胶结液浓度对微生物固化花岗岩残积土强度特性的影响规律

Effect of Cement Concentration on the Strength Characteristics of Biocemented Granite Residual Soil

摘要

在分析花岗岩残积土物理特性的基础上，选用巴氏芽孢杆菌菌液和不同浓度的氯化钙与尿素的混合胶结液，利用设计的室内试验装置对花岗岩残积土开展不同灌注次数的微生物固化试验，并对不同工况的固化试样进行无侧限抗压强度（UCS）试验、碳酸钙生成率测试和崩解试验，同时开展X射线衍射（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）等微观结构分析，以此探讨胶结液浓度和灌注次数对固化后花岗岩残积土强度特性的影响规律.结果表明：试验参数范围内，灌注次数相同时，胶结液浓度为1.0 mol/L时，试样的固化效果最好；胶结液浓度相同时，灌注次数越多，试样的固化效果越好；固化试样的崩解性大大降低，崩解系数均小于30%；微生物固化生成的方解石晶体呈现明显的簇状，填充、胶结在土颗粒之间，与砂土的微生物固化特性具有一定差异性，但两者的固化过程与机理具有相似性.

Abstract

Based on the analysis of the physical properties of granite residual soil， microbial induced carbonate precipitation experiments are conducted on granite residual soil with different perfusion times in the designed laboratory test device， using a mixture cement of bacillus pasteurii with calcium chloride and urea colloidal solution under different concentration. Experiments are conducted on cemented specimens of different treatment conditions for the Unconfined Compression Strength （UCS） experiment， calcium carbonate precipitation experiment and disintegration experiment. In this paper， X-Ray Diffraction （XRD） and Scanning Electron Microscopy （SEM） are also used to analyze the microstructure besides. Based on the above experiments， the effect of cement concentration and perfusion times on the strength characteristics of cemented granite residual soil is investigated. The results show that the cementing effect of the specimens is best when the concentration of the cementing solution is 1. 0 mol/L within the range of the experiment parameters and the perfusion times are the same. When the concentration of the cementing solution is the same， the more perfusion times， the better the cementing effect of the specimens. The disintegration of the cemented specimens is greatly reduced， and the disintegration coefficients are less than 30%. In addition， the calcite crystals produced by biocement appear as distinct clusters， which fill and cement between the soil agglomerates. This is distinct from the microbial cementing properties of sandy soils， but the cemented process and mechanism of both are similar.

Graphical abstract

关键词

微生物固化 / 花岗岩残积土 / 无侧限抗压强度 / 崩解性 / 微观结构

花岗岩残积土在我国福建、广东、江西和湖南等南方地区广泛分布，上述地区进行公路、铁路与市政等基础设施建设时，将不可避免地需要采用花岗岩残积土填筑路基. 但因其粗颗粒含量高、力学性能较差，施工中遇水极易产生侵蚀破坏^［1］，因此，有必要改善其防护性能，以提高施工期路基边坡的表层稳定性. 微生物诱导碳酸盐沉积技术（Microbial Induced Calcite Precipitation， MICP）作为一种新型环保土体加固技术^［2-4］，其通过特定微生物在土体颗粒表面和孔隙间诱导生成碳酸钙晶体，实现填充和胶结作用，进而起到加固土体作用.

目前，MICP的相关研究主要针对各类砂土，如方祥位等^［5］分析了MICP固化珊瑚砂的物理力学特性及其微观结构；刘汉龙等^［6］等探讨了MICP胶结钙质砂的动力特性；Sharaky等^［7］、伍玲玲等^［8］分别研究了MICP对沙漠风积沙和金属矿尾砂的固化效果；李昊等^［9］分析了模拟海水环境下MICP固化钙质砂的力学特性；郑俊杰等^［10］则对MICP固化砂土的脆性特征进行了研究. 此外，部分学者还针对MICP固化粉土和黏土开展了相关研究，如邵光辉等^［11］、沈泰宇等^［12］、彭劼等^［13］、欧孝夺等^［14］分别通过室内试验研究了MICP对粉土和不同黏土的固化效果. 但对于残积土而言，微生物固化特性方面的研究相对较少，陈彦瑞等^［15］探究了微生物固化对玄武岩残积土抗剪强度的影响规律，梁仕华等^［16］发现MICP技术能有效提高花岗岩残积土的抗剪强度，冯德銮等^［17］探究了微生物固化花岗岩残积土耐崩解性能及抗冲刷性能，但尚未对花岗岩残积土微生物固化特性进行系统研究，尤其胶结液浓度和固化次数等重要MICP参数对固化土体强度特性的影响规律及其机理尚不明确. 鉴于MICP技术能满足花岗岩残积土路基边坡表层防护需求，且具有良好的应用前景. 因此，有必要在现有研究基础上，进一步探讨微生物固化的各因素对固化土体强度特性的影响规律及其固化机理.

