QuEChERS-液相色谱串联质谱法快速测定东北黑土中典型复合除草剂残留

摘要

基于QuEChERS技术，结合高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）建立了适用于东北黑土中乙草胺、异噁草松、精喹禾灵、莠去津和氟磺胺草醚等5种典型除草剂的同时测定方法。该方法以5 g过60目筛的土壤样品为对象，采用含2%醋酸的5 mL乙腈溶液涡旋振荡提取，经无水硫酸镁和氯化钠盐析分层除水，离心后通过无水硫酸镁和乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）进行净化，再次离心并浓缩。处理后的样品采用HPLC-MS/MS系统测定，并以外标法进行定量分析。5种除草剂在5～500μg·kg^-1范围内线性关系良好（R²=0.995 7～0.999 9）,仪器检出限为0.07～3.06μg·kg^-1,方法检出限为1.27～3.51μg·kg^-1,加标回收率为86.90%～106.50%,相对标准偏差（RSD）为4.15%～10.24%,方法检出限较现有土壤检测方法低20%～60%。与传统方法相比，提取时间缩短75%以上，溶剂使用量减少90%以上，具有高效、灵敏、低成本以及适用除草剂极性广等优势，能够为黑土区复合除草剂残留监测及生态风险评估提供了可靠的技术支持。

关键词

QuEChERS / 液相色谱串联质谱 / 除草剂 / 复合残留