水性环氧树脂改性高早强砂浆的耐温机制

Temperature resistance mechanism of high-early-strength cement mortar modified with waterborne epoxy resin

摘要

为探究高温对水性环氧树脂（WER）改性水泥砂浆的影响，本文对经不同温度（25、100、150、200和300 ℃）处理、不同WER掺量（0%、2%、3%和4%）的改性高早强砂浆的力学性能、阻尼性能、结构和组分进行了分析。结果表明，WER会延缓水泥水化反应，降低砂浆早期强度。但随着水泥继续水化和WER固化成膜，聚合物膜联结水化产物形成三维网络结构，构成分散性阻尼单元，进而增强砂浆的抗折强度、黏结强度和阻尼性能。尤其是当WER掺量为3%时，砂浆性能更好，能够满足水泥基快速修补材料对早期强度的要求。随着温度升高，砂浆宏观性能衰减，而WER较好的耐高温性和亲水性，有利于减轻砂浆力学强度和阻尼性能的劣化，改善其高温稳定性，这一规律在低于200 ℃范围内尤其明显。

Abstract

In order to investigate the effect of high temperature on cement mortar modified with waterborne epoxy resin（WER）， this study analyzed the mechanical properties， damping capacity， structure and composition of high-early-strength cement mortar modified with different WER contents（0%， 2%， 3%， and 4%） after being treated at different temperatures（25， 100， 150， 200， and 300 °C）. The results showed that WER delayed the hydration reaction of cement， reduced the early strength of cement mortar. However， with the continuing hydration of cement and WER cures to form a film， the polymer film connects the hydration products to formed a three-dimensional network structure and constituted dispersed damping units to enhance the flexural strength， bond strength and damping capacity of cement mortar. Especially when the dosage of WER was 3%， cement mortar performed better and met the early-strength requirements of cement-based rapid repair materials. With the increase of temperature， the macroscopic performance of cement mortar deteriorated. The better high temperature resistance and hydrophilicity of WER helped alleviate the deterioration in mechanical strength and damping capacity of cement mortar to improve its thermal stability， this pattern is particularly especially within the range below 200 °C.

Graphical abstract

关键词

道路工程 / 高早强砂浆 / 快速修补水泥砂浆 / 水性环氧树脂 / 耐高温性能 / 阻尼性能

Key words

road engineering / high-early-strength mortar / rapid repair cement mortar / waterborne epoxy resin / high temperature resistance / damping capacity

0 引 言

荷载、温度和水等外界环境的耦合作用易使水泥混凝土道面出现起皮、露骨和剥落等早期浅层病害。随服役时间的延长，荷载导致浅层病害在集中应力作用下向断板、板底脱空等深层病害快速发展，威胁道路正常使用^［1，2］，故及时修复早期病害非常必要。

鉴于水泥混凝土等传统水泥基修补材料存在脆性大、黏结性和耐用性差等问题，木质素、丙烯酰胺、环氧树脂、聚氨酯等聚合物逐渐被引入道路修补领域^［3］。将环氧树脂以颗粒或液滴形态稳定分散于水中可制备水性环氧树脂（Waterborne epoxy resin， WER），不仅能规避有毒有机溶剂的使用、降低材料的易燃性，还能借助其韧性佳、黏附力强、凝结时间可控等优势^［4-6］，制备出兼具双方优点的水泥基修补材料。Aggarwal等^［7］、梁会忠等^［8］和黄展魏等^［9］发现，适量WER可以填充混凝土孔隙，提高其抗折强度、抗冻性、抗渗性和体积安定性等。然而，多数研究表明，WER会降低水泥基材料的抗压强度^［9，10］。因此，为满足现代化道路对快速修补的需求，尤其是飞机跑道等对通行要求严苛的混凝土道面，制备出硬化速度快、早期强度高、黏结性和耐久性优良的WER改性水泥基材料具有重要意义。

水泥虽在高温下不易燃烧，但在长期反复高温环境中，通常组分会发生分解，结构也会受到破坏^［11-13］。对于易受高温影响的混凝土道面，如长时间经受飞机尾喷气流的机场道面、季冻区需要加热融雪化冰的路面等，其水泥基修补材料的耐高温性也值得关注。纤维、粉煤灰、矿粉、玻璃、陶粒和橡胶等材料可以加快高温环境下水泥基材料内部的传热速度或者抑制裂纹的产生和扩展，从而增强其耐高温性^{［12，14］}。环氧树脂固化后耐高温性较好，常用作防火涂料的基体树脂，但作为外掺剂对水泥基材料耐高温性的影响机制还有待研究。鉴于此，本研究选用普通硅酸盐水泥-硫铝酸盐水泥复配胶凝材料制备一种高早强水泥砂浆，研究了不同温度、不同WER掺量对高早强水泥砂浆抗压强度、抗折强度、黏结强度、阻尼性能、微观结构和化学组分的影响，研究结果为WER改性水泥砂浆快速修补材料在高温工况下的应用提供了数据支持。

