TiO₂添加量对ZTA陶瓷及ZTA/ZMn13复合材料力学性能的影响

Influence of TiO₂ Addition on Mechanical Properties of ZTA and ZTA/ZMn13 Composite Materials

摘要

探讨了TiO₂添加量对ZTA陶瓷组成、微观结构、力学性能及ZTA/ZMn13复合材料耐磨性能的影响.结果表明，ZTA陶瓷的致密度随烧结温度上升和TiO₂添加量的增加均先增加后降低，当烧结温度为1 600 ℃，TiO₂添加量为2%（质量分数）时，ZTA陶瓷具有最佳的综合性能：相对密度达到最高，为98.73%，抗弯强度为（429.60±24.56） MPa，维氏硬度（HV）为 （1 691.73±120.65） N/mm²；断裂韧性为（7.24±0.38） MPa∙m^1/2；1 450 ℃下，ZTA与ZMn13熔液的接触角随TiO₂添加量增加而减小，这是因为ZTA表面的TiO₂会与ZMn13基体之间通过Ti—O—Fe键相连接，从而改善ZTA与ZMn13基体的界面润湿性；以ZTA陶瓷颗粒所制备的三维多孔预制体在1 450 ℃浇铸制备ZTA/ZMn13复合材料，材料的抗弯强度随ZTA中TiO₂含量的提高先增加后下降，当TiO₂含量为2%（质量分数）时，其抗弯强度达到最大值273.63 MPa；相较于不含TiO₂的ZTA制备的ZTA/ZMn13复合材料（201.72 MPa），其强度提高了35.65%，三体磨损条件下耐磨性提高了21.98%.

Abstract

This paper investigates the effects of TiO₂ addition on the composition， microstructure， mechanical properties， and wear resistance of ZTA/ZMn13 composite materials. The results show that the density of ZTA ceramic increases first and then decreases with increasing firing temperature and TiO₂ addition. When the firing temperature is 1 600 ℃ and the TiO₂ addition is 2 wt.%， the ZTA ceramic has the best comprehensive properties： the relative density reaches the highest value of 98.73%， the flexural strength is （429.60±24.56） MPa， the Vickers hardness （HV） is （1691.73±120.65） N/mm²， the fracture toughness is （7.24±0.38） MPa·m^1/2. At 1 450 ℃， the contact angle between ZTA and ZMn13 melt decreases with increasing TiO₂ addition， because the TiO₂ on the surface of ZTA is connected to the ZMn13 substrate through Ti—O—Fe bonds， thus improving the interfacial wettability between ZTA and ZMn13 substrate. The ZTA ceramic particles prepared as a three-dimensional porous preform are cast at 1 450 ℃ to prepare the ZTA/ZMn13 composite materials. The flexural strength of the material increases first and then decreases with increasing TiO₂ content in ZTA， reaching a maximum value of 273.63 MPa when TiO₂ content is 2 wt.%. Compared with the ZTA/ZMn13 composite materials prepared without TiO₂ （201.72 MPa）， its strength is increased by 35.63%， and its wear resistance is improved by 21.98% under three-body wear conditions.

Graphical abstract

关键词

ZTA / 铁基复合材料 / 烧结助剂 / 力学性能 / 耐磨性能

Key words

ZTA / iron-based composite materials / sintering aids / mechanical properties / wear resistance

相比传统的铁基耐磨材料，陶瓷增强铁基复合材料具有耐磨性能好、使用寿命长、性价比高等特点，被广泛应用于无机材料生产、建筑垃圾回收、矿山开采等领域^［1-3］.氧化锆增韧氧化铝陶瓷（ZTA）因其价格低廉、生产工艺简单、力学性能优异、耐磨和耐腐蚀性良好、高温性能稳定等诸多优点，成为目前铁基复合耐磨材料中最常用的陶瓷增强体.为获得综合性能优异的ZTA/Fe基复合耐磨材料，有学者研究了烧结助剂对ZTA陶瓷显微结构和力学性能的影响，如王泽楷等发现Cr₂O₃会促进ZTA陶瓷烧结过程中Al₂O₃晶粒的生长，且在Cr₂O₃添加量为0.6%（质量分数）时具有最佳性能^［4］；王亚军等发现在ZTA基陶瓷中，TiC添加量约为8%（体积分数）时，ZTA综合力学性能最佳，其抗弯强度和断裂韧性分别达到了383.4 MPa和6.28 MPa·m^1/2［5］；郭亚威发现MgAl₂O₄添加量为15%（体积分数）时，烧结后的ZTA陶瓷的弯曲强度和断裂韧性达到最大值，分别为1 056 MPa和8.55 MPa·m^1/2［6］.但以往研究主要集中在烧结助剂种类及添加量对ZTA陶瓷力学性能的影响，还未有研究探讨烧结助剂对ZTA陶瓷与Fe基体的润湿性及ZTA/Fe基复合材料耐磨性能的影响.