为此，本文将在分析花岗岩残积土物理特性的基础上，采用确定的菌种、胶结液、试验装置与固化方法开展MICP固化花岗岩残积土的室内试验，主要探讨胶结液浓度和灌注次数对固化试样无侧限抗压强度、碳酸钙生成含量与崩解系数的影响规律，并通过X射线衍射（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）对固化试样进行微观结构分析，以探究花岗岩残积土的MICP固化机理，以期为今后的工程应用提供参考.

1 花岗岩残积土固化试验材料与方法

1.1 花岗岩残积土物理特性

花岗岩残积土取自湖南省长沙市望城区湘江北路东侧边坡0～10 cm深度的表层土，根据室内试验测试结果可知：土体天然密度为1.82 g/cm³、土粒相对密度为2.63、天然含水率为19.65%、孔隙率为42.19%，颗粒级配曲线如图1所示，其不均匀系数C_u=16.32（>10），曲率系数C_c=1.23（1～3），级配良好.

1.2 微生物固化菌种

本文花岗岩残积土固化试验所用微生物为目前砂土固化试验广泛使用的巴氏芽孢杆菌（DSM33）^{［2-3，18］}，菌液的液体培养基主要包括：酵母提取物（20 g/L）、（NH₄）₂SO₄（10 g/L）、NaOH（1.3 g/L）和去离子水，采用现有巴氏芽孢杆菌的培养方法^［18］可得扩大培养后的菌液，如图2所示. 使用可见分光光度计进行测试可得巴氏芽孢杆菌的生长特性曲线，如图3所示.

由此可知，细菌生长繁殖18 h之后速度放慢，处于动态平衡状态，细菌数量保持恒定. 因此，本文用于固化花岗岩残积土的菌液OD₆₀₀值保持在1.9～2.0，培养时间为48 h.

1.3 固化试验模具与装置

花岗岩残积土微生物固化试验所用模具为注射器针筒，外径40 mm，内径38 mm，高度150 mm；针筒上部设有连接导管的橡胶塞，土样顶端和底端均采用纱布和粗砂作为过滤层，防止试验过程中土颗粒流失. 将土样在烘箱中完全干燥后筛分，按颗粒级配和天然含水率制样，并通过分层击实以确保试样均匀密实. 试样高度为80 mm，质量为（100±2） g，干密度为1.23 g/cm³，压实度为75%. 试验过程中菌液与胶结液通过蠕动泵自下而上灌入试样中. 试验模具构造与装置如图4所示.

1.4 试验方法

1.4.1 固化试验

限于篇幅，本文主要探讨胶结液浓度与灌注次数两个因素对花岗岩残积土微生物固化效果的影响规律. 借鉴砂土的固化参数，胶结液由尿素和氯化钙组成，浓度主要考虑0.5 mol/L、1.0 mol/L、1.5 mol/L和2.0 mol/L四个梯度，对应的编号分别为A、B、C、D，而灌注次数则主要考虑8、10和12次. 为保证试验结果的可靠性，每组试验均设置3个平行试样，方案设计如表1所示.

微生物固化方法：①采用饱和分步灌注方式，即先使用蠕动泵通过塑料管向制作好的土试样中灌入过量的去离子水，使其达到饱和状态，静置1 d.然后，用2 mL/min的流速将40 mL的菌液自下而上灌入试样，灌注完成后堵住下部注浆口，静置2 h，让细菌在土颗粒表面充分扩散吸附. ②配置浓度分别为0.5 mol/L（A）、1.0 mol/L（B）、1.5 mol/L（C）、2.0 mol/L（D）的胶结液，采用1 mL/min的流速将40 mL胶结液自下而上灌入对应编号的试样中，静置24 h，让胶结液浸透整个试样. ③步骤①、②为一次灌注循环，每次循环前，往试样中灌注蒸馏水以排出胶结液中残留的盐分.根据试验方案，对不同试样分别循环灌注8、10、12次，养护10～15 d后得到微生物固化后的试样.

