氧化剂对Al/PTFE热分解性能的影响

Influence of Oxidants on the Thermal Decomposition Properties of Al/PTFE

摘要

采用湿混法分别制备了含KNO₃、 Ba（NO₃）₂、 KClO₄、 Fe₂O₃氧化剂的Al/PTFE体系（氧化剂质量分数3%、 12%、 15%）， 并利用同步热分析仪分析了氧化剂类型、 质量分数及升温速率对材料热分解性能及反应活性的影响。研究结果表明： 引入氧化剂能够破坏Al₂O₃壳层和促进碳产物完全氧化， 从而提升了Al/PTFE的反应活性。KNO₃质量分数为12%的Al/PTFE体系效果最为显著， 失重温度提前了6.97%， 表观活化能降至128.63 kJ·mol^-1； Fe₂O₃、 硝酸盐单一氧化剂体系的反应活性高于Fe₂O₃与硝酸盐复配体系， 说明所研究的复合氧化体系之间存在相容性问题。

Abstract

Al/PTFE composites incorporating KNO₃， Ba（NO₃）₂， KClO₄， and Fe₂O₃ （mass fractions： 3%， 12%， and 15%） were prepared via wet mixing. The effects of oxidant type， mass fraction， and heating rate on thermal decomposition behavior and reactivity were investigated using simultaneous thermal analysis （STA）. The results demonstrate that oxidant addition enhances reactivity by disrupting the inert Al₂O₃ shell and promoting complete oxidation of carbonaceous residues. The most significant improvement was observed in Al/PTFE composites with KNO₃ mass fraction of 12%， which advanced the onset decomposition temperature by 6.97% and reduced the apparent activation energy to 128.63 kJ·mol^-1. Furthermore， systems with a single oxidant （Fe₂O₃ or nitrate） exhibited superior reactivity compared to those containing combined Fe₂O₃/nitrate oxidizers， suggesting a compatibility issue within the studied specific composite oxidizers.

Graphical abstract

关键词

活性材料 / Al/PTFE / 热分解 / 反应活性 / 活化能

Key words

reactive materials / Al/PTFE / thermal decomposition / reaction activity / activation energy

0 引　言

活性材料毁伤元通过动能侵彻和内爆化学能释放双重毁伤机理的联合作用， 实现对打击目标更高效、 致命的结构毁伤^［1‐2］。铝/聚四氟乙烯（Al/PTFE）是其中较典型的一类活性材料， 在武器毁伤和推进剂方面有着巨大的应用潜力^［3‐7］。Al/PTFE在质量比为26.5/73.5条件下的单位质量热值可达8.53 MJ/kg， 是TNT的2倍^［8‐9］。然而， Al/PTFE体系在初始反应阶段存在反应活性低和能量释放效率不足的问题： 一方面， 反应过程中因缺乏氧化剂， 造成碳产物的不完全氧化而导致释能和产气降低^{［10‐11］}， 造成热值损失； 另一方面， Al颗粒表面可能存在的钝化层Al₂O₃阻碍了氟化反应而导致点火延迟。

针对氧化剂对Al/PTFE反应活性的影响， 前人研究主要集中在高氯酸盐和金属氧化物两类氧化剂。理论研究表明， 氧化剂的添加可通过释放活性氧原子、 降低反应活化能等机制， 促进碳产物的完全氧化， 进而加速Al/PTFE的热分解进程， 提升其反应活性^［12］。高氯酸盐作为强氧化剂， 广泛应用于烟火制造、 航空航天、 军火工业及染料涂料等领域^{［13‐14］}。Wang等^［15］将不同含量的高氯酸铵（AP）引入Al/PTFE体系， 发现AP分解释放的氧气可与碳产物反应生成CO/CO₂， 显著提升体系的反应活性， 且当AP质量分数为9%时， Al/PTFE的热性能优化效果最佳； 周丹等^［16］研究了KClO₄/Al/PTFE及NaClO₄/Al/PTFE三元活性材料热性能， 证实高氯酸盐可通过强化碳产物利用提升能量释放效率， 且KClO₄效果优于NaClO₄。同时， 金属氧化物与Al的强烈铝热反应也有助于提高Al/PTFE的反应活性^{［17‐18］}。Zhou等^［19］对比Al/CuO、 Al/Fe₂O₃和Al/ZnO三种体系的铝热反应特性， 发现Al/Fe₂O₃反应放热量最大； Wu等^［20］探究了PTFE/Al/MoO₃含氟铝热剂的热分解与反应过程， 证实体系内各组分存在协同促进作用； Al/CuO的反应阈值较低， Ding^［21］和Lan^［22］等通过研究进一步表明， 添加CuO、 Bi₂O₃、 Fe₂O₃和MoO₃等金属氧化物可以显著提高Al/PTFE体系的反应效率。

