UPLC-MS/MS法结合固相萃取和液液萃取同时检测猪肉中24种兽药残留

姚志兰; 许裕晗; 陈晓兰; 郭亚文; 高鹏飞; 丁浩; 洪艺伟; 曹杨; 蔡晶晶; 成思慧; 陈豪; 柳絮; 孙怡; 徐峻杰; 谢恺舟

doi:10.16872/j.cnki.1671-4652.2025.06.008

扬州大学学报（农业与生命科学版） ›› 2025, Vol. 46 ›› Issue (6) : 74 -85. DOI: 10.16872/j.cnki.1671-4652.2025.06.008

UPLC-MS/MS法结合固相萃取和液液萃取同时检测猪肉中24种兽药残留

姚志兰, 许裕晗, 陈晓兰, 郭亚文, 高鹏飞, 丁浩, 洪艺伟, 曹杨, 蔡晶晶, 成思慧, 陈豪, 柳絮, 孙怡, 徐峻杰, 谢恺舟

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摘要

为建立猪肉中青霉素类、四环素类、喹诺酮类和抗寄生虫类等24种兽药残留同时检测的超高效液相色谱-串联质谱确证分析方法，以0.1 mol·L^-1 Na₂EDTA-Mcllvaine缓冲液（pH 5.0）和磷酸缓冲液为提取剂，上清液经Oasis PRiME HLB小柱净化后上机分析。以0.1%甲酸水和甲醇-乙腈（体积比2∶8）为流动相，采用多反应监测模式，利用电喷雾离子源进行正离子扫描，并结合外标法定量。结果表明：基质匹配标准曲线线性关系良好，决定系数（R²）均高于0.999 0;检测限和定量限范围分别为0.1～1.5和0.5～5μg·kg^-1;回收率在4个添加水平下保持在72.15%～99.29%之间；相对标准偏差均低于12.74%。综上，该方法灵敏度好，检测效率高，稳定性好，可用于猪肉实际样品中24种兽药残留的检测。