1.4.2 无侧限抗压强度试验

采用全自动无侧限抗压仪测试固化土样的单轴抗压强度，加载速率为1 mm/min，应变为20%时停止加载，取峰值应力作为试样的无侧限抗压强度.

1.4.3 碳酸钙生成率测定

采用酸洗法^［19］测定每个试样上、中、下3个部位碳酸钙的生成率，并用其平均值分析整个试样碳酸钙的生成率，试验所用稀盐酸浓度为1 mol/L，则碳酸钙生成率C_m的计算公式为：

C_{\mathrm{m}}=\frac{(m_{\mathrm{1}}-m_{\mathrm{2}})(\mathrm{1}-a)-m_{\mathrm{2}}\times a}{m_{\mathrm{2}}(\mathrm{1}-a)+m_{\mathrm{2}}\times a}（1）

式中：m₁为酸洗前土样质量，g；m₂为酸洗后土样质量，g；a为未固化花岗岩残积土初始碳酸钙质量分数，%，通过酸洗试验测得其为0.985%.

1.4.4 崩解试验

采用测量土壤崩解动态的方法^［20］，对干燥的花岗岩残积土微生物固化土样进行崩解试验，试验装置如图5所示，依次分别对清水灌注试样，灌注8、10、12次不同胶结液浓度的12个试样进行崩解试验，具体试验过程可参考文献［20］，试样崩解系数P计算公式为：

P=\mathrm{1}-\frac{{\rho }_{\mathrm{1}}(m_{\mathrm{s}}+m_{\mathrm{x}}-m_{\mathrm{T}})}{({\rho }_{\mathrm{1}}-\mathrm{1})m_{\mathrm{s}}}（2）

式中：ρ₁为试样密度，g/cm³；m_s为崩解前试样的总质量，g；m_x为孔径6 mm×6 mm的铁丝网空崩解盒浸没在水中时天平的读数，g；m_T为崩解过程中不同时刻的天平读数，g.

2 微生物固化土样试验结果分析

2.1 固化土样无侧限抗压强度

灌注12次后4种不同胶结液浓度试样的典型破坏形态如图6所示，典型应力-应变曲线如图7所示. 由图6可知，固化试样均为典型的崩解破坏和竖向劈裂破坏. 胶结液浓度为0.5 mol/L和1.0 mol/L时，试样下部先发生崩解破坏，其产生的竖向裂缝自试样底部向上延展形成竖向劈裂破坏；1.5 mol/L时，试样中部先发生剪切破坏，裂缝从中部向两端延展； 2.0 mol/L时，试样上部发生严重崩解破坏，裂缝并未向中下部延展. 试样崩解处均伴有散砂剥落现象，说明崩解处为固化薄弱区，碳酸钙胶结物较少导致孔隙填充相对较低. 产生上述现象的主要原因是，试样加固过程中，菌液与胶结液依次自下而上渗流，低浓度胶结液与菌液反应较为缓慢，试样中上部相较于下部有更长的反应时间，进而导致试样中上部胶结效果更好，强度更高而不易先破坏；高浓度胶结液与菌液反应十分迅速，试样中下部率先胶结，且胶结效果更好，强度更高而不易先破坏. 此外，由图7可知，试样应力-应变曲线大致可分为3个阶段：弹塑性变形阶段，应力-应变关系呈线性增长，薄弱区先出现微裂缝；变形破坏阶段，应力增长至峰值，逐渐发展的裂缝导致颗粒间胶结作用丧失，并开始脱落，直至发生破坏；应力下降阶段，试样破坏而失去完整性，随应变增加，应力快速下降.

