无机絮凝剂聚合氯化铝和氯化铁对污泥屈服应力的影响

Effect of Inorganic Flocculant Polyaluminium Chloride and Ferric Chloride on Yield Stress for Sludge

摘要

使用无机絮凝剂聚合氯化铝和氯化铁对污泥进行预处理，研究无机絮凝剂对污泥屈服应力的影响机理，并阐明计算污泥屈服应力的最佳方法。结果表明，无机絮凝剂的添加提高了污泥絮体的强度，导致屈服应力显著增加。根据剪切速率由低到高扫描的稳态实验计算的动态屈服应力（τ_di），比经过预剪切且剪切速率由高到低扫描计算出的动态屈服应力（τ_dd）高出50%~67%。利用动态应变扫描实验，将弹性模量降低为初始值10%时对应的应变值作为屈服应变点，更能揭示污泥固相特性的本质，根据其计算得到的静态屈服应力τ_s10更接近于真实值，且τ_s10与τ_dd接近。然而τ_s10的计算过程相对复杂，因此生产实践中可以考虑用τ_dd 代替τ_s10。

Abstract

Inorganic flocculant polyaluminium chloride and ferric chloride were employed to treat sludge for revealing their effect on the yield stress, and the optimum calculation method of yield stress was clarified. Results show that inorganic flocculant can improve the floc strength, lead to the higher yield stress. The dynamic yield stress (τ_di) was calculated based on the steady test that the shear rate sweeps from low to high, and τ_dd was calculated by the shear rate sweeping from high to low. It was showed that τ_di was 50%-67% higher than τ_dd. The static yield stress (τ_s10), obtained from strain sweep test where the yield strain point was determined as the elastic modulus reduced by 10%, could reveal the solid nature of sludge successfully and was close to the true value. And τ_s10 was similar with τ_dd. While the calculation of τ_s10 was complicated relatively, so it may be considered that τ_s10 could be replaced by τ_dd in practice.

Graphical abstract

关键词

无机絮凝剂 / 聚合氯化铝 / 氯化铁 / 污泥 / 屈服应力 / 触变

Key words

inorganic flocculant / polyaluminium chloride / ferric chloride / sludge / yield stress / thixotropy

0　 引 言

随着我国城市化进程的加快，污水污泥量急剧增加，从2010年至2017年，我国污泥年产量(含水率约80%)从5 427万吨增至7 436万吨，造成了严重的环境污染^[1]。通常，污水处理过程中产生污泥的固含量仅0.25%~5.00%。污泥的特殊本质（含有大量的水分、菌胶团和无机颗粒）决定了减量前必须进行预处理^[2，3]。预处理方式主要包括物理预处理（热水解、超声、冻融等）和化学预处理，其中化学预处理以其操作简单、成本低廉而应用广泛。化学预处理剂主要包括有机絮凝剂聚丙烯酰胺，无机絮凝剂聚合氯化铝和氯化铁等^[4~6]。

流变学(rheology)是研究流体流动的一门科学，对污泥的脱水、泵送、农业利用、土地填埋和焚烧有着重要影响。关于污泥流变行为的研究表明污泥属于具有触变性的非牛顿流体，固相浓度、预处理方式等对污泥液相特性和固相特性具有显著影响^[7~9]。采用有机高分子絮凝剂对污泥进行预处理，有利于形成更刚性的絮体网络结构，并能够扩大污泥的线性粘弹区域^[10~12]。Dieudé-Fauvel等^[13]指出絮凝剂分子量、阳离子电荷数量和絮凝剂添加量是影响污泥流变曲线的关键因素。屈服应力(yield stress)是表征污泥固相特性的关键参数，是决定污水处理各种最佳操作条件的重要因素(特别是混合和泵送)。Spinosa等^[14]综述了屈服应力对污泥处理和处置过程的重要影响。对于污泥这类非牛顿流体，屈服应力可分为静态屈服应力(static yield stress)和动态屈服应力(dynamic yield stress)。动态屈服应力为流体开始流动的最小应力；静态屈服应力为介于弹性与粘弹性行为之间的过渡应力^[15]。然而，屈服应力的测量通常依赖于仪器和技术，准确测定较为困难。Wang等^[12]采用流变仪分别确定了预处理污泥和非预处理污泥的屈服应力，发现静态屈服应力与动态屈服应力之间存在较好的相关性。此外由于污泥具有触变性，因此“剪切历史”对屈服应力具有显著影响^[16]。目前这方面的研究较为匮乏。

