聚酰亚胺单体2,3,3′，4′-联苯四甲酸二酐的合成及表征

梅昊; 邓刚; 万力; 陈斯淮; 袁军; 贾丽慧

doi:10.19843/j.cnki.CN42-1779/TQ.202407013

武汉工程大学学报 ›› 2025, Vol. 47 ›› Issue (1) : 14 -20. DOI: 10.19843/j.cnki.CN42-1779/TQ.202407013

聚酰亚胺单体2,3,3′，4′-联苯四甲酸二酐的合成及表征

梅昊, 邓刚, 万力, 陈斯淮, 袁军, 贾丽慧

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摘要

以3-氯-邻苯二甲酸酐和4-氯-邻苯二甲酸酐为原料，经酯化、偶联、水解、脱水4步反应，制备出此前报道较少的聚酰亚胺重要单体2,3,3′，4′-联苯四甲酸二酐（a-BPDA）。交叉偶联反应是合成a-BPDA最关键的反应。以三苯基膦和氯化镍为催化剂，解决了常用催化剂必须新鲜制备和易失活的问题，简化了合成工序。通过单因素实验对合成工艺进行优化，优化后的最佳偶联条件为：n（无水氯化镍）∶n（三苯基膦）∶n(3-氯邻苯二甲酸二甲酯)∶n(4-氯邻苯二甲酸二甲酯)∶n（锌粉）=0.08∶0.48∶1.00∶1.00∶3.20，在100℃下反应1 h。优化后的工艺操作简单，反应条件温和，总收率高达75.57%，使该产品的工业化生产成为可能。