基于此，本文探究了烧结助剂TiO₂的添加量对ZTA陶瓷组成、微观结构、力学性能的影响并探讨了相应机理；以ZTA/Fe基复合材料中常用的基体材料ZMn13作为基材制备了ZTA/ZMn13复合材料，探究了TiO₂的添加量对ZTA/ZMn13复合材料耐磨性能的影响，并探讨了相应机理，为高性能ZTA/Fe基复合耐磨材料的开发提供一定的理论参考.

1 实验

1.1 实验原料及配方设计

实验材料：Al₂O₃粉［济源市更新瓷料有限公司，D₅₀=1.5 μm，纯度（质量分数）≥99%］；TiO₂［上海阿拉丁生化科技股份有限公司，D₅₀=100 nm，纯度（质量分数）≥99%］；3Y-ZrO₂［济源市更新瓷料有限公司，D₅₀=1.5 μm，纯度（质量分数）≥99%］；聚乙烯醇（PVA-1788，上海阿拉丁生化科技股份有限公司，AR）；铝溶胶（Al₂O₃固含量20%~25%，德州市晶火技术玻璃有限公司）.

不同TiO₂添加量的ZTA样品配方如表1所示^［7］.

1.2 ZTA陶瓷样品及ZTA/ZMn13基复合材料的制备

ZTA陶瓷样品制备：按表1称量所需粉料，分别加至刚玉球磨罐中，以乙醇为溶剂，1 mm ZrO₂磨球为球磨介质，在行星式球磨机上以400 r∙min^-1的速度混料6 h，乙醇、磨球、料的质量比为1∶1∶1，球磨后烘干粉料，然后加入粉料质量5% （质量分数）的PVA水溶液（质量分数10%的固含量），陈腐24 h后造粒.造粒粉在100 MPa压力下压制成条状（40 mm× 5 mm×5 mm）、圆片状（Φ12.8 mm×3 mm）和方片状生胚（40 mm ×40 mm ×8 mm）^［8］.生坯在 80 ℃烘干24 h 后进行烧结.烧结工艺设计如下：从室温到400 ℃的升温速度为2 ℃·min^-1；400~500 ℃的升温速度为1 ℃·min^-1，500~1 000 ℃的升温速度为2 ℃·min^-1， 1 000 ℃保温1 h，1 000 ℃至目标温度的升温速度为2 ℃·min^-1，目标温度保温2 h，目标温度分别为 1 450 ℃、1 500 ℃、1 550 ℃、1 600 ℃和1 650 ℃^［9-10］.

ZTA/ZMn13复合材料的制备：将不同配方烧结后的40 mm×40 mm×8 mm 的ZTA陶瓷通过辊压式破碎机破碎，取位于10目筛下12目筛上的颗粒，作为成型ZTA陶瓷颗粒预制体的原料，ZTA颗粒中加入质量分数5%的铝溶胶混合均匀，颗粒倒入200 mm×50 mm×50 mm的钢制模具中，120 ℃烘干2 h后定型脱模，得到ZTA颗粒多孔预制体.

将ZTA颗粒预制体固定在250 mm×60 mm× 60 mm的铸件砂型中部，采用热风机将固定有ZTA颗粒预制体的砂型加热到600 ℃，使用温度为 1 450 ℃的ZMn13熔融铁水对砂型进行浇铸，浇铸时间控制在10 s内，冷却后脱模获得ZTA/ZMn13基复合材料样品.

1.3 样品的组成、微观结构表征及性能测试

采用阿基米德法测定烧结后ZTA陶瓷的体积密度，根据混合规则计算其理论密度，两者相比得到材料的相对密度，根据烧结前后样品的尺寸变化，计算其收缩率^［11］.

采用X射线衍射仪（XRD，Rigaku D/max2200） 对烧结后ZTA的物相组成进行分析，射线源为 Cu靶，角度范围为10°~80°，扫描速率为10（°）·min^-1.

采用环境扫描电镜（FEI Quanta 200）观察烧结后ZTA陶瓷及复合材料表面和断面的微观形貌，操作参数：工作距离 10 mm，电压15 kV；采用Nano Measurer软件测量陶瓷的晶粒半径.

采用万能材料试验机（INSTRON-3382）测定烧结后ZTA陶瓷的三点弯曲强度，载荷加载速率为 0.5 mm∙min^-1，跨距30 mm，同时依据应力-应变曲线的斜率计算材料的弹性模量.材料的力学性能测量5次取平均值.