将平行固化试样峰值的平均值作为该组试样的抗压强度值，不同工况的试验结果如图8、图9所示. 由图8可知，灌注次数相同时，试样抗压强度均随胶结液浓度的增加而先增大后减小，胶结液浓度为 1.0 mol/L时各灌注次数对应的固化试样抗压强度最大，如灌注12次时，最大抗压强度约为最小值的 2.8倍.此外，由图9可知，胶结液浓度相同时，试样抗压强度均随灌注次数的增加而增大，且在1.0 mol/L时固化试样抗压强度随灌注次数增加的增幅最大；胶结液浓度较高时，抗压强度随灌注次数增加的增幅反而不明显，如2.0 mol/L的试验结果. 其主要原因是较低浓度胶结液导致固化反应速率较慢，试样各部位在一定时间内难以充分固化，抗压强度相对较低；适中浓度胶结液导致合适的固化反应速率，一定时间内试样整体固化程度充分且均匀，抗压强度最高；高浓度胶结液虽提升了与菌液的反应速率，但抑制了脲酶活性，试样固化反应不充分^［21-22］，整体胶结程度较低，且不均匀，导致抗压强度不高.

2.2 固化试样碳酸钙生成率分析

酸洗后不同固化试样上、中、下部碳酸钙生成率的测试结果如图10（a）~图10（c）所示，试样碳酸钙生成率的测试平均值如图10（d）所示. 由此可知，灌注次数相同时，随着胶结液浓度升高，试样各部分的碳酸钙生成率先增加后降低，且上、下部位的碳酸钙生成率高于中部. 胶结液浓度较低时，碳酸钙生成率随灌注次数的增加而增大，胶结液浓度较高时 （2.0 mol/L），灌注次数对碳酸钙生成率影响不大，因为高浓度胶结液对微生物有一定的抑制作用，导致脲酶生成量不多. 上述结果与试样抗压强度的变化规律相似，符合试样碳酸钙生成率决定其抗压强度的规律. 此外，通过观察固化后的试样（图11）可以发现，碳酸钙晶体在试样顶部、底部和上部侧面生成较多，尤其是顶部，存在一定厚度的碳酸钙硬壳，侧面有一层碳酸钙薄膜. 其主要原因是自下而上灌注试样时，低浓度胶结液导致固化反应较慢，少的灌注次数导致固化液主要滞留在试样中下部，越靠近注入口的部位碳酸钙沉淀越充分；随胶结液浓度的提高和灌注次数的增加，菌液和胶结液反应加快，试样下部孔隙不断被充填并形成碳酸钙硬壳，反应液主要通过侧壁向上渗透并在试样侧边与上部滞留；固化后期试样侧边与上部不断被充填与胶结，进而形成碳酸钙硬壳，而试样中部随固化的持续进行，反应液渗透速率下降导致其固化效果明显弱于其他部位.

不同工况花岗岩残积土固化试样的无侧限抗压强度与碳酸钙生成率的拟合关系如图12所示，拟合函数为：

y=\mathrm{8.9}{x}^{\mathrm{2}}-\mathrm{114.3}x+\mathrm{646.2}， R²=0.811 84（2）

式中：y为固化土样的无侧限抗压强度，kPa；x为固化土样的碳酸钙生成率，%. 根据拟合结果可知：花岗岩残积土微生物固化土样的无侧限抗压强度与碳酸钙生成率的相关性良好.

2.3 固化试样崩解试验分析

各试样的崩解系数变化曲线如图13所示，由此可知：清水灌注后的未固化试样崩解十分迅速，5 min内崩解基本完成，铁丝网崩解盒内基本无剩余土体，最终崩解系数接近99%. 花岗岩残积土微生物固化试样的崩解性则大大降低，崩解系数均小于30%. 固化试样的崩解曲线短时间内先快速下降，然后上升并趋于平稳或直接趋于平稳，固化试样崩解过程总体上呈现先快后慢的特征. 此外，崩解系数变化曲线开始阶段迅速下降，其主要原因为干燥固化试样刚浸入水中时存在一个快速吸水过程，试样饱和前天平读数不断减小，导致崩解系数不断减小，上述过程均在5 min内完成；此后，若试样固化效果不好，其大量快速吸水后颗粒开始脱落，天平读数则不断增大，崩解系数也随之增大，随后趋于稳定，如图13（b）（c）中曲线A、C所对应的试样；若试样固化效果较好，其大量快速吸水后颗粒脱落较少或基本不脱落，天平读数则因试样继续吸水而稍微减小，崩解系数基本趋于稳定. 通过固化试样的崩解系数曲线也可得知：灌注次数越多，试样固化效果越好，抗崩解性越强；胶结液浓度为1.0 mol/L时，试样固化效果最好，抗崩解性最强. 随灌注和固化的持续进行，反应生成的碳酸钙不断充填孔隙并胶结土颗粒，先后在试样下部、侧面和上部形成碳酸钙硬壳，表层渗透性降低，进而提升试样抗崩解性.