已有研究多为有机絮凝剂预处理对污泥流动行为的影响，未涉及到无机絮凝剂对污泥流动行为的影响，而无机絮凝剂在污泥预处理过程中亦应用广泛。因此，本文采用无机絮凝剂聚合氯化铝（Al₂Cl _n (OH)_6-n，PAC）和氯化铁（FeCl₃，FC）对污泥进行预处理，研究PAC和FC对污泥流动行为及屈服应力的影响机理；评价不同屈服应力测试方法的差异及特点，进而确定一种易于直接测定屈服应力的方法。本文的研究结果为污水处理厂消化反应器的设计、搅拌、泵送、脱水等提供了理论依据。

1　 实验部分

1.1　实验物料

实验用污泥取自山西省太原市北郊污水处理厂二沉池底流出口，固含量（固相质量含量）为2.6%。为了便于后续流变实验的开展及研究，将取回的污泥进行抽滤得到固含量约11%的浓缩污泥，于恒温冰箱4 ℃储存。

实验用无机絮凝剂PAC和FC均为分析纯试剂。实验前分别将PAC和FC溶解于去离子水中，配制成质量含量3%的溶液待用。参考文献[2]，将一定量的絮凝剂溶液倒至浓缩污泥中，配制成固含量7%的污泥悬浮液。

1.2　流变实验

采用德国HAAKE Mars 60型流变仪对污泥悬浮液展开流变实验研究。该流变仪主要由流变仪主机、恒温水浴控制器及空气压缩机等组成。流变实验采用同轴圆筒测量转子（转子直径25 mm，高34.4 mm，圆筒内径29 mm），每次实验取约4 g污泥悬浮液，所有的流变实验均在20 ℃下进行。为减小悬浮液长时间滞留对流变行为的影响，每次流变实验前，首先对污泥进行预剪切（剪切速率400 s^-1，时间5 min），静置10 min后再进行流变实验^[17]。每组实验进行两次，取其平均值，以确保实验的可重复性。

流变测试主要包括剪切速率增加的稳态剪切实验、剪切速率降低的稳态剪切实验和动态扫描实验。剪切速率增加的稳态剪切实验：在应变控制模式下，剪切速率从0.01 s^-1对数增至500 s^-1，获得悬浮液的流变图。剪切速率降低的稳态剪切实验：剪切速率首先维持在500 s^-1连续剪切5 min，再对数降至0.01 s^-1，以考察触变性对流动特性及屈服应力的影响。动态应变扫描实验：设置频率为5 rad·s^-1，应变从0.001以对数形式增至10，以得到污泥的粘弹特性。

1.3　屈服应力计算

目前关于动态屈服应力和静态屈服应力的定义基本一致，但其测量和计算方法有多种，且尚未统一。屈服应力的测量方法主要分为破坏污泥絮体结构的测试和不破坏絮体结构的测试两大类。Mujumdar等^[18]考虑到触变性流体的触变特性，指出对剪切速率从低到高扫描时的稳态流变实验获得的流变曲线进行拟合，得到的屈服应力为静态屈服应力；而对剪切速率从高到低扫描时的稳态流变实验获得的流变曲线进行拟合得到的屈服应力为动态屈服应力。Dinkgreve等^[19]指出静态屈服应力也可由动态应变扫描曲线计算得到。另外一些文献并未将动态屈服应力和静态屈服应力进行严格的区分^[8，9]。为弥补上述研究的不足，本文将稳态流变实验与动态实验相结合，分析无机絮凝剂对污泥屈服应力的影响。