上述研究证实高氯酸盐和金属氧化物均可有效促进Al/PTFE的热分解和反应活性， 但氧化剂种类覆盖不全， 如硝酸盐作为氧化剂在含能材料领域应用广泛， 然而目前关于硝酸盐及其含量对Al/PTFE体系反应活性影响的研究相对较少； 而且现有研究多集中在单一氧化剂， 复配氧化剂对Al/PTFE反应活性影响的相关研究较为缺乏。基于此， 本文选取硝酸盐（KNO₃、 Ba（NO₃）₂）、 高氯酸盐（KClO₄）、 金属氧化物（Fe₂O₃）， 探究氧化剂种类与含量对Al/PTFE反应活性的影响规律。此外， 设计了含Fe₂O₃与硝酸盐复配氧化剂的Al/PTFE基活性材料， 旨在研究Fe₂O₃与硝酸盐复配氧化剂协同作用对Al/PTFE反应活性的影响。

1 实验方案

1.1 原材料的选择与处理

引入适配的氧化剂——释放活性氧原子以促进Al/PTFE反应。王惠娥等^［23］证实增加KNO₃含量可强化与石墨反应的放热效应， 另外， Ba（NO₃）₂成本价格优异， 是一种富氧材料， 故选取二者作为硝酸盐类氧化剂； KClO₄吸湿性小^［24］， 具有较好的热稳定性与安全性， 且密度、 有效含氧量高^［25］， 故选取其作为金属氧化物类氧化剂。为确保混合物接触界面充分增大， 对氧化剂进行研磨， 并通过300目（48 μm）筛网进行筛分使所用氧化剂粒度达到微米级别。Al/Fe₂O₃型铝热剂因其燃烧热高^［26］、 热性能好^［27］而展现出良好的应用前景， Fe₂O₃（粒径1 μm）可通过铝热反应的剧烈放热协同提升Al/PTFE的反应活性， 故选取其作为金属氧化物类氧化剂。

1.2 Al/PTFE基活性材料的制备

采用湿混法制备样品： 按设计配比， 依次将氧化剂、 PTFE、 Al粉加入无水乙醇中， 磁力搅拌各30 min使其充分混合。之后将悬浮液转移至60 ℃恒温烘箱中干燥至恒重。为避免固液分离可能造成的组分损失和宏观团聚， 本研究采用直接干燥法。为最大限度确保样品的均匀性， 在干燥过程中辅以间歇性人工搅拌， 以扰动可能产生的沉降。最后， 对干燥所得团聚体使用70目（212 μm）标准筛进行解聚过筛， 获得混合均匀、 流动性良好的活性材料粉末。

1.3 测试方案

使用日本岛津公司的DSC⁃60同步热分析仪对Al/PTFE及Al/PTFE基活性材料进行TG-DSC测试， 测试条件为： 室温升温至600 ℃， 升温速率为10 ℃·min^-1， 样品质量为3 mg， 气氛为氮气。

2 实验结果与分析

2.1 Al/PTFE的热分解性能

图 1 为Al/PTFE的TG-DSC曲线， 在300~350 ℃之间存在吸热峰A， 对应PTFE的熔融吸热过程。TG曲线在526.75 ℃时， 出现明显失重， DSC曲线也出现了较大的放热峰B， 样品的质量损失50.74%， 推测PTFE在此温度分解生成了气态产物。

2.2 氧化剂类型对Al/PTFE反应活性的影响

图 2 是含12%不同类型氧化剂的Al/PTFE基活性材料的TG-DSC曲线。

由图 2 可知， 所有添加氧化剂的体系， 其主反应放热峰温均低于纯Al/PTFE（526.75 ℃）， 表明反应活性均得到提升。其中， KNO₃体系峰温最低（492.26 ℃）， 表现出最优的活化效果； KClO₄体系放热量最大（193.311 J·g^-¹）， 值得注意的是， Fe₂O₃/硝酸盐复配体系（分解温度分别为504.25 ℃和516.55 ℃）的表现逊于相应的单一氧化剂体系。这表明， 并非所有氧化剂的简单叠加都能产生协同效应。这是由于Fe₂O₃（依赖固-固接触的铝热反应）与硝酸盐（气相氧化与产气）的反应机理和触发时序存在本质差异， 导致了反应时序与热量的失配。而不同氧化剂分解产物之间相互作用生成惰性相， 共同抑制了主反应进程， 从而降低了体系的整体反应活性。