采用自动金相磨抛机（FMP-3000）对烧结后陶瓷的表面进行磨平，抛光处理，然后采用维氏硬度计［HVS-5Z（B）］测量试样的维氏硬度.操作参数：载荷5 kg，保压10 s，测量5次取硬度平均值.基于压痕产生的裂纹，依据Niihara提出的裂纹公式计算材料的断裂韧性^［12］：

3K_IC=0.035（H_a^1/2）（3E/H）^0.4（l/a）^-0.5

式中：K_IC为断裂韧性；H_a 为 Vickers 硬度；a为 Vickers 压痕对角线长度的一半（μm）；l为径向裂纹长度（μm）；E 为样品的弹性模量.

将Φ6 mm× 8mm的ZMn13耐磨钢柱平放在ZTA陶瓷片上，然后将瓷片和ZMn13耐磨钢柱推入耐火度测量仪加热管中（CNNHD-02A-1800），在氩气气氛保护下以5 ℃·min^-1升温至1 450 ℃，保温1 h，通过投影测量熔融的ZMn13钢液与ZTA瓷片的接触角.

通过XPS（K-Alpha+，American）分析1 450 ℃浇铸ZMn13前后的ZTA材料中钛元素的成键情况.测试条件：Al Kα激发源，靶电压和靶电流分别为15 kV和10 mA，真空度为2×10^-7 Pa，结合能参比为烷基碳C1s的284.8 eV.

采用环块三体磨损试验机（MMH-5，济南科盛试验机设备有限公司）进行ZTA/ZMn13复合材料的耐磨实验.具体操作条件如下：钢轨材料为45#退火钢，硬度HV980 N·mm^-2，外径350 mm，宽度20 mm，主轴转速无级可调，载荷4 kg.采用石英砂作为研磨介质，硬度HV为1 150 N·mm^-2，粒径60目.复合材料三体磨料磨损试样形状及尺寸如图1所示.每个磨损周期为120 min，磨损后进行超声波清洗，再次测量体积，重复4次，计算磨损后试样的平均体积损失，以此评价复合材料的耐磨性能^［13］.

2 结果与讨论

2.1 烧结温度及TiO₂添加量对ZTA陶瓷组成、微观结构和力学性能的影响

图2为不同TiO₂添加量在不同温度烧结后所得ZTA陶瓷的烧结收缩率及相对密度数据曲线.从图2（a）中可以看出，4种配方的样品烧结收缩率均随烧结温度的升高先增加后下降，且都在1 600 ℃时达到最大值，其中TiO₂添加量为2 %（质量分数）的3#样品的烧结体致密度达到了98.73%.这是因为在烧结过程中，物质通过扩散向颗粒间颈部和气孔部位填充，形成晶界并不断扩大，最终晶粒之间相互连接，形成网络结构.当温度不断升高，扩散推动力增加，会使一些原本难以排出的微小气孔被推至晶界处消除，这个过程在1 600 ℃时达到临界状态；继续升高温度至1 650 ℃，更高的温度会导致晶界移动速度过快，本应被排出气孔来不及逸散便被包裹在大晶粒内部，反而导致试样的收缩率和相对体积密度下降^［14］.当烧结温度不变时，随着ZTA陶瓷中TiO₂添加量的增加，试样的收缩率和相对体积密度先上升后下降，在添加量为2% （质量分数）时达到最高值.

图3为不同TiO₂添加量在1 600 ℃烧结2 h所得ZTA陶瓷的XRD图谱.从图中可以看到，4种试样的XRD图谱基本一致，在35.15°、43.36°、57.50°存在的衍射峰对应于α-Al₂O₃的特征峰，表明各样品中Al₂O₃以刚玉相存在^［15］.另外，XRD图谱中位于30.22°、50.22°、60.20°的衍射峰对应于四方相氧化锆（t-ZrO₂）的特征峰；而28.05°、31.33°归于单斜相氧化锆（m-ZrO₂）的特征峰，这表明粉料中大部分ZrO₂烧结后仍保持四方相状态，Y₂O₃起到了较好的稳定效果.

