热催化自清洁烤箱涂层研制与性能研究

Preparation and performance research of thermocatalytic self-cleaning oven coatings

摘要

烤箱烹饪过程中产生的油脂易黏附于内壁，常规高温清洁需将温度升至500 ℃以上，存在能耗高、耗时长的问题。针对上述问题制备了高性能贵金属催化剂，研制了自清洁催化涂层，并评价了其催化分解油脂的性能。以γ-Al₂O₃为载体，采用浸渍法合成了Pt质量分数为0.2%~1.0%的Pt/γ-Al₂O₃催化剂，并通过调控煅烧气氛调控Pt的价态；以甲苯为探针分子进行评价，实验发现经H₂还原的0.2Pt/γ-Al₂O₃-R催化剂性能最优，在149 ℃下对甲苯的转化率可达90%。采用失重法研究了催化剂种类与用量对油脂分解的影响。进一步通过调控浆液组分与配比，在不锈钢片上涂覆催化涂层，研究了涂层厚度、催化剂含量、反应温度对油脂分解效果的影响。结果表明，在250 ℃下，厚度为150 μm的0.2 Pt/γ-Al₂O₃-R涂层表现出最佳的油脂分解效果，该温度远低于传统高温清洁所需的500 ℃。

Abstract

Oven cooking leads to grease adhesion on inner walls and emission of oil fumes. Cleaning the walls by pyrolysis at 500 ℃ involves high energy consumption and requires long times， which remain significant challenges. A high-performance noble metal catalyst and catalytic self-cleaning coating which enables low-temperature oven self-cleaning was synthesized in this work. Pt/γ-Al₂O₃ catalysts with 0.2-1.0 wt.%Pt loadings were synthesized via an impregnation method using γ-Al₂O₃ as the support. The valence state of Pt was regulated by varying the calcination atmosphere. Using toluene as the probe gas， the H₂-reduced 0.2Pt/γ-Al₂O₃-R catalyst demonstrated optimal performance， achieving 90% toluene conversion at 149 ℃. The effects of catalyst type and content on grease decomposition were investigated by comparison of grease weight loss. By optimizing slurry composition and ratios， a uniform catalytic coating was applied to stainless steel substrates using a doctor blade. The effects of varying the coating thickness， catalyst content， and reaction temperature were systematically evaluated， and the results showed that the 0.2Pt/γ-Al₂O₃-R coating with 150 μm thickness heated at 250 ℃ exhibited the best grease decomposition efficiency.

Graphical abstract

关键词

贵金属催化剂 / 甲苯分解 / 催化氧化 / 油脂分解 / 自清洁烤箱涂层

Key words

noble metal catalysts / toluene decomposition / catalytic oxidation / oil composition / self-cleaning oven coatings

引言

烹饪产生的油烟是食材、佐料、食用油等在高温条件下发生氧化分解、美拉德反应等一系列复杂反应后形成的气、液、固多相混合物，成分极为复杂，主要由颗粒物和挥发性有机化合物（VOCs）组成^［1-6］。烹饪油烟通常伴有刺激性气味，某些成分如多环芳烃不仅具有致癌性，还具有致基因突变性和遗传毒性。长期暴露于油烟环境会显著地提高呼吸道疾病和肺癌的患病风险^［7-8］。此外，油烟易在厨具或墙壁表面冷凝形成黏性油垢，导致清洁困难。因此，开发高效的油烟净化技术对改善室内空气质量、降低健康风险具有重要的意义。

目前，油烟净化常用方法包括吸附法、静电沉积法、紫外光解法和催化氧化法等。其中催化氧化法因其具有净化效率高、二次污染小等特点，被认为是最具研究前景和经济可行的方法之一^［9-13］。该方法借助催化剂降低氧化反应的活化能，使油烟在较低的温度下分解为CO₂和H₂O，是一种高效且环保的治理方式。催化剂的组分是影响其催化氧化性能的关键因素，因此开发高性能催化剂至关重要。由于贵金属催化剂的成本较高，目前研究重点集中于制备高分散度、低负载量的高活性负载型贵金属基催化剂^［14-16］。其中，Pt的价态对催化VOCs性能具有重要影响，金属态Pt⁰通常被视为主要活性中心，可显著影响催化活性^［17-18］。因此，提高Pt⁰在催化剂中的比例是提升催化性能的有效策略^［19-20］。

