高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法测定富硒松辽黑猪肉中硒形态研究

摘要

利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP-MS）联用技术建立了富硒松辽黑猪肉中硒代胱氨酸（SeCys₂）、甲基硒代半胱氨酸（SeMC）、硒代蛋氨酸（SeMet）、亚硒酸[Se（Ⅳ）]和硒酸[Se（Ⅵ）]5种硒形态的测定方法。添加蛋白酶E37℃水浴振荡6 h提取样品中硒形态，采用C₁₈反相色谱柱，10 mmol/L乙酸铵+0.2 mmol/L四丁基氢氧化铵+1%甲醇（pH=5.5）为流动相，8 min内达到有效分离，方法线性范围为5～100 ng/mL，线性相关系数（r）均大于0.999，检出限为1.88、1.58、1.13、1.09、1.05µg/L，回收率70.7%～98.4%，精密度在6%以内。利用建立的方法测定了富硒松辽黑猪肉中硒形态，其主要为硒代蛋氨酸、硒代胱氨酸和甲基硒代半胱氨酸。

关键词

松辽黑猪肉 / 硒形态 / 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法