图4为试样在1 600 ℃烧结所得ZTA陶瓷的断面微观形貌图.从图4（a）中可以看出，未添加烧结助剂的1#试样晶粒尺寸最小，平均晶粒尺寸仅2.07 μm，晶间气孔较多；当TiO₂的添加量为1%（质量分数）时，晶粒平均尺寸增长到6.13 μm；进一步加大TiO₂的添加量至2%（质量分数），晶粒平均尺寸达到6.77 μm，晶间孔隙大幅度减少.这是因为TiO₂作为固相烧结剂加入ZTA陶瓷配方中，在烧结过程中Ti⁴⁺通过扩散进入氧化铝晶格，与Al³⁺、Zr⁴⁺之间发生置换固溶，使晶格产生缺陷，降低烧结活化能，从而促进ZTA陶瓷烧结^［16-17］，使晶粒长大的同时排出晶间气孔；但当TiO₂的添加量从2%（质量分数）增大至3%（质量分数）时，平均晶粒尺寸从6.77 μm增加到7.72 μm，增长了14.03%，收缩率和相对密度反而下降，是因为Ti⁴⁺的原子半径大于Al³⁺的原子半径，两者之间只能形成有限置换固溶体 ^［18］，一旦过量，TiO₂便容易与ZTA中的Al₂O₃和ZrO₂组分形成阻碍烧结致密化的二次相，令致密度下降.

表2为试样在1 600 ℃烧结所得ZTA陶瓷的力学数据.其中1#试样力学性能最差，随着TiO₂的加入，ZTA陶瓷的弯曲强度、弹性模量和断裂韧性等力学性能均有不同程度的提高.综合来看，TiO₂含量在2%（质量分数）的3#试样的力学性能最佳，其弯曲强度、弹性模量和断裂韧性分别为429. 60 MPa、53.67 GPa和7.24 MPa·m^1/2，较未添加TiO₂的1#试样分别提升了21.9%、29.6%和17.7%.

2.2 TiO₂添加量对ZTA与ZMn13基体润湿性影响

图5是1 450 ℃时不同TiO₂质量分数ZTA陶瓷片与ZMn13熔液的接触角数据及照片.从图中可以看出，随TiO₂含量从0增加到2%（质量分数），ZMn13熔液与ZTA陶瓷的接触角由77°减小到65°，接触角下降较快；TiO₂含量从2%（质量分数）增加到3 % （质量分数）时，接触角略有下降，从65°下降到63°，该实验结果表明TiO₂的加入能有效改善ZMn13与ZTA陶瓷间润湿性能.

为进一步从原理上分析TiO₂添加量对ZMn13与ZTA间润湿性能的改善机理，采用XPS解析1 450 ℃浇铸ZMn13前后，ZTA材料中Ti元素的成键情况. 图6（a）为浇铸前3#样品ZTA表面的Ti 2p的高分辨谱图，其中458.54 eV处的Ti 2p_3/2峰和464.66 eV处的Ti 2p_1/2峰对应于Ti⁴⁺，主要来源于TiO₂；456.91 eV处的Ti 2p_3/2峰和463.04 eV处的Ti 2p_1/2峰对应于Ti³⁺，主要来源于Ti₂O₃^［19］.这也说明Ti元素在ZTA中主要是以TiO₂的形式存在，也存在少量的Ti₂O₃^［20］.图6（b）为3#样品ZTA在1 450 ℃浇铸后所得ZTA/ZMn13复合材料表面的Ti 2p的高分辨谱图，发现横坐标454.20 eV和460.71 eV处所对应的位置出现来源于Ti—O—Fe^［21］的峰；因为浇铸是在非真空环境中进行，熔融状态下的ZMn13熔液与ZTA预制体接触时，会先与ZTA颗粒表面的吸附氧接触，在高温下，在ZTA与ZMn13熔液的界面处会生成少量氧化铁；同时高温作用下，ZTA中部分Ti³⁺倾向与阴离子结合来形成稳定结构，在ZTA与ZMn13熔液的界面处，Ti³⁺与氧化铁形成Fe—O—Ti，使得ZTA与ZMn13的界面润湿性能提升^［22］.

2.3 TiO₂添加量对复合材料抗弯和耐磨性能的影响及界面分析

图7为不同TiO₂含量ZTA颗粒制备的ZTA/ZMn13复合材料抗弯强度，结果表明，随着ZTA颗粒中TiO₂含量的提高，复合材料的抗弯强度呈先上升后下降的趋势.TiO₂添加量从0增加2%（质量百分数），复合材料的抗弯强度从201.72 MPa提升到273.63 MPa.因3#样品ZTA/ZMn13复合材料［TiO₂添加量2%（质量分数）］抗弯性能最佳，故以下实验均以3#样品ZTA/ZMn13复合材料作为研究对象.