随着厨房电器智能化的发展，烘烤箱已成为核心烹饪设备，其清洁问题日益受到关注。在高温烹饪过程中，油脂飞溅并附着在烤箱内壁，形成顽固的污渍。当前市场上主流的高温自清洁烤箱，是依赖500 ℃以上的高温使油污碳化来实现清洁的，但该过程需持续1~3 h，存在着能耗高、耗时长、对设备密封与隔热性能要求高以及成本较高等问题。现有的催化自清洁烤箱将氧化铈纳米涂层涂覆在烤箱内壁，虽可将清洁温度降至400~450 ℃^［21］，但其催化活性仍有提升空间，亟待开发活性更高的催化材料以进一步降低油烟的分解温度。

本研究拟开发一种用于烤箱内壁的催化自清洁涂层。通过设计高催化性能的活性组分，调控涂层的浆液组分和配比，提高油污热氧化效率，将其分解温度降至烤箱常规工作温度区间，实现烘烤与净化同步进行。本研究有望提升清洁效率，提升用户使用体验，为后续自清洁烤箱的研究和应用提供参考。

1 实验部分

1.1 实验原料和实验仪器

1.1.1 实验原料

硝酸铂溶液，Pt质量分数为10.08%、二氧化锰（MnO₂），分析纯，上海麦克林生化科技股份有限公司；伽马氧化铝（γ-Al₂O₃，90%以上颗粒平均粒径6.5 μm），杭州吉康新材料有限公司；氧化铈（CeO₂，分析纯）、聚乙烯醇（PVA）1788型，上海阿拉丁生化科技有限公司；乙醇（C₂H₅OH）、甘油（C₃H₈O₃），分析纯，国药集团化学试剂有限公司；水玻璃（Na₂O·nSiO₂），波美度41.0~42.5，潍坊市坊子区博润铸造材料经销处；大豆油，成品一级，北大荒农垦集团有限公司；硅微粉（SiO₂），金属基纯度>99.7%，北京谨明生物科技有限公司；BYK-022消泡剂，毕克助剂（上海）有限公司；纯水，Milli-Q超纯水系统现制，美国密理博公司。

1.1.2 实验仪器

全自动比表面及孔隙度分析仪，ASAP2460型，美国Micromeritics公司；X射线衍射仪（XRD），Rigaku Smart Lab 9 kW型，日本理学株式会社；电感耦合等离子体光谱仪（ICP-OES），5110（OES）型，美国Agilent公司；气相色谱-氢火焰离子化检测器（GC-FID），GC-2014型，日本Shimadzu公司；扫描电子显微镜及能谱仪（SEM），JSM-7800（Prime）型，日本电子牛津公司；透射电子显微镜（TEM）及X-射线能谱仪（EDX），JEM-2100F型，日本电子株式会社；X射线光电子能谱仪（XPS），K-Alpha型，美国Thermo Fisher Scientific公司。

1.2 实验样品制备

1.2.1 Pt/γ-Al₂O₃催化剂

催化剂的制备过程如图1（a）所示。称取1 g γ-Al₂O₃置于50 mL烧杯中，加入一定量的预先配制的10 g/L硝酸铂溶液，在800 r/min转速下搅拌2 h，形成均匀悬浮液。将所得样品于120 ℃电热恒温鼓风烘箱中干燥1 h，随后将样品转移至坩埚中，置于马弗炉内，以5 ℃/min的速率从室温（25 ℃）升温至500 ℃，并在500 ℃下煅烧3 h。所得催化剂中Pt的理论质量分数分别为0.2%、0.5%、1%，分别命名为0.2Pt/ γ-Al₂O₃-C、0.5Pt/γ-Al₂O₃-C和1.0Pt/γ-Al₂O₃-C。

将上述制得的催化剂置于管式炉中，在体积分数为10%H₂和90%He的气氛下以5 ℃/min的速率从室温升温至350 ℃，并在350 ℃下还原1 h，所得催化剂记为Pt/γ-Al₂O₃-C+R。另取干燥后的Pt/γ-Al₂O₃样品直接于管式炉中按以上相同的还原程序进行处理，所得催化剂记为Pt/γ-Al₂O₃-R。