1.3.1　动态屈服应力

动态屈服应力的测量方法通常有两种。一是首先采用剪切速率从低到高扫描的稳态流变实验得到流变曲线，利用Herschel-Bulkley（简称H-B）流动方程^[17]对流变曲线进行拟合， H-B模型方程如下：

\sigma ={\tau }_{\mathrm{d}}+K{\gamma }^n(1)

式中：σ（Pa）为剪切应力；τ_d（Pa）为动态屈服应力；K（Pa·s ⁿ ）为稠度指数；n为流动指数；γ（s^-1）为剪切速率。剪切速率为0时的应力，即为动态屈服应力，记作τ_di。二是鉴于污泥具有触变特性，其粘度和剪切应力随着剪切时间的延长逐渐降低，导致屈服应力减小。为了考察触变对屈服应力的影响，首先将污泥进行预剪切，以破坏其絮体结构，随后剪切速率由高到低进行扫描以得到流变曲线和动态屈服应力，记为τ_dd。

1.3.2　静态屈服应力

静态屈服应力指使污泥产生流动时所施加的最小应力，通常在不破坏污泥絮体的条件下计算得出，可利用动态应变扫描实验确定。然而此法确定屈服应力并没有一套严格的普遍适用的标准，主要是由于屈服应变点的确定方法不一。有文献指出^[20]应变-模量曲线中弹性模量与粘性模量的交点即为屈服应变点；亦有采用指数函数对非线性粘弹区的应变-弹性模量曲线进行拟合，拟合方程与线性粘弹区过弹性模量的水平线的交点即为屈服应变点^[21]；第三种方法称为切线法，分别绘制应变-模量曲线中低应变段和高应变段（模量显著下降后）曲线的切线，两切线的交点即为屈服应变点^[22]。可见由第一种方法确定的屈服应变高于第二种和第三种方法，而由第二种和第三种方法计算得到的屈服应变相当。根据屈服应变和弹性模量即可计算静态屈服应力，计算方程如下：

{\tau }_{\mathrm{s}}=\epsilon \times G^{\mathrm{\text{'}}}（2）

式中：τ_s（Pa）为静态屈服应力；ε为屈服应变；G'（Pa）为弹性模量。弹性模量为弹性材料的固有性质，不随应变的变化而变化。然而，污泥并不属于真正意义上的固体材料，而是具有粘弹特性的粘弹体，因此即便在较小应变下，其弹性模量仍会发生变化。由于上述方法确定的屈服应变点较高，进而导致据其计算的屈服应力与真实值相差较大，因此本文提出将弹性模量随应变的增加而降低幅度分别为10%和50%时对应的应变点作为屈服应变点，经计算得到的静态屈服应力分别记为τ_s10和τ_s50。

2　 结果与讨论

2.1　絮凝剂对动态屈服应力的影响

2.1.1　剪切速率由低到高扫描时絮凝剂对动态屈服应力的影响

图1和图2分别为原污泥（絮凝剂添加量为0时）与PAC、FC调理污泥剪切速率由低到高进行扫描时获得的流变曲线图。在低剪切速率（约0~10 s^-1）下，剪切只发生在污泥局部，而其他部分污泥仍处于固体状态，剪切应力基本不变，表明所有的污泥样品都具有屈服应力。当剪切应力超过一定值时，剪切应力随着剪切速率的增加而显著增大，粘度随之下降，即污泥呈现剪切变稀特性。剪切作用下，剪切力对污泥中的微生物絮体、高分子有机物等具有拉伸作用，拉伸后的絮体和高分子有机物之间的相对运动更加容易，即在相同剪切速率下产生的剪切应力变小，导致污泥粘度逐渐减小^[3]，屈服应力降低。另外，在剪切速率较低（0~10 s^-1）时，随着絮凝剂添加量的增加，剪切应力逐渐增大，当PAC和FC的添加量分别增至约100 mg·g^-1和120 mg·g^-1（絮凝剂质量与污泥中干固相的质量比，下同）时，剪切应力最大；当絮凝剂添加量继续增加时，剪切应力呈下降趋势。然而所有污泥样品的流变曲线变化趋势并未发生改变，表明无机絮凝剂的添加仅仅增强了污泥的固相特性。

