demonstrated. After a winter on-site engineering verification of the 1^#~2^# panels on the left bank of the upper reservoir dam at a pumped storage power station in a severe cold region， the material did not exhibit long-term immersion or delamination and showed good anti-seepage and anti-icing performance. These results represent a breakthrough in surface waterproofing and anti-icing technology for concrete face rockfill dams in high cold regions.

Graphical abstract

关键词

抽水蓄能电站 / 面板堆石坝 / 高寒区 / 聚氨酯抗冰蚀涂料 / 封端氟改性

Key words

pumped storage power stations / panel rockfill dams / high cold area / polyurethane anti-icing coating / capped fluorine modification

引言

随着“双碳”战略的深入推进，抽水蓄能电站的建设版图正加速向高寒地区拓展，以满足区域能源结构转型与电网调峰的需求。抽水蓄能电站的上、下水库以混凝土面板堆石坝为常用坝型，其应用占比已超过50%。在-40 ℃的极端严寒环境中，混凝土面板堆石坝面临着严峻的冰害威胁。高达数兆帕的库区水体结冰形成的冰推力，配合冰层消融时产生的周期性冰拔力，极易导致水位变幅区的混凝土面板出现结构性开裂，同时造成接缝止水材料因反复冻融循环失去基本作用，直接危及大坝的安全稳定运行。传统的防冰方案广泛采用聚脲涂层^［1］，虽能在常温下形成致密防护层，但在低温条件下韧性显著不足，在-40 ℃时易发生低温冻胀脱层和冰堆冰擦刺破等冰害。此外，其施工需严格控制环境湿度与基面的平整度，难以适应高寒地区复杂的现场工况，也无法满足极端低温下长期服役的耐久性要求。因此，亟需开发新型耐冻防护材料并突破相关的技术瓶颈。

当前工程领域的防冰技术主要依托两类核心技术。其一是通过构建超疏水表面延缓结冰进程。该技术利用微纳复合结构与低表面能材料（如氟碳涂层、硅基纳米粒子）协同作用，使材料表面水接触角大于150°、滚动角小于10°，大幅降低水分子的附着力，让液滴在结冰前借助重力或风力脱离表面。但是在高湿度或粉尘环境中，超疏水表面易被污染导致其疏水性能衰减，需要定期维护 ^［2-6］。其二是通过化学改性或物理调控降低界面冰黏附强度，使冰层可借助风力、水流、自重等自然外力自主脱落^［7-8］。常见手段为引入硅油微胶囊润滑剂形成界面滑移层，冰层脱落效率可提升至85%，但极端低温下（-30 ℃以下）润滑剂易凝固失效，仍需结合加热辅助系统。氟化物因其极低的介电常数和表面迁移特性^［9-10］，可有效削弱冰与基材间的静电相互作用^［11］，其抗冰性能受环境气候影响小，成为提升材料抗冰性能的关键。但现有聚氨酯涂料在-40 ℃环境下仍存在显著的力学性能缺陷，含氟添加剂会导致交联密度下降，力学强度劣化；同时，氟含量对宽温域性能的调控机制尚不明确，缺乏系统性的研究^［12-13］。

针对上述瓶颈，本文提出封端氟改性策略，以含氟封端剂对聚氨酯进行分子结构调控，利用自由端高迁移特性在材料表面富集氟原子，同时优化低温塑性、疏水性及界面抗冰性。通过调控含氟封端剂含量（1%~7%），系统探究了其对材料力学性能、耐温性、抗冰性等关键性能的影响规律。经系统的室内试验验证后，本研究依托某严寒地区抽水蓄能电站，在上、下水库开展了为期2个冬季的工程应用验证。该材料在全面满足GB/T 23446—2009的基础上，表现出优异的高、低温适应性和耐水、抗冰性能。通过产学研协同攻关，成果不仅填补严寒区氟改性聚氨酯防冰涂料的技术空白，更为高寒地区水电工程提供兼具低冰黏附强度与长效耐久性的材料解决方案，对保障国家绿色能源基础设施安全运行具有重大工程意义。