3 固化试样微观结构分析

3.1 固化试样XRD分析

分别对原土样和微生物固化12次、胶结液浓度为1.0 mol/L的固化后试样进行XRD试验，测试结果如图14所示. 由此可知，花岗岩残积土的主要矿物为石英、高岭石和白云母等，但经过微生物固化后，土样中还出现了碳酸钙主要晶型为方解石的特征衍射峰，其优势晶面为（104），进而证明微生物固化在花岗岩残积土中产生了碳酸钙是其强度提高的直接原因. 此外，固化后花岗岩残积土的对应峰强度明显低于固化前的花岗岩残积土，其主要原因为固化后花岗岩残积土的碳酸钙含量增加，其晶相含量上升，导致其他晶相含量和对应峰强度降低.

3.2 固化试样扫描电子显微镜(SEM)分析

对不同胶结液浓度灌注12次的花岗岩残积土固化试样进行SEM分析，结果如图15所示. 由此可知，4个试样均生成了簇状或块状的方解石晶体，且随胶结液浓度的增大，方解石晶体的形态也更加明显.图15（a）（b）中的方解石晶体较小，图15（a）中土颗粒表面还可以看到呈棒状的黑色孔洞，极可能是被方解石晶体包围的巴氏芽孢杆菌^［23］，图15（b）中的方解石晶体数量明显增多，体积变大，簇状形态也更加明显，晶体颗粒间胶结也更为紧密. 而经过高浓度胶结液固化后的试样［图15（c）（d）］，所生成的方解石晶体尺寸较大，且晶体形态多呈层叠块状，但由于胶结液浓度较高，导致方解石晶体生成速度较快，容易将试样下部孔隙堵塞，整体固化效果不明显，进而导致整个试样的抗压强度提高程度不大.

为进一步观察所生成方解石的形态，对1.0 mol/L胶结液固化后的试样进行更大放大倍数的观察，如图16所示，可以更加清晰地观察到簇状方解石晶体，且晶体具有明显的生长阶梯.

此外，由于花岗岩残积土细颗粒较多，图片中无法像固化砂土一样观察到临近两个或多个砂颗粒之间充满方解石晶体，更多地观察到方解石晶体胶结或填充在黏土矿物团粒之间，但其与砂土的微生物固化过程及机理基本相同.

4 结 论

本文在确定花岗岩残积土物理特性与微生物固化菌种的基础上，开展花岗岩残积土微生物固化试验，探讨胶结液浓度与灌注次数对试样固化特性的影响规律，通过相关试验测试获得如下结论：

1）固化试样均为典型的崩解破坏或竖向劈裂破坏，不同浓度胶结液的试样破坏部位不同；灌注次数相同时，试样抗压强度均随胶结液浓度的增加而先增大后减小；胶结液浓度相同时，试样抗压强度均随灌注次数的增加而增大；胶结液浓度为1.0 mol/L时，试样的固化效果最好.

2）相较于未固化试样，固化试样的崩解性大大降低，崩解系数均小于30%；胶结液浓度为1.0 mol/L时，试样抗崩解性最强；崩解曲线短时间内先快速下降，然后上升并趋于平稳或直接趋于平稳，固化试样崩解过程总体上呈现先快后慢、最终趋于平稳的特征.

3）固化试样均生成了簇状或块状的方解石晶体，且随胶结液浓度的增大，方解石生成速率越快，方解石晶体尺寸越大，且晶体形态多呈层叠块状，由此也导致孔隙堵塞，进而造成整体固化效果不如低浓度胶结液的固化试样.

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基金资助

国家自然科学基金资助项目(51878071,52178416); 湖南省教育厅重点项目(20A020); 湖南省自然科学基金资助项目(2022JJ30615); 优势特色重点学科创新性项目(18ZDXK08); 湖南省研究生科研创新项目(CX20230840)