柱前衍生结合气相色谱-串联质谱法测定鸽蛋中4种氟喹诺酮类抗生素残留量

摘要

为建立鸽蛋中恩诺沙星、氧氟沙星、沙拉沙星和达氟沙星残留量同时检测的柱前衍生-气相色谱-串联质谱方法，以10%三氯乙酸-乙腈溶液为提取剂，提取2次，上清液经Oasis PRiME HLB柱净化后氮吹浓缩，用甲醇复溶，添加300μL三甲基硅烷基重氮甲烷衍生30 min,其衍生产物采用气相色谱-串联质谱进行确证分析。结果表明：基质匹配标准曲线在相应线性浓度范围内呈良好的线性关系，R²均在0.999 3以上；检测限和定量限分别为0.2～1.0和0.4～2.0μg·kg^-1;加标回收率为78.30%～92.75%;相对标准偏差、日内相对标准偏差和日间相对标准偏差分别为2.11%～4.55%、1.04%～5.84%和3.53%～6.33%。该方法灵敏度高，定性、定量准确，符合我国兽药残留检测要求，可为禽蛋中多兽药残留监测及检测标准的制定提供技术支撑。

关键词

鸽蛋 / 柱前衍生-气相色谱-串联质谱法 / 氟喹诺酮类药物 / 残留量