基于改进的QuEChERS结合UPLC-MS/MS技术测定大米中4种杀虫剂类农药的不确定度评定

摘要

对采用改进的QuEChERS结合超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）法测定大米中4种杀虫剂类农药测量值的不确定度进行评定。根据JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定和基本程序，建立大米中4种杀虫剂类农药含量不确定度的数学模型，对测定过程中的不确定度来源进行分析和合成。结果显示：当4种杀虫剂类农药含量分别为9.18μg/kg、8.81μg/kg、8.26μg/kg和7.95μg/kg时，其扩展不确定度依次为1.49μg/kg、1.65μg/kg、1.40μg/kg和1.51μg/kg(k=2,P=95%)。影响测定结果的主要因素是被测物质量浓度，其次是样品测量的重复性、样品称量、净化液稀释、加标回收率、分析仪器和提取溶液加入体积。该方法适用于改进的QuEChERS结合UPLC-MS/MS法测定大米中杀虫剂类农药的不确定度评定，以对大米中杀虫剂类农药的检测结果的可靠性提供科学依据。

关键词

QuEChERS / UPLC-MS/MS / 大米 / 杀虫剂 / 不确定度评定