图8为不同TiO₂含量ZTA颗粒制备ZTA/ZMn13复合材料的界面显微形貌.其中较平整浅色区域为ZMn13基体，表面较粗糙区域为ZTA.图8（a）表明，当ZTA颗粒中不含TiO₂时，ZTA颗粒与ZMn13界面结合处可见分界线明显，界面处未见二次相析出，但是因为不含TiO₂的ZTA与ZMn13的接触角较大，润湿性较差，界面处局部出现空洞和裂缝；相比之下，含2%TiO₂（质量分数）的ZTA与ZMn13基体的界面未见裂纹、缩孔或气孔等明显缺陷，界面处形成啮合形貌，说明在浇铸过程中熔融ZMn13金属液与3#样品ZTA润湿性良好^［23-24］.综合图6和图8，在浇铸过程中ZTA颗粒表面的TiO₂会与熔融ZMn13金属之间发生反应并通过Fe—O—Ti键相连接，提高ZMn13金属液对ZTA颗粒的润湿性，促进ZTA颗粒与ZMn13基体两者间形成紧密的结合界面^［25-26］.

综合表2、图7和图8，可以看出， ZTA中加入适量的TiO₂可提升ZTA/ZMn13复合材料的抗弯强度.其原因主要为：一方面，如图1所示，ZTA中加入TiO₂能提高烧结后ZTA颗粒的致密度，提升其力学性能^［22］；另一方面，TiO₂的加入提升了ZTA-ZMn13界面的润湿性，令两者结合界面更加紧密，从而提升复合材料的整体抗弯强度.当TiO₂的添加量到3%（质量分数）时，抗弯强度下降到256.48 MPa，此时如图5所示，含3%（质量分数）TiO₂的ZTA颗粒和含2%（质量分数）TiO₂的ZTA颗粒与熔融ZMn13金属液的接触角数值相近，界面润湿性没有明显提高，但如图4（d）所示，含3%（质量分数）TiO₂的ZTA颗粒中其晶粒尺寸过大且尺寸均匀性较差，导致其制备的ZTA/ZMn13复合材料的抗弯强度反而有所下降.

对1#样品和3#样品ZTA/ZMn13复合材料进行了三体磨损实验，其中1#样品ZTA/ZMn13复合材料的磨损体积为523 mm³；3#样品的磨损体积为408 mm³，添加2%（质量分数）TiO₂的ZTA制备的3#样品ZTA/ZMn13复合材料相较于未添加TiO₂的1#样品ZTA所制备的复合材料，其磨损体积减小了21.98%.

因为ZTA颗粒的硬度远高于ZMn13基体材料，在三体磨损工况下，ZMn13基体磨损快，ZTA颗粒磨损慢，ZTA颗粒会凸出磨损面.图9（a）为1#样品ZTA/ZMn13复合材料进行磨损实验后的表面，ZTA作为增强体露出高度明显低于3#样品ZTA/ZMn13复合材料，磨损面上的ZTA颗粒破损严重；图9（b）中3#样品ZTA/ZMn13复合材料磨损面上，ZTA颗粒露出高度较大，ZTA颗粒的完整性比较好.参考表2的不同TiO₂含量的ZTA陶瓷力学性能数据，3#样品ZTA样品（质量分数为2 %TiO₂）的硬度、抗弯强度、断裂韧性均高于1#样品ZTA样品（不含TiO₂），在相同的工况下3#样品ZTA颗粒更不易磨损和破碎，所以在复合材料的磨损面上露出高度更大，对基体的保护性更好，复合材料呈现出更高的耐磨性.

3 结 论

1） ZTA陶瓷在1 600 ℃下烧结后，随着ZTA陶瓷中TiO₂添加量的增加，样品的致密度先上升后下降，在TiO₂添加量为2%（质量分数）时，其致密度最高为98.73%，其综合力学性能也最优：抗弯强度为（429.60±24.56） MPa，维氏硬度为（1 691.73±120.65） N/mm²；断裂韧性为（7.24±0.38） MPa·m^1/2.

2） 1 450 ℃下，ZTA与ZMn13熔液的接触角随TiO₂添加量增加而减小，在ZTA/ZMn13复合材料浇铸制备过程中，ZTA颗粒中的TiO₂与ZMn13基体形成Ti—O—Fe键，从而提高了ZTA与ZMn13基体的界面结合性.

3） 浇铸法制备的ZTA/ZMn13复合材料，其抗弯强度随ZTA中TiO₂含量的提高先增加后下降，当TiO₂含量为2%（质量分数）时，其抗弯强度达到极大值273.63 MPa；相较于不含TiO₂的ZTA制备的ZTA/ZMn13复合材料（201.72 MPa），其抗弯强度提高了35.5%，三体磨损条件下耐磨性提高了21.98%.

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基金资助

湖南省重点研发计划资助项目(2023GK2005)

Hunan Provincial Key R&D Program(2023GK2005)