1 实验部分

1.1 实验原料

制备封端氟改性低表面能聚氨酯抗冰蚀涂料的所需原料如表1所示。

1.2 实验仪器

实验所需实验仪器如表2所示。

1.3 实验材料制备

低表面能抗冰蚀涂料（F-LSPU）的制备采用两组分（A、B组分）体系制备。准确称量部分多元醇组分置于三口烧瓶中，加热至110 ℃真空脱水1.5~2 h，随后冷却至55 ℃。通入N₂后依次加入全部异氰酸酯组分、有机锡催化剂（T12）、消泡剂（BHD-702），先加热至70 ℃，反应平缓后温度升至90 ℃反应3 h，所得产物记作A组分，冷却后密封储存。将剩余多元醇组分、二元醇扩链剂、含氟封端剂（6∶2 FTOH）、钛白粉依次加入烧杯中，充分搅拌均匀，记为B组分，密封储存。将A、B组分置于烧杯中快速搅拌1.5 min，迅速倒入模具中，采用平板硫化机在100 ℃下高温模压30 min成型，取出后置于鼓风烘箱中，在100 ℃后固化10 h，得到F-LSPU涂层。为探究6∶2 FTOH对抗冰蚀材料性能的影响规律，本文采用6∶2 FTOH质量分数分别为0、1%、3%、5%、7%制备了5种不同含量的F-LSPU，分别命名为FT-0、FT-1、FT-3、FT-5和FT-7。

1.4 测试与表征

1.4.1 XPS

采用XPS对系列F-LSPU表面F元素含量进行测试及分析。射线源为Al Kα，功率为150 W，在200 eV的通能下进行广谱扫描。扫描范围为0~1 200 eV。

1.4.2 DSC

采用DSC对样品玻璃化转变温度（T_g）进行测试，测试温度为-50 ~50 ℃，升温速率为10 ℃/min。

1.4.3 TGA

采用TGA对样品的热稳定性进行测试，测试温度为25 ~600 ℃，升温速率为10 ℃/min。

1.4.4 力学性能测试

材料断裂伸长率、拉伸强度参照GB/T 16777—2008测试。将样品裁剪为Ⅰ型哑铃状样条，拉伸速率200 mm/min，每个样品测试3次并取平均值。样条测试前在室温（23 ℃）的鼓风烘箱中放置3 h，取出后5 min内完成测试。

材料硬度参照GB/T 531.1—2008测试。将3层样品叠加置于邵A型硬度计样品台上，持续按压，待针尖与样品完全接触3 s时读数，每个样品测试3次，取平均值。

1.4.5 吸水率测试

参照GB/T 23446—2009进行吸水率测试。将样品裁剪为40 mm × 40 mm × 2 mm的矩形样片，置于温度为（50 ± 2）℃烘箱内干燥4 h，随后在干燥器内冷却至室温，称量每个试样m₀（g）。将试样分别放置于密封玻璃器皿中，加入150 mL水（确保样条完全浸入水中），浸泡7 d后，取出试样，用滤纸迅速擦去表面的水，称量每个试样m₁（g）。试样从水中取出到称量完毕应在1 min内完成。通过式（1）计算样片吸水率。

W=\frac{m_{\mathrm{1}}-m_{\mathrm{0}}}{m_{\mathrm{0}}}\times \mathrm{100}\mathrm{\%}（1）