1.2.2 Pt/γ-Al₂O₃催化剂涂层

催化剂涂层的制备过程如图1（b）所示。以10 cm × 10 cm不锈钢片为金属基底，通过湿法涂覆技术制备催化剂涂层，具体步骤包括基底预处理、浆液配制、涂覆与煅烧。不锈钢片在使用前经砂纸打磨，并使用超声波清洗仪清洗5 min，最后于80 ℃烘箱中烘干。

以所制备的0.2Pt/γ-Al₂O₃-R催化剂粉末作为活性组分配制浆液。首先，将13.8 g水玻璃、5 g纯水和1.2 g甘油混合，磁力搅拌10 min至混合均匀，记为组分A。随后，称取6 g催化剂粉与2 g硅微粉混合均匀，记为组分B。取6 g组分A倒入组分B中，加2 g纯水，搅拌至形成浆态混合物。使用高速分散机在8 000 r/min下搅拌5 min，加入3滴质量分数为1%的PVA溶液，继续搅拌1 min。搅拌过程中加入几滴BYK-022消泡剂以消除气泡。

采用四面涂膜制备器将浆液均匀涂覆在不锈钢片基底上，得到不同厚度的涂层。将涂覆后的样品于70 ℃烘箱干燥10 min，最后在230 ℃下烧制25 min，随炉冷却后得到涂层样品，记为涂层A；另保持制备步骤不变，仅调整组分B的组成，催化剂用量从6 g减至4 g，硅微粉从2 g增加至4 g，所得涂层记为涂层B。

1.3 催化性能测试

1.3.1 甲苯氧化性能

称取约300 mg催化剂样品，在10 MPa压力下压片，破碎后筛取10~38 μm颗粒。取100 mg催化颗粒装填于石英反应管中，两端以10~38 μm石英棉固定。将反应管置于程序控温反应炉中，从75 ℃开始升温，每隔25 ℃记作1个温度点，每个温度点均恒温35 min，升温至225 ℃。甲苯的初始浓度为100 μL/L，气体总流量为100 mL/min，采用配备FID检测器的气相色谱在线检测尾气中甲苯浓度（图1（c））。

催化剂的活性通过某一温度下甲苯的转化率来评价，其转化率（η）的计算式为式（1）。

\eta =\frac{C_{\mathrm{i}\mathrm{n}}-C_{\mathrm{o}\mathrm{u}\mathrm{t}}}{C_{\mathrm{i}\mathrm{n}}}\times \mathrm{100}\mathrm{\%}\left(\mathrm{1}\right)

其中，C_{\mathrm{i}\mathrm{n}}、C_{\mathrm{o}\mathrm{u}\mathrm{t}}分别为反应器入口和出口处的甲苯浓度，μL/L。

1.3.2 油脂分解的催化活性

采用文献［22］设计的重量法来评价催化剂的油脂分解性能。以大豆油模拟食物油脂，将50 mg大豆油与100 mg催化剂粉末均匀混合。另设仅滴加大豆油的空白对照组。将样品置于电热鼓风烘箱中部隔板上，均匀排列以确保受热均匀。在250 ℃下反应1 h，风机转速调节至最大档位以模拟烹饪中强制对流状态。随后，冷却至室温称量样品质量。

为区分催化分解与非催化机制（如蒸发和热降解）导致的油脂损失，以空白对照组样品中油脂质量损失百分比为基准来评价催化剂的油脂分解性能。

1.3.3 涂层活性评价

参照GB/T 38167—2019《搪瓷制品和瓷釉自洁性能的试验方法》，评价催化涂层的自清洁性能。在室温下，从20 mm高度处将约10 mg大豆油滴于催化涂层表面，将样品置于电热干燥鼓风箱中，距离底板30 mm以上。在250 ℃下放置1 h后取出，冷却至室温，对比涂层表面残留油斑状况。

1.4 测试与表征

1.4.1 XRD

采用XRD测量样品的微观晶体排布、物相及结晶情况。以Cu Kα （λ = 1.45 Å）为衍射源，扫描速度为10（°）/min，扫描范围为5°~ 80°。所得数据使用Jade软件进行数据分析。