1 试验材料

基于前期试验，按m（P·O 42.5普通硅酸盐水泥）∶m（42.5级硫铝酸盐水泥）=8∶2，辅以早强剂、缓凝剂等，配制复合胶凝材料，其基本性能见表1。然后利用复合胶凝材料、WER和细骨料按水胶比0.34，胶砂比0.5，WER掺量为复合胶凝材料质量的0%、2%、3%和4%分别制备WER改性水泥修补砂浆。其中，细骨料为天然河砂，表观密度为2 720 kg/m³，细度模数为2.8。WER由A型环氧树脂和B型固化剂在室温下制成，其基本特性见表2。此外，本研究还选用了聚丙烯纤维（见表3）、萘系高效减水剂（Formaldehyde-naphthalene sulfonate， FDN）和磷酸三丁酯消泡剂，并确定其最佳掺量分别为复合胶凝材料质量的0.4%、1.8%和0.1%。

2 试验方法

2.1　加热方法

将已经室温干燥4 d的28 d龄期试件置于烘箱中加热，以10 ℃/min的速率升至目标温度（25、100、150、200和300 ℃），保温4 h后在封闭烘箱内冷却至室温^［15］。其中，25 ℃代表室温，100、150、200和300 ℃用于模拟实际混凝土道面在使用过程中接触到的不同高温环境^［16］。

2.2　抗压强度和抗折强度

依据GB/T 17671-2021，对经过标准养护2 h、3 d和28 d的砂浆试件（40 mm×40 mm×160 mm）进行抗压强度和抗折强度测试，分别以6个样品和3个样品的平均值为代表结果。

2.3　黏结强度

为避免普通砂浆与修补砂浆因强度差过大导致试件变形协调性不佳，而影响试验结果，本研究选取P·O 42.5普通硅酸盐水泥、河砂、水和FDN，按1∶2∶0.34∶0.01（质量比）制备普通砂浆，先后于水和空气中分别养护14 d^［17］，其28 d抗压强度为46.3 MPa，抗折强度为8.6 MPa。随后从中部切断试件，将其中一半放入40 mm×40 mm ×160 mm的模具中，再用修补砂浆填充剩余空间，制成黏结强度试件（见图1），并以3个样品的平均抗折强度表征修补砂浆的黏结性能。

2.4　阻尼性能

参考文献［18］测试修补砂浆（25 mm×25 mm ×280 mm）的阻尼比ξ。如图2所示，试件一端固定，通过小锤敲击施加激励，加速度传感器将振动能量转换为电信号，经数据采集和处理后，根据式（1）计算ξ^［19］。每组试件测试3次，取平均值作为最终结果。

\xi =\frac{f_{\mathrm{1}}-f_{\mathrm{2}}}{\mathrm{2}{f}_{\mathrm{0}}}（1）

式中：f_{\mathrm{0}}为共振频率，Hz；f_{\mathrm{1}}、f_{\mathrm{2}}为峰值f_{\mathrm{0}}/\sqrt[]{\mathrm{2}}时对应的共振峰左、右两肩的频率，Hz。

3 结果与讨论

3.1　温度及WER掺量对砂浆抗压强度和抗折强度的影响

对不同WER掺量改性高早强水泥砂浆进行抗压强度和抗折强度试验，结果见图3。抗压强度随WER掺量的增加而降低，但2 h抗压强度仍符合《民用机场飞行区维修指南》（AC-140-CA-2010-3）中对水泥混凝土道面修补材料的高早强要求（≥20 MPa）；当WER掺量<3%时，早期抗折强度随WER掺量先降低后升高，2 h时即可满足开放交通的要求（≥3.5 MPa），28 d时抗折强度则保持上升趋势。这表明适量掺入WER有利于提升材料的后期抗折强度。

采用不同温度对28 d龄期砂浆保温处理4 h，研究WER掺量对其抗压强度和抗折强度的影响，结果如图4所示。图4（a）显示，总体上砂浆强度随温度升高而下降。高温环境下，水化硫铝酸钙、水化硅酸钙等水泥水化产物会发生脱水分解，WER中轻组分也可能部分逃逸，导致砂浆硬化，内部形成少量孔隙和裂纹，进而造成结构破坏和强度衰减^{［20，21］}。然而，200 ℃时砂浆强度略微增强，这是由于自由水蒸发后水泥的干燥硬化和未水化水泥在高温蒸汽内养护下的继续水化所致^［13］。此外，WER掺量增加对砂浆抗压强度和抗折强度的影响略有不同，使得压折比先减小后增大，如图4（b）所示，当WER掺量为3%时，砂浆压折比较小，表明其韧性较好。