其中，W为试样吸水率，%。

1.4.6 碱液浸泡质量损失率测试

参照GB/T 16777—2008进行质量损失率测试。制作标准试样，测量试样的质量（a）。将试样放入盛有浸泡介质的玻璃器皿中，浸泡液体为饱和Ca（OH）₂溶液。将玻璃器皿置于避光环境，浸泡周期为（168 ± 1） h。浸泡结束后，用滤纸吸干试样表面液体，并在100 ℃烘箱中放置2 h，测量试样质量（b），以上每个试样测试3次，结果取平均值。浸泡质量损失率x按照式（2）计算。

x=\frac{a-b}{a}\times \mathrm{100}\mathrm{\%}（2）

其中，x代表试样浸泡质量损失率，%；a、b分别为浸泡7 d前、后试样的质量，g。

1.4.7 接触角测试

参照GB/T 30693—2014进行接触角测试。将样品裁剪为10 mm × 10 mm × 2 mm的矩形样片，采用接触角测量仪进行测试。测试时在样片表面滴加2 μL纯净水，3 s后采集数据。

1.4.8 表面能计算

通过接触角测试结果对涂层表面能计算。弹性涂层的表面自由能由式（3）计算。

\mathrm{c}\mathrm{o}\mathrm{s}\theta =-\mathrm{1}+\mathrm{2}\sqrt[]{\frac{{\gamma }_{\mathrm{S}}}{{\gamma }_{\mathrm{L}}}}[\mathrm{1}-\beta ({\gamma }_{\mathrm{L}}-{\gamma }_{\mathrm{S}}{)}^{\mathrm{2}}]（3）

其中，\theta为水接触角，（°）；{\gamma }_{\mathrm{L}}和{\gamma }_{\mathrm{S}}分别为液体和固体的表面能，mJ/m²；\beta为常数，1.129 × 10^-4 mJ/m²；去离子水的表面能为72.80 mJ/m²。

1.4.9 冰黏附强度测试

为测试混凝土表面样品冰黏附强度，采用自行搭建的冰黏附力测试装置。将试样涂层涂敷于混凝土块表面，固化后制得待测表面。将10 mm × 10 mm × 50 mm空心长方体铝管置于混凝土块待测表面，向铝管中滴加去离子水，确保铝管底部被水铺满。将混凝土放置于-40 ℃条件下冷冻1 h至铝管底部完全结冰。随后向铝管中滴加去离子水，直至水面达到铝管高度的2/3处，将装置置于-40 ℃冷冻36 h至冻结牢固。通过移动平台搭载推力机，以5 mm/s的速度沿测试表面推动铝管使其脱落，记录推力机最大读数F，冰黏附力由式（4）计算。

\tau =\frac{F}{A}（4）

其中，\tau为冰黏附力，Pa；F为去除表面冰所需的最大剪切力，N；A为冰与测试表面接触面积，m²。

2 结果与讨论

2.1 含氟封端聚氨酯的化学结构

含氟官能团向材料表面的迁移富集是获得优异耐水抗冰性能的关键。从F-LSPU的XPS测试结果中可以看到（图1（a）），引入含氟封端剂的F-LSPU较FT-0在700 eV处出现F 1s峰，证明含氟封端结构的成功构建。同时，该峰面积随含氟封端剂添加量增加而不断增大，表明F-LSPU的表面氟含量逐渐增多。并且，如图1（b）所示，表面氟元素的实际含量均高于理论值，证明氟元素具有表面迁移的特性。这得益于1H，1H，2H，2H⁃全氟辛醇含氟封端剂具有良好的柔性，在弱范德华相互作用和极高电负性的驱动下，含氟端自由运动能力更强，更容易在表面富集。

2.2 含氟封端剂的引入及不同含量对F-LSPU力学性能的影响

优异的力学性能是有效抵抗冰推冰擦等冰害的重要基础。如图2所示，6∶2 FTOH含量对F-LSPU的拉伸强度、断裂伸长率及硬度等力学性能有显著的影响。含氟封端剂具有活性羟基，可反应部分-NCO基团，从而降低交联密度，使分子链间作用力减弱。分子链运动更自由，刚性降低，导致拉伸强度和硬度不断下降，随着含氟封端剂含量从0%增至7%，材料拉伸强度从12.9 MPa降低至7.7 MPa，硬度（邵A）从67.0降低至47.0。此外，较低的链段内聚强度和更自由的分子链段运动同时使F-LSPU的断裂伸长率从433.1%增加到514.3%，提高了抵抗冰害的塑性变形能力。在6∶2 FTOH含量低于5%时，F-LSPU的拉伸强度和断裂伸长率满足GB/T 23446—2009的使用指标要求。