1.4.2 比表面积

采用全自动比表面及孔隙度分析仪进行N₂物理吸附-脱附测试。称取约30 mg样品装入反应管内，先在150 °C下真空脱气5 h，再于-196 ℃下进行测试。利用BET法计算比表面积，BJH法计算孔径及孔体积，同时得到吸脱附等温线及孔径分布曲线。

1.4.3 SEM

采用SEM对γ-Al₂O₃及0.2Pt/γ-Al₂O₃-C的形貌进行观察，放大倍数分别为5 000、25 000和50 000倍。将粉末直接涂抹于导电胶表面并黏贴至样品台，测试前进行喷金处理。

1.4.4 TEM

采用TEM分析催化剂活性成分的粒径分布。将样品均匀分散于乙醇中，超声处理5 min后滴加至超薄碳膜，待其完全干燥后进行测试。同时，采用 EDS分析样品表面元素的含量与分布。

1.4.5 XPS

采用XPS分析催化剂粉末表面元素的化学价态。X射线激发源为AlKα，1 486.6 eV。使用C1s标准峰（284.8 eV）校正结合能峰位置。采用 XPSPEAK软件对获得的谱图进行处理。

1.4.6 电感耦合等离子体测试

采用ICP-OES定量分析催化剂中的Pt含量。样品经湿法消解预处理后，采用标准曲线法根据待测元素的谱线强度计算其浓度。

2 结果与讨论

2.1 催化剂对甲苯的催化活性

制备的一系列Pt/Al₂O₃催化剂的甲苯催化氧化活性曲线如图2（a）所示。随着Pt负载量的增加，催化剂的催化活性依次增强，即1.0 Pt/γ-Al₂O₃-C > 0.5 Pt/γ-Al₂O₃-C > 0.2 Pt/γ-Al₂O₃-C。经过H₂还原后，催化剂的活性均有所提高，但不同负载量之间的活性差异变小。在125 ℃时，0.5Pt/ Pt/γ-Al₂O₃-C+R展现出较高活性，温度升至150 ℃时，0.2 Pt/γ-Al₂O₃-C+R活性更优。而直接经H₂还原处理的0.2 Pt/γ-Al₂O₃-R的活性最高，在125 ℃下甲苯转化率较0.2 Pt/γ-Al₂O₃-C+R提高了约22%，甲苯转化率为90%所需的温度（T₉₀）为149 ℃。文献［23］报道的负载型Pt基催化剂的质量分数为1%，催化甲苯分解的T₉₀为164 ℃，通过对比本研究的0.2 Pt/γ-Al₂O₃-R催化剂在较低Pt负载量下表现出更优异的催化性能。

催化剂的稳定性是其性能的另一关键指标。对0.2 Pt/γ-Al₂O₃-R催化剂进行了3次甲苯催化循环实验，结果如图2（b）所示。每次循环均从75 ℃升至225 ℃，每25 ℃恒温35 min，然后冷却至室温。3次循环后，催化剂的催化活性未出现明显下降，表明0.2 Pt/γ-Al₂O₃-R具有较好的短期稳定性。这可能是因为Pt在低温催化条件下，具有较好的负载稳定性。

2.2 晶体结构与Pt负载量

图3为γ-Al₂O₃及一系列Pt/γ-Al₂O₃催化剂的XRD图谱。所有样品均显示出了Al₂O₃的特征衍射峰（2θ = 31.94°、37.60°、45.86°、67.03°），与标准卡片（JCPDS No.00-010-0425）相符。与载体γ-Al₂O₃相比，负载Pt并经过煅烧、还原处理后，催化剂的XRD图谱未发生明显变化，表明Pt的引入未改变Al₂O₃的晶体结构。由于Pt负载量较低且其特征峰与Al₂O₃部分重叠，因此未观察到明显的Pt衍射峰。Pt/γ-Al₂O₃催化剂的XRD图与文献［24］报道的基本一致。

ICP-OES分析结果表明：经空气煅烧得到的0.2 Pt/γ-Al₂O₃-C、0.5 Pt/γ-Al₂O₃-C和1.0 Pt/γ-Al₂O₃-C催化剂的实际Pt负载量分别为0.09%、0.23%和0.49%，仅为理论值的约50%，说明在500 ℃煅烧过程中可能存在Pt挥发损失。而直接经H₂还原处理的0.2Pt/Al₂O₃-R催化剂的Pt负载量为0.18%，接近理论值，说明该制备方法有利于Pt的有效负载。