2.3 氧化剂质量分数对Al/PTFE反应活性的影响

图 3 是KNO₃质量分数在3%、 12%和15%情况下的Al/PTFE/KNO₃活性材料的TG-DSC图。

由图 3 可知， 所有体系在300~400 ℃均出现吸热峰A， 对应PTFE的熔融吸热过程。含3% KNO₃的体系在367.74 ℃时出现放热峰B， 对应KNO₃分解， 放热量为16.805 J·g^-1； 在470.43 ℃时TG曲线出现明显失重， 同时DSC曲线出现放热峰C， 放热量为53.159 J·g^-1， 质量损失60.11%， 此处存在PTFE分解、 Al/PTFE反应、 Al₂O₃壳层氟化等多重反应。含12% KNO₃的体系在317.74 ℃时出现吸热峰B， 为KNO₃的熔融； 在369.63 ℃时出现放热峰C， TG曲线下降， 表明KNO₃分解放热， 放热量为65.805 J·g^-1； 在483.56 ℃时， 体系出现明显失重， 同时DSC曲线出现放热峰D， 质量损失40%， 放热量为15.788 J·g^-1， 表明PTFE分解并与Al反应。含15% KNO₃的体系在456.52 ℃出现放热峰B， 对应KNO₃的分解放热； 在504.05 ℃时体系TG曲线出现明显失重， 同时DSC曲线出现放热峰C， 样品质量损失29.26%， 释放热量为138.98 J·g^-1， 存在PTFE分解、 Al/PTFE反应、 Al/KNO₃、 Al₂O₃壳层氟化等多重反应。

引入KNO₃后， Al/PTFE体系的失重温度均有所提前， 表明其反应活性得到提升； 当KNO₃含量为12%时， 提升效果最为显著。分析认为， 当KNO₃含量较低时， 活性氧供应不足， 导致反应进行不充分； 含量过高时， 分解产生的固态产物（如K₂O₂、 K₂CO₃）可能包裹铝颗粒， 阻碍气相氟化物向铝表面扩散， 从而抑制Al与PTFE之间的有效接触。

图 4 是Ba（NO₃）₂质量分数在3%、 12%和15%情况下的Al/PTFE/Ba（NO₃）₂活性材料的TG-DSC图。由图 4 可知， 所有体系在300~400 ℃均出现吸热峰A， 对应PTFE的熔融吸热过程。含3% Ba（NO₃）₂的体系在500.9 ℃时TG曲线出现明显失重， 同时DSC曲线出现放热峰B， 判断是Ba（NO₃）₂分解释放的氧气及PTFE的分解产物与Al发生了反应； 550 ℃出现放热峰C， 同时伴随TG曲线下降， 样品质量损失54.04%， 表明Ba（NO₃）₂分解产物与PTFE的分解产物反应， 放热量为2.710 J·g^-1。含12% Ba（NO₃）₂的体系在498.65 ℃时TG曲线出现明显失重， 同时DSC曲线也出现了放热峰B， 此阶段为Al与Ba（NO₃）₂分解释放的氧气及PTFE的分解产物发生反应， 放热量为33.333 J·g^-1， 质量损失40.68%； 563.30 ℃时出现放热峰C， TG曲线出现下降， 表明Ba（NO₃）₂分解产物与PTFE的分解产物发生了反应， 放热量为55.010 J·g^-1。含15% Ba（NO₃）₂的体系514.76 ℃时TG曲线体系出现明显失重， 推测PTFE发生分解， 其产物与Al及Ba（NO₃）₂分解产物之间相互发生反应， 放热量为89.976 J·g^-1， 质量损失56.72%。

引入Ba（NO₃）₂后Al/PTFE的失重温度均提前， 提高了Al/PTFE的反应活性； 尤其12% Ba（NO₃）₂的提升效果最为明显， 这是因为在Ba（NO₃）₂含量较低时分解生成的活性氧不足， 对PTFE裂解和铝氧化的促进作用较弱， 而当其含量过多时， O₂过浓时会与Al生成Al₂O₃， 并与PTFE起竞争反应， 消耗了部分活性铝。