3.2　温度及WER掺量对砂浆黏结强度的影响

黏结强度是评价修补砂浆与原道面材料黏结稳定性的关键指标。黏结强度随温度及WER掺量的变化规律与抗折强度类似，如图5所示，当WER掺量为0%~3%时，WER掺量增加对砂浆（28 d龄期）黏结强度有积极作用，并在掺量为3%时呈现出较好的增强效果。当温度从25 ℃升高至200 ℃时，含3%WER砂浆的黏结强度下降了4.0%，而对照组（0%WER）的黏结强度则下降了16.6%。这表明适量掺入WER可以有效减缓砂浆黏结性能的降低，进而在修补材料中表现出比水泥组分更强的高温黏结力。初步判断，在本研究所设温度和保温时间下，WER黏结韧性损失较小，在高温环境中依然能够改善砂浆的黏结性能。

3.3　温度及WER掺量对砂浆阻尼性能的影响

阻尼性能反映了砂浆在外界激励下的动力响应，对其内部缺陷的积累与扩展具有重要影响。图6为WER掺量和温度对28 d龄期砂浆阻尼性能的影响结果。与WER对前述性能影响不同（见图6（a）），当WER掺量从0%增至4%时，砂浆ξ随之上升，即阻尼性能提高。相比水泥砂浆，WER具有高阻尼特性，其聚合物长链在材料变形时相互摩擦，以热能形式消散部分振动能量，从而改善材料阻尼性能^［22］。与温度对前述性能变化规律类似（见图6（b）），ξ随温度升高而降低。高温使水泥砂浆孔隙中的吸附水蒸发，减少了外界激励下流体相对孔壁运动产生的黏性阻尼^［23］，同时水化产物分解会削弱硬化浆体内部的黏结性，导致WER聚合物膜接收、传递和消耗振动能量的能力减弱^［24］，故砂浆阻尼性能下降。然而掺加WER仍然对砂浆阻尼性能有改善作用。当温度从25 ℃升至200 ℃时，掺加3%WER砂浆的ξ降低幅度约为对照组砂浆（0%WER）的50%，见图6（a）。

3.4　不同温度下WER掺量对砂浆微观特性的影响

3.4.1　WER改性砂浆化学组分分析

采用红外光谱（FTIR，Nicolet 5700）分析经不同温度处理后28 d龄期对照组砂浆（0%WER）和含3%WER砂浆的组分特征，波数分析范围为400~4 000 cm^-1，结果如图7所示。其中，1 111 cm^-1处的强吸收峰由S－O不对称伸缩振动引起，可表征钙矾石（AFt）的形成；1 020 cm^-1处的吸收峰可判断铝胶的形成；水化硅酸钙（C-S-H）中Si－O的不对称伸缩振动峰（970 cm^-1）与其他峰重叠，难以准确识别，故根据其反应物硅酸钙矿物中Si－O的弯曲振动峰（520 cm^-1）判断C-S-H的形成；882 cm^-1处的吸收峰主要由未水化硫铝酸钙（C-A-\overline{\mathrm{S}}）中Al－O的不对称伸缩振动产生^［25］。与对照组砂浆相比，3%WER砂浆的1 111和1 020 cm^-1两处吸收峰强度减弱，而520和882 cm^-1两处吸收峰强度增强。这表明WER延迟了水泥水化，减少了一定龄期内AFt、铝胶和C-S-H等水化产物的产量。当环境温度≤150 ℃时，随温度升高，水化产物的特征峰强度下降。例如，150 ℃时AFt的特征峰（1 111 cm^-1）强度低于其室温峰强度。然而，200 ℃时适度高温可能会蒸养砂浆，硅酸钙矿物吸收峰（520 cm^-1）发生裂变，二水石膏参与硫铝酸钙继续水化反应，导致H₂O的吸收峰（3 410 cm^-1）强度减弱，峰形变得宽而钝^［26］。因此，200 ℃下砂浆强度略有提高，验证了3.1节中的结果。