2.3 比表面积及孔径分布

图4（a）是γ-Al₂O₃与制备的一系列0.2 Pt/γ-Al₂O₃催化剂的N₂等温吸附-脱附等温线，图4（b）是孔径分布图，其中比表面积由BET方法得出，介孔的孔体积和孔径由BJH法得出，结果汇总于表1。可以观察到，所有样品均呈现出Ⅳ型吸附-解吸曲线和H₃型滞后环，这表明样品具有相似的介孔结构。负载Pt并煅烧后，0.2Pt/γ-Al₂O₃-C催化剂相较于γ-Al₂O₃的比表面积略有下降；煅烧再经过H₂还原处理后，比表面积有所回升。而直接氢气还原制得的0.2Pt/γ-Al₂O₃-R催化剂的比表面积最大，为181.68 m²/g，且孔容增大。这可能是因为氢气会与氧化铝中的氧发生反应，导致化学键断裂，引起晶粒破碎和结构重构，形成了更丰富的介孔结构，从而大大增加了材料的孔隙体积和比表面积，这有利于为甲苯的催化氧化提供更多的活性位点，与其最优的催化性能一致，该结果与文献［25］报道相符。此外，0.2Pt/γ-Al₂O₃-R催化剂相较于γ-Al₂O₃的BJH孔体积和平均孔径略有增加，其中0.2Pt/γ-Al₂O₃-C+R催化剂的孔容和孔径最大。

2.4 表面形貌

为了研究材料的表面形貌特征，采用SEM对γ-Al₂O₃（图5（a））及0.2Pt/γ-Al₂O₃-C（图5（b））在微观状态下的形貌进行观察。从SEM照片可以看出，煅烧处理及Pt的负载并未显著改变γ-Al₂O₃载体的基本形貌，仍保持不规则颗粒状结构，粒径分布相对均匀，颗粒尺寸大多小于5 μm。高倍图像下，可进一步观察到颗粒表面较为粗糙。结果表明，γ-Al₂O₃载体结构稳定性良好，煅烧过程以及Pt的引入对载体主体形貌影响较小。这种不规则的颗粒形貌以及不同尺寸的γ-Al₂O₃颗粒有利于通过颗粒间的相互填隙堆叠提升涂层的结合力。

2.5 TEM、粒径分布及EDX

图6为不同煅烧气氛的0.2Pt/γ-Al₂O₃催化剂的TEM照片、粒径分布图和0.2Pt/γ-Al₂O₃-R催化剂的EDX照片。鉴于XRD和SEM未能清晰表征Pt的存在，采用TEM进一步观察Pt纳米颗粒的形态与分布。可见Pt纳米颗粒尺寸相对均匀，分布在γ-Al₂O₃载体表面。经H₂还原后，Pt颗粒尺寸略有增大。0.2Pt/γ-Al₂O₃-C的粒径主要分布在1~1.5 nm、0.2Pt/γ-Al₂O₃-C+R的平均粒径约为2.5 nm，而0.2Pt/γ-Al₂O₃-R的平均粒径略小于0.2Pt/γ-Al₂O₃-C+R，但仍大于0.2Pt/γ-Al₂O₃-C。EDX（图6（d））分析证实样品中含有Al、O和Pt元素，表明Pt成功负载在γ-Al₂O₃载体上，且Pt颗粒多分布于载体边缘，有利于增加与反应底物的接触。

2.6 催化剂表面价态分析

XPS可确定材料的元素成分以及这些元素的化学价态信息。虽然Pt的最强光电子发射线是由Pt 4f能级产生的，但该能量区域被非常强的Al 2p的存在所掩盖^［26］，因此，图7给出了Pt 4d峰的能量区域谱图，并将拟合所得电子结合能以及由Pt⁰和Pt⁴⁺峰面积计算得到的Pt⁰/Pt⁴⁺比值列入表1。经拟合后， Pt 4d谱可分解为4个峰：结合能约为314.2、331.1 eV的双峰归属于金属Pt⁰物种，317.3、334.2 eV处的双峰归属于Pt⁴⁺物种^［27］。如表1所示，经H₂还原处理后，催化剂表面金属Pt⁰物种的比例增加，Pt⁰/Pt⁴⁺的比值大小排序为0.2Pt/γ-Al₂O₃-R > 0.2Pt/γ-Al₂O₃-C+R > 0.2Pt/γ-Al₂O₃-C。0.2Pt/γ-Al₂O₃-R具有更高的Pt⁰含量，这与其更优的甲苯氧化活性相一致。Gan等^［28］报道了Pt⁰是甲苯氧化的活性中心，有利于提高催化氧化活性，该现象与文献［23］报道结果一致。