图 5 是KClO₄质量分数在3%、 12%和15%情况下的Al/PTFE/KClO₄活性材料的TG-DSC图。由图 5 可知， 300~400 ℃时所有体系均出现吸热峰A和吸热峰B， 吸热峰A对应KClO₄的晶型转变过程， 吸热峰B为PTFE的熔融吸热过程。含3% KClO₄的体系在522.78 ℃时TG曲线出现明显失重， 同时DSC曲线出现了较大的放热峰C， 放热量为184.732 J·g^-1， 质量损失57.85%。含12% KClO₄的体系在518.25 ℃时DSC曲线出现放热峰C， TG曲线也出现明显失重， 放热量为193.311 J·g^-1， 质量损失45.09%。含15% KClO₄的体系在516.83 ℃时TG曲线出现明显失重， 放热量为244.908 J·g^-1， 质量损失35.34%， 原因是放热峰C存在KClO₄分解放氧并与Al反应、 PTFE分解产物与KClO₄、 Al和Al₂O₃反应。

引入KClO₄后Al/PTFE失重温度均有提前， 提高了Al/PTFE的反应活性； 其中15% KClO₄提高更为显著。这主要归因于KClO₄分解释放的大量氧气与PTFE分解过程产生热协同效应， 共同促使反应失重阶段提前。随着KClO₄含量的增加， 更多氧气可有效破坏Al₂O₃钝化层， 从而进一步促进PTFE的分解。

图 6 是Fe₂O₃质量分数在3%、 12%和15%情况下的Al/PTFE/Fe₂O₃活性材料的TG-DSC图。

由图 6 可知， 300~400 ℃时所有体系均因PTFE的熔融吸热出现吸热峰A。含3% Fe₂O₃的体系在519.47 ℃时TG曲线出现明显失重， 同时DSC曲线出现放热峰B， 样品质量损失58.19%， 判断是PTFE热分解成气体C₂F₄， 并与Al反应且存在铝热反应， 放热量为58.819 J·g^-1， 质量损失58.19%。含12% Fe₂O₃的体系TG曲线在512.13 ℃出现明显失重， 同时DSC曲线出现放热峰B， 样品质量损失为59.14%， 判断存在Al与PTFE分解产物反应、 铝热反应等。含15% Fe₂O₃的体系在510.19 ℃时TG曲线出现明显失重， 同时DSC曲线出现放热峰B， 样品质量损失68.12%， 判断是PTFE发生分解并与Al反应。

引入Fe₂O₃后Al/PTFE失重温度提前效果并不显著， 这是由于Fe₂O₃固体颗粒直接接触铝表面才能触发铝热反应， 无法突破低温高效放热瓶颈， 而前述3种氧化剂属于气相氧化剂， 可以通过气体扩散渗透至Al/PTFE界面， 实现分子级接触， 故其效果低于气相供氧型氧化剂。

2.4 升温速率对Al/PTFE基活性材料反应活性的影响

Guo等^［28］通过TG-DSC分析了Al/PTFE在不同升温速率下的热化学行为， 计算得到Al/PTFE的活化能为258.8 kJ·mol^-1， 指前因子为2.495×10¹⁵ min^-1。采用TG-DSC分别测试升温速率为5， 10， 15， 20 ℃·min^-1时， 12% KNO₃及15% KClO₄体系在不同升温速率下对Al/PTFE基活性材料反应活性的影响， 测试结果如图 7 和图 8 所示。

由图 7 和图 8 可知， 热滞后效应随着升温速率的增加而增强， 使样品的放热峰偏移至高温区域， 这是因为升温快时， 样品内部温度分布不均， 反应滞后于程序升温。

基于本研究中采用的实验方法、 样品体系等条件下的热分解反应相关分析， 采用Kissinger法对上述两种活性材料的表观活化能进行计算， 12% KNO₃体系表观活化能为128.63 kJ·mol^-1， 15% KClO₄体系表观活化能为132.35 kJ·mol^-1。因此， 12% KNO₃对Al/PTFE体系反应活性的提升效果最佳。

3 结　论

本研究通过热分析手段评价了各类氧化剂对Al/PTFE反应活性的影响， 得出以下结论：

1） 在Al/PTFE中添加KNO₃、 Ba（NO₃）₂、 KClO₄、 Fe₂O₃， 均可以提高其反应活性。Fe₂O₃、 硝酸盐单一氧化剂体系的反应活性高于Fe₂O₃与硝酸盐复配体系， 这是因为Fe₂O₃与硝酸盐复配体系各氧化剂之间反应时序与热量的失配， 以及惰性相的生成引发了竞争反应抑制效应。

2） 4种氧化剂中KNO₃对Al/PTFE反应活性的提高最为显著， 含KClO₄的Al/PTFE体系反应放热量最大。

3） 氧化剂KNO₃提升Al/PTFE反应活性的最佳质量分数为12%， 活化能降至128.63 kJ·mol^-1。

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