经不同温度处理后，采用TGA SDT Q600热重分析仪（升温速率设为10 ℃/min），分别探究固化WER由室温至700 ℃的重量损失规律，以及28 d龄期的对照组砂浆（0%WER）和含3%WER砂浆由室温至1 000 ℃的重量损失规律（见图8）。在升温全过程中，经25 ℃保温处理的含3%WER砂浆（3%-25 ℃）的质量损失最大（24.47%），经200 ℃处理的含3%WER砂浆（3%-200 ℃）的质量损失最小（17.88%）。这是因为3%-200 ℃砂浆经过200 ℃保温4 h后，水泥水化产物脱水分解，部分固化WER中自由水蒸发，故再次经受短暂高温作用时，其质量比仅室温处理的砂浆更稳定。同时，由于WER会延缓水泥水化反应，因此3%-200 ℃砂浆的热失重<0%-200 ℃砂浆，尤其在700~800 ℃范围内，0%-200 ℃砂浆内由C-S-H、C-A-\overline{\mathrm{S}}-H和碳酸钙（CaCO₃）分解引起的失重峰比3%-200 ℃砂浆的更明显^［13］。虽然升温全过程结束后3%-25 ℃砂浆的质量损失>0%-25 ℃砂浆，但在温度<300 ℃范围内，尤其是低于200 ℃时，3%-25 ℃砂浆的质量损失（7.92%）<0%-25 ℃砂浆的质量损失（9.10%）。这不仅归因于WER会延缓水泥水化，使得一定龄期内水化产物产量下降，还因为固化WER的初始分解温度T_5%（质量损失5%时对应的温度）约为230 ℃，而大量分解的温度范围为300~500 ℃。因此，在本研究设计温度范围内，WER性质相对稳定，还保留着其对砂浆性能的改善效果。

3.4.2　WER改性砂浆微观机理分析

图9直观反映了在不同WER掺量（0%、3%）和不同温度（25、200 ℃）下28 d龄期砂浆在扫描电子显微镜（SEM，JSM-6390A）下的微观形态。WER的掺入可以填充砂浆的部分孔隙，将大孔隙优化为小孔隙，并延缓水泥水化，使3%-25 ℃砂浆（见图9（b））中的AFt等水化产物明显少于0%-25 ℃砂浆（见图9（a））。相较于0%-200 ℃砂浆（见图9（c）），3%-200 ℃砂浆（见图9（d））内的AFt、氢氧化钙等水化产物形貌保持得更完整。这表明在200 ℃恒温4 h环境中，WER改性砂浆的效用仍较显著，佐证了前文的相关结论。

适量WER可以填充水泥基材料内部孔隙，固化成膜后形成局部分散的三维网络结构：一方面联结氢氧化钙层间结构，提高砂浆抗折强度；另一方面作为阻尼材料形成“自由阻尼层”结构，或富集在骨料附近结合水泥浆体形成“约束阻尼层”结构。在外界激励下，这两种阻尼结构可以有效增强砂浆的阻尼性能，主要原因为：①当“自由阻尼层”中的水泥浆体基层发生弯曲变形时，与之相连的黏弹性WER阻尼层受到正应力（见图10），但由于应变滞后与水泥浆体间存在变形差异，会对水泥浆体运动产生反作用力，进而达到减振的效果；②“约束阻尼层”中的骨料约束层具有高模量特性，不易发生明显变形。因此，在水泥浆体基层和骨料约束层的共同作用下，WER阻尼层除对称面处受到正应力外，其他位置还受到剪切和拉伸的耦合作用力（见图10）。同样，在变形差异影响下，这些应力的反作用力有效消耗了水泥浆体的振动能量^{［27，28］}。此外，WER富含较多亲水基团，有助于渗入原水泥道面促进旧水泥继续水化，并通过固化成膜增强新旧材料的黏结性能。随着环境温度升高，砂浆中水泥水化产物脱水分解，WER也不可避免地逸失部分轻组分，不仅削弱砂浆的力学性能，还导致阻尼结构的层间联结受损，降低了相对变形对振动能量的消耗。同时，WER阻尼层的厚度减小、模量增加，导致阻尼损耗因子下降，因此砂浆阻尼性能减弱^［29］。然而，与普通水泥砂浆相比，在本研究所设高温条件下，WER聚合物膜热稳定性更优，其在保留增韧阻裂性能的同时，还能通过亲水基团降低砂浆内部的水分蒸发量，减轻蒸汽压对砂浆内部结构的破坏，进而增强WER改性水泥基材料的耐高温性能。

4 结 论

（1）随着WER掺量由0%增加到4%，砂浆的抗压强度减弱，阻尼性能增强，抗折强度和黏结强度则先升高后降低。在WER掺量为3%时，砂浆表现出良好的黏结韧性，满足水泥基快速修补材料对早期强度的要求。

（2）随着温度由室温升至300 ℃，砂浆宏观性能衰减，而WER较好的耐高温性和亲水性，有利于减轻砂浆力学强度和阻尼性能劣化程度，增强其高温稳定性。这一作用在低于200 ℃范围内尤其明显。

（3）WER会延缓水泥水化反应，降低水泥基材料早期强度，但随着水泥继续水化和WER固化成膜，聚合物膜联结水泥水化产物形成三维网络结构，构成分散性阻尼单元，改善砂浆的黏结韧性和阻尼性能，并在适度高温环境中仍能保持较好的改善效果。

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基金资助

国家自然科学基金项目(51878065)

中央高校基本科研业务费专项项目(300102313207)

陕西省自然科学基金项目(2017JM5030)

陕西省自然科学基金项目(2024JC-YBMS-426)

陕西交通科技项目(24-63K)