2.7 催化剂的油脂分解性能

为了快速考察催化剂对油脂的分解活性，图8给出了相同负载量、不同煅烧气氛制备的Pt/γ-Al₂O₃催化剂对大豆油的催化氧化性能。没有添加催化剂的空白实验表明：在250 ℃下大豆油本身的热分解率为26%。在相同实验条件下，0.2Pt/γ-Al₂O₃-C、0.2Pt/γ-Al₂O₃-C+R和0.2Pt/γ-Al₂O₃-R催化剂的油脂分解率分别为81%、86%和95%，实验结果表明0.2Pt/γ-Al₂O₃-R具有最优的油脂催化氧化活性。

为系统地评估催化剂的性能，测试了催化剂分别在150 ℃和200 ℃的油脂催化分解性能，并与MnO₂催化剂和湿法浸渍合成的相同负载量的Pt/CeO₂催化剂进行了对比。如图8（b）所示，催化剂活性随反应温度升高而提高。在200 ℃下，3种催化剂的活性排序为0.2Pt/γ-Al₂O₃-R > MnO₂ > Pt/CeO₂，0.2Pt/γ-Al₂O₃-R催化剂展现出优异的油脂分解性能。文献［21］采用CeO₂催化油脂分解，在400 ℃下反应1 h转化率达到约97%，而0.2Pt/γ-Al₂O₃-R催化剂在250 ℃达到了95%，展现出低温活性优势。

进一步考察催化剂用量（催化剂与油脂质量比）对分解效率的影响（图8（c））。当催化剂与油脂的质量比由2∶1改为1∶2时，油脂分解率为38%；提高至4∶1时，油脂分解率达到100%，实验结果表明增加催化剂用量可显著地提高油脂分解效率，说明催化剂用量是影响催化活性的关键因素。然而，催化剂用量增大会导致成本上升，因此需兼顾Pt用量与催化活性，以实现油脂的高效分解。

2.8 催化剂涂层对油脂的分解性能的影响

催化剂涂层对油脂的分解性能如图9所示。该催化涂层呈白色，室温下将油脂滴加于其表面时呈透明状。经高温处理1 h后，涂层表面残留黄色油渍。

实验结果显示，涂层厚度、催化剂含量和反应温度均影响油脂分解效果。在相同厚度（100 μm）下，较高催化剂含量的涂层A（图9（a））比较低催化剂含量的涂层B（图9（b））残留油渍颜色更浅。相同催化剂含量（涂层A）下，150 μm厚涂层（图9（c））较100 μm涂层（图9（a））的油渍残留更少且扩散范围更小。在230 ℃和250 ℃下处理相同涂层（涂层A，150 μm），后者（图9（c））的自清洁效果明显优于前者（图9（d））。综上所述，在250 ℃下，厚度为150 μm、高催化剂含量的涂层表现出最佳的油脂分解性能。

3 结论

本研究针对自清洁烤箱的应用需求，研制了低负载量Pt基催化剂及其催化涂层，通过调控活性组分价态和涂层设计，系统评价了其对甲苯和油脂的催化氧化性能，并探讨了构效关系。主要结论如下。

（1）采用浸渍法成功制备了低负载量Pt/γ-Al₂O₃贵金属负载型催化剂，研究了贵金属负载量和煅烧气氛对催化剂活性的影响。其中直接经H₂还原处理的0.2Pt/γ-Al₂O₃-R催化剂具有最高的Pt⁰/Pt⁴⁺比值含量和催化活性。

（2）通过失重法评价证实催化剂用量与油脂分解效率呈正相关；以不锈钢片为基底，通过优化浆料配方和涂层厚度，制备了催化涂层。当涂层厚度为150 μm、反应温度为250 ℃时，催化涂层表现出最优的油脂分解性能。

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基金资助

室内典型污染物动态特征与高效治理技术研究(KFQ2024-009)