采用H-B流变模型对原污泥（絮凝剂添加量为0时）与PAC、FC调理污泥的流变曲线进行拟合，拟合参数见表1。随着絮凝剂添加量的增加，τ_di增加，当PAC的添加量增至100 mg·g^-1，τ_di从原污泥的2.70 Pa增加到4.90 Pa；继续增加PAC添加量时，屈服应力下降。PAC水解产生不同聚合程度的聚合阳离子，其表面的极性活性基团与污泥中胶体颗粒通过静电吸引、范德华引力等作用，压缩污泥胶体颗粒的双电层，实现电中和，使胶体脱稳，同时吸附架桥和网捕卷扫促使形成强度较大的絮体结构^[6]。然而当PAC超过一定添加量时，污泥中过量的金属多核络合物使污泥颗粒带上正电荷，颗粒之间相互排斥，导致污泥颗粒重新稳定，高强度絮体结构解体，动态屈服应力下降^[6]。由此可推断， PAC絮凝剂的最佳添加量为100 mg·g^-1，与文献[3]得出的结论一致。对于絮凝剂FC调理的污泥，其动态屈服应力略小于PAC调理污泥，可能是由于其分子量较小，形成的絮体强度较小的缘故。同时随着FC添加量的增加，τ_di亦逐渐增大，当其添加量达到80 mg·g^-1后，τ_di的变化变缓，但并未下降，表明FC絮凝剂的最佳添加量可能尚未达到。

2.1.2　剪切速率由高到低扫描时絮凝剂对动态屈服应力的影响

为了更加准确地分析触变对污泥流动行为及屈服应力的影响，将所有的污泥样品在500 s^-1下预剪切5 min，随后剪切速率由高到低扫描得到流变曲线，如图3和图4所示。高速预剪切破坏了污泥的絮体网络结构，导致絮体强度降低，因此经过预剪切的污泥样品，相同剪切速率下其剪切应力较剪切速率由低到高扫描时的剪切应力低，流变曲线更加规则。

采用H-B流变模型对原污泥与PAC、FC调理污泥经预剪切且剪切速率由高到低扫描的流变曲线进行拟合，结果如表2所示。与表1相比，τ_dd 的变化趋势与τ_di 的变化趋势基本一致，但τ_dd数值明显较低；原污泥的动态屈服应力由2.70 Pa 降至1.85 Pa；而调理污泥的降幅更为明显，约为τ_di的33%~50%（即τ_di 比τ_dd高出50%~67%），表明污泥具有较强的触变特性。虽然调理污泥的絮体强度较高，但其在高剪切速率下比原污泥更易于被破坏，表明动态屈服应力与剪切历史显著相关，与Thiène等^[16]得出的结论一致。

2.2　絮凝剂对静态屈服应力的影响

图5和图6分别为原污泥与PAC、FC调理污泥的应变扫描曲线。可以看出，当应变小于0.005时，弹性模量几乎与应变无关，污泥由弹性控制，表现出较强的固相特性。随着应变的增加，弹性模量逐渐降低，当应变增大到0.04左右时，弹性模量急剧下降，污泥由弹性控制的固体完全转变为粘性控制的流体。另外随着絮凝剂添加量的增加，弹性模量逐渐增大。对于PAC调理污泥，添加量为100 mg·g^-1时，弹性模量达到最大值约180 Pa，与流变曲线得出的最佳添加量一致。同时由于FC的分子量较小，其调理污泥的弹性模量较低，且随着FC添加量的增加，弹性模量涨幅较小，仅从原污泥的84 Pa增加到108 Pa。