2.3 含氟封端剂的引入及不同含量对F-LSPU耐水性能的影响

耐水性是抗冰冻涂料的关键性能之一。氟改性材料具有较好的耐水性能。从图3可知，随着含氟封端剂的加入量的增加，材料的接触角不断增加，最高可达110.2°，表面能较未引入氟原子的FT-0表面下降了12.50 mJ/m²。这归功于含氟封端剂的表面迁移能力，随着其含量增多，氟原子向材料表面迁移，显著提高了材料的疏水性能。因此，随着含氟封端剂含量从0%增至7%，材料的吸水率逐渐从0.72%降低至0.44%，有利于材料在更严酷、更复杂的水况环境中保持更好的耐久性。

2.4 含氟封端剂的引入及不同含量对F-LSPU耐温性能的影响

为了适应严寒区混凝土面板堆石坝的低温工作环境，F-LSPU材料必须具备优异的耐温性能。由图4（a）可知，含氟封端剂的不断添加使材料T_g从-24.3 ℃降低至-31.7 ℃。这是因为含氟封端剂竞争反应部分—NCO，使得硬段尺寸减小、分子刚性降低，提高了分子链的柔性和运动能力。同时，高自由度的小分子封端结构也起到内增塑的作用，多重作用协调使材料链段在低温下仍具有较好的运动能力，进而表现为材料T_g不断下降。从图4（b）可以看出，5种F-LSPU的TGA曲线走势相似。含氟封端剂的添加使材料的T_5%（样品质量损失达到 5%时对应的温度）、T₁（TGA曲线中第一个失重峰对应的温度）、T₂（TGA曲线中第二个失重峰对应的温度）仅略微下降。这主要是因为封端剂在反应中竞争反应部分—NCO，限制了硬段结构持续生长，导致材料内聚强度低，分子间作用力下降，热稳定性下降，同时残碳率也略微下降。综上所述，随着含氟封端剂的添加，材料的耐高温性能几乎不变，而耐低温性能显著提升。

2.5 含氟封端剂的引入及不同含量对F-LSPU耐碱性能的影响

混凝土面板堆石坝在实际工程应用中长期处于碱性环境（pH值通常在12.5~13.5之间），材料耐碱性能的优劣直接关系到工程的使用寿命和安全性，因此开展针对性的耐碱性能测试具有重要的工程实践意义。从图5可以看出，材料的碱液浸泡质量损失率随着含氟封端剂含量的增加呈先降低后上升的趋势。当封端剂含量为0%~5%时，含氟封端剂具有较强的运动能力，容易迁移到材料表面，形成一层保护层，抵御碱液的侵入。随着封端剂含量的升高，表面氟原子密度上升，对材料保护能力增强，浸泡质量损失率从0.23%降低至0.17%。当封端剂含量为7%时，过多的封端剂阻碍了F-LSPU的链段增长，减小了硬段结构的尺寸，材料分子间作用力下降，抵御碱液侵蚀的能力减弱，表现为质量损失率上升。