值得注意的是，对于原污泥及PAC、FC调理污泥，当弹性模量降为初始值的50%时，所对应的屈服应变点基本维持在0.039左右；当弹性模量降为初始值的10%时，屈服应变点维持在0.007~0.009范围内。根据公式（2）计算污泥的静态屈服应力，结果如表3所示。可以看出，随着絮凝剂添加量的增加，τ_s50和τ_s10均逐渐增大（PAC添加量为100 mg·g^-1除外）且τ_s10为τ_s50的25%左右，进一步证明，屈服应变点的确定方法不同，计算得到的污泥屈服应力数值具有显著差异。同时，文献[20~22]中确定屈服应变点的方法均高于本研究提出的方法，而该屈服应变点下污泥已经发生了相对明显的粘性流动，因此本研究计算的静态屈服应力τ_s10更接近于真实值。

2.3　屈服应力最佳计算方法的确定

具有屈服应力的材料可以分为两类：简单流体和具有触变特性的流体。简单流体的屈服应力与剪切历史无关，易于确定。具有触变特性的流体，其屈服应力不仅与剪切速率有关，亦与样品的剪切历史有关。另外由于动态应变扫描实验中屈服应变点的确定方法不一，因此利用该实验计算屈服应力的方法一直以来亦饱受争议。为了更加准确地反映污泥类触变特性流体屈服应力测试方法之间的差异，将上述方法计算得到的屈服应力进行比较，以确定污泥屈服应力的最佳计算方法。

图7和图8分别为利用不同方法计算得到的原污泥与PAC和FC调理污泥的屈服应力数值。可以看出，由于污泥具有触变特性，采用两种不同流变曲线（剪切速率由低到高扫描获得的流变曲线及经预剪切后剪切速率由高到低扫描获得的流变曲线）计算得到的动态屈服应力τ_di和τ_dd相差较大，而动态屈服应力τ_di与静态屈服应力τ_s50接近。该结论与Wang ^[22]等对有机絮凝剂调理污泥的屈服应力研究中得出的结论一致，但Wang等采用切线法确定屈服应变点，同时亦未考虑污泥的触变特性对屈服应力的影响。另外，τ_s10最小且与τ_dd接近；对于原污泥，τ_s10与τ_dd之间的相对误差为15%；PAC调理污泥的τ_s10与τ_dd之间的相对误差小于30%；而FC调理污泥的τ_s10与τ_dd的相对误差较大，但也在50%以下。

弹性模量为理想弹性体的固有属性，故小于屈服应变点时，弹性模量应基本保持不变，故由动态应变扫描实验确定的静态屈服应力τ_s10更接近于真实值。然而由于动态应变扫描实验的开展需要预先确定污泥的线性粘弹区域，实验过程较为复杂；而经预剪切后剪切速率由高到低扫描的稳态实验操作简单，且根据其计算得到的动态屈服应力τ_dd与τ_s10接近，因此污泥输送及消化反应器的设计过程中可以考虑用τ_dd 代替τ_s10。

3　 结 语

屈服应力的计算对于污泥输送及消化反应器的设计至关重要。研究表明，无机絮凝剂PAC和FC通过静电吸引、范德华引力、吸附架桥和网捕卷扫作用提高了污泥絮体强度，导致污泥的固相特性增强，屈服应力增大，污泥的触变特性导致其动态屈服应力τ_di比τ_dd高出50%~67%。本研究提出将弹性模量降为初始值10%时对应的应变点作为屈服应变点，更能揭示污泥固相特性的本质，计算得到的静态屈服应力τ_s10更接近于真实值。然而由于动态应变扫描实验需要预先了解流体的粘弹特性，实验过程相对复杂；而经预剪切后剪切速率由高到低扫描的稳态实验操作简单，且根据计算得到的动态屈服应力τ_dd与τ_s10接近，因此污泥输送及消化反应器的设计过程中可以考虑使用τ_dd 代替τ_s10。不同的预剪切条件对污泥屈服应力产生的影响，还有待进一步深入研究。

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基金资助

国家自然科学基金青年科学基金(21606157)

山西省青年科技研究基金(2015021034)

太原科技大学教学改革创新项目(201938)