2.6 含氟封端剂的引入及不同含量对F-LSPU抗冰性能的影响

基于含氟基团对材料表面特性的显著改性作用，含氟封端剂可以显著地改善F-LSPU材料的冰黏附强度、摩擦系数等防冰性能。从图6可以看出，随着含氟封端剂含量从0增至5%，防冰性能显著提高，冰黏附强度从0.183 7 MPa降低至0.063 7 MPa，摩擦系数从0.82逐渐降低至0.60。首先，含氟封端剂中的氟原子向材料表面的迁移富集降低了材料的表面能，减少了材料表面与冰层之间的作用力；其次，随着含氟封端剂含量的增加，硬段尺寸减小、分子刚性降低，材料在低温下仍具有良好的形变能力，使其在外力的作用下更容易通过物理形变脱除表面的冰层；最后，含氟封端剂含量的增加也伴随着吸水率的下降，避免了材料内部与表面同时形成冰晶，降低了冰体与基材的界面结合强度。值得注意的是，当封端剂含量增加至7%时，虽然材料表面能继续下降，但过量含氟封端剂致使材料柔性过大、摩擦系数增大，进而增大了材料表面与冰块的接触面积，提高了摩擦力，不利于冰的脱除。综上所述，随着含氟封端剂添加量的提高，材料的防冰性能变化显著，当添加量为5%时，材料具有最好的防冰拔及抗冰磨性能。

上述研究结果表明：含氟封端剂的引入显著地改善了F-LSPU材料的综合性能，特别是在耐水性、低温耐受性、耐碱性以及防冰性能等方面均呈现出提升趋势。但过多的含氟封端剂会使F-LSPU的力学强度显著降低，从而影响其抵御冰害的能力。当含氟封端剂含量为5%时，F-LSPU拉伸强度为10.2 MPa、断裂伸长率为487.9%、吸水率为0.47%、接触角为109.5°、表面能仅为18.30 mJ/m²、T_g低至-30.1 ℃、摩擦系数为0.60，冰黏附强度仅为0.063 7 MPa。因此，采用6∶2 FTOH添加量为5%制备的F-LSPU，不仅能解决现有抽蓄电站大坝防冰涂料低温变脆、浸泡吸水率偏高的问题，还能提升表面抵抗冰拔、冰撞及冰磨等抗实际冰害的能力，进一步提高了F-LSPU的工程应用价值。

3 工程验证和应用

施工过程主要包括施工准备、基面处理、底涂施工、F-LSPU抗冰蚀层施工、过程质量控制与验收及安全防护，具体施工流程如图7所示。

详细施工过程及要求如下。

（1）施工准备

①测量与防护：施工前通过测量放点精准确定施工区域，对边界处弹线标记位置，并黏贴封闭膜防止涂料溢出污染周边环境。

②设备检查：按规程检查电源及喷涂设备，调试至正常运行状态，进行预喷涂测试以确保喷涂效果。

（2）基面处理

①打磨清洁：采用机械打磨清除基面浮浆、油污及尖锐凸起物，直至露出坚实基层。打磨后使用清水冲洗基面，确保无灰尘残留，并通过触感检查表面粗糙度以增强底漆附着力。

②缺陷修补：针对混凝土基面蜂窝状孔洞或麻面缺陷，采用环氧腻子填补平整，修补后再次打磨至表面过渡平滑。

（3）底涂施工

①环境控制：施工前确保混凝土基面洁净干燥，避免在清晨有露水、空气湿度>65%或温度<5 ℃条件下作业。

②涂刷要求：使用滚筒多次交叉滚涂底漆，涂层厚度控制在80~100 μm，避免漏涂或流挂，重点区域（边角）需加强涂刷。

③固化养护：底涂常温下固化时间≥5 h，若温度<-5 ℃需延长养护时间至完全固化，固化期间禁止触碰或进行后续工序。

（4）抗冰蚀层施工

①环境监测：基层表面温度需高于露点3~5 ℃，环境温度保持5~35 ℃，湿度<85%，且避开雨雪、大风天气。

②喷涂操作：

a）采用先下后上的顺序，喷嘴垂直于基面，距离400~500 mm匀速移动，喷涂轨迹纵横交叉，接茬处搭接宽度 ≥50 mm。

b）首遍喷涂后间隔≥5 h进行二次喷涂，二次施工前检查首层均匀性及有无污染。

c）实时检测湿膜厚度，确保干膜总厚度达到设计要求。

（5）过程质量控制与验收

①过程监控：施工中随时用超声波测厚仪抽检涂层厚度。厚度不足设计要求时，应将厚度不足区域的涂层表面打磨、清洗，干燥后再涂覆抗冰蚀涂层至设计厚度。修补完成的区域应与整个涂层实现连续、平滑的过渡，且颜色应保持统一。

②验收施工完成后进行验收，确保施工质量满足设计和规范要求。验收内容主要包括涂层厚度、黏结强度、外观质量，如表3所示。

（6）安全防护

施工人员需佩戴全套防护装备，包括安全带（高空作业）、防毒面具（挥发性气体防护）、护目镜、防滑鞋及乳胶手套。

本工作研制的封端氟改性聚氨酯表层抗冰冻材料在某严寒地区抽水蓄能电站上水库大坝左岸1^#~2^#面板进行现场试验。图8为施工后越冬情况的照片。可以看到，与未涂覆氟改性聚氨酯防冰材料的面板相比，虽然大坝1^#~2^#面板水位线处仍有黏附冰存在，但大多尺寸小，对大坝作用力微弱，且整个大坝表面涂层无起皮、脱落及破损现象。经过一个冬季运行试验，该面板表层防护材料未出现长期浸泡脱层现象，具有良好的防渗防冰效果。同时，本研究明确了该涂料的具体施工要求，构建了一套完整的施工技术方案，可为后续抽水蓄能电站大坝表面抗冰蚀材料的应用提供参考依据。

4 结论

本研究针对严寒环境下抽水蓄能电站面板堆石坝的冰害防护需求，通过含氟封端剂（6∶2 FTOH）改性聚氨酯，成功开发出F-LSPU。实验研究表明：（1）含氟封端剂通过表面迁移特性显著降低材料表面能与冰黏附强度。当封端剂含量为5%时，F-LSPU呈现最佳平衡性：拉伸强度为10.2 MPa、断裂伸长率为487.9%、吸水率为0.47%、接触角为109.5°、表面能为18.30 mJ/m²、-40 ℃冰黏附强度仅为0.063 7 MPa，同时耐碱性与宽温域稳定性优异；（2）在某严寒地区抽水蓄能电站的实际应用中，配套施工工艺保障涂层完整附着。越冬后涂层无起皮、冻胀或破损，显著削弱了冰拔力的破坏作用，突破了传统坝面防护材料低温脆化的限制，填补了严寒地区水电工程防冰冻材料的技术空白，为高寒地区抽水蓄能电站安全运行提供可靠技术支撑。

随着“双碳”战略推进及高寒地区清洁能源开发的加速，抗冰蚀涂料的研究仍需持续深入。尽管F-LSPU在极端低温环境下表现出良好的综合性能与工程适用性，未来仍可从以下几个方面进一步拓展研究与推广应用：其一，探索新型含氟单体的引入方式，在保持力学性能的同时进一步提升表面疏冰性与耐久性；其二，结合纳米填料、自修复基团等功能化组分，开发兼具抗冰、耐磨、抗老化及自修复能力的多功能涂层；其三，开展多因素耦合环境下的研究，如冻融循环、紫外老化、水力冲刷下的长期耐久性能，以适应更为复杂的工程环境；其四，拓展应用领域，将该类材料推广至输电线路、风电叶片、航空航天构件等更广泛的抗冰场景中。通过持续的材料创新与工程验证，有望推动抗冰蚀涂料从单一防护功能向综合防护和绿色耐久方向发展，为极端环境下重大基础设施的长期安全运行提供更加坚实的技术保障。

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基金资助

中国电建集团北京勘测设计研究院有限公司-北京化工大学合作项目(H20240722)