基于LF-NMR和SEM的冻融水泥土蠕变特性研究

Research on Creep Characteristics of Freeze-Thaw Cemented-Soil Based on LF-NMR and SEM

摘要

沿海城市地下空间开发中，人工冻结法常被用于加固软土以保证工程安全，但其引发的冻融变形会威胁周边建构筑物稳定性．工程实践中，常采用水泥改良技术在冻结前对土体进行预处理，以提升土体强度并限制变形发展．而冻融后水泥土性质会发生一定劣化，长期荷载作用下可能引发蠕变，进而造成灾害．因此，研究冻融水泥土的蠕变特性及其微观演化机理具有重要意义．本文以上海地区软黏土为研究对象，运用LF-NMR和SEM研究冻融水泥土蠕变特性受冻结温度、水泥加固的影响规律．结果表明，未冻融试样蠕变后面孔隙率由24.5%增至28.5%，粒径减小；-25 ℃冻融蠕变后，结构损伤加剧，面孔隙率高达39.1%，粒径减至4.50 μm，证实低温导致颗粒破碎．冻融使试样核磁T₂谱由单峰变为双峰，蠕变促使大孔转为小孔，虽平均孔径减小，但孔隙总数增加，总孔隙率上升．研究阐明了冻融作用加剧水泥土微观损伤进而改变宏观蠕变的机理，为工程长期稳定性提供理论依据．

Abstract

In the development of underground space in coastal urban areas, artificial freezing is commonly used to reinforce soft soils to ensure engineering safety. However, the freeze-thaw deformation induced by the method can threaten the stability of surrounding buildings and structures. In practice, cement is used for improvement before freezing to enhance soil strength and limit deformation. However, after freeze-thaw cycles, the properties of cemented-soil degrade to some extent, and long-term loading may induce creep, leading to potential failures. Therefore, it is crucial to investigate the creep characteristics and microstructural evolution mechanisms of freeze-thaw cemented-soil. This study focuses on soft clay from Shanghai and employs low field-nuclear magnetic resonance (LF-NMR) and scanning electron microscope (SEM) to investigate the influence pattern of freezing temperature and cement reinforcement on the creep characteristics of freeze-thaw cemented-soil. The results indicate that, after creep, the pore volume of the unfrozen samples increases from 24.5% to 28.5%, and the particle size decreases. After freeze-thaw at -25 ℃, structural damage intensifies, with pore volume reaching 39.1% and particle size reducing to 4.50 μm, confirming that low temperature causes particle fragmentation. Freeze-thaw cycle causes a shift in the NMR T₂ spectrum of samples from a single peak to a double peak. Creep facilitates the conversion of large pores to small pores, resulting in a decrease in the average pore diameter but an increase in the total number of pores, which leads to an overall rise in porosity. This study explains the mechanism by which freeze-thaw cycle causes microstructural damage of cemented-soil and consequently changes macroscopic creep, providing a theoretical basis for the long-term stability of engineering projects.

Graphical abstract

关键词

低场核磁共振 / 扫描电子显微镜 / 蠕变特性 / 微观结构

Key words

low field-nuclear magnetic resonance (LF-NMR) / scanning electron microscope (SEM) / creep characteristics / microstructure

0 引 言

软黏土蠕变特性一直是软土地区工程建设中的一大难题．在沿海城市地下空间开发过程中，人工冻结法被广泛采用^［1‒2］，但其带来的冻胀融沉变形^［3‒4］会对周边建构筑物的安全性和稳定性构成威胁．因此，工程师们结合水泥改良工法，利用水泥水化产物的胶结作用显著提升土体强度，并通过降低土体渗透率，限制冻融过程中的水分迁移，从而有效控制冻胀融沉变形^［5‒6］．然而，经历冻融作用后，水泥土的物理力学性质往往出现劣化．此时，在长期荷载作用下，会产生蠕变现象，进而对周围建构筑物产生潜在危害．因此，研究冻融水泥土的蠕变特性具有重要意义．

蠕变现象是指材料在恒定荷载下，发生缓慢而持续的塑性变形．尽管这种变形在初期较为微小且难以察觉，但随着时间的推移，蠕变引起的形变逐渐积累，最终可能导致较大的沉降或位移．与瞬时变形不同，蠕变是材料在长期荷载作用下，内部结构逐步调整并产生不可逆变形的结果．在特殊的环境条件下（如冻融作用），蠕变效应更加显著．工程实践表明，蠕变对软土地区建构筑物的影响往往是渐进性的，可能导致地基不均匀沉降，进而引发基础设施的结构变形，甚至出现倾斜或裂缝等问题．Wang等^［7］的研究表明，随着剪切应力水平增加，黄土的蠕变模式由衰减型转变为非衰减型，且随着剪切应力、平均应力和应力比的增加，蠕变最终呈现线性递增趋势．郭少龙等^［8］指出，水泥土具有较强的流变性，其流变特性随着轴向应力水平的增加而加剧，水泥土内部存在的裂纹、孔隙等初始损伤，可能导致其蠕变特性进一步恶化．此外，大量工程实践和试验表明，影响土体蠕变特性的内在因素主要是其含水特性和微观结构^［9‒11］，如孔隙率和连通情况会影响固结系数和渗透系数．而冻融会破坏颗粒间的原始联结，引发微裂纹萌生与扩展，从而根本改变微观结构体系^［12］，导致宏观强度的衰减，进而影响长期蠕变特性^{［13‒14］}．因此，从微观结构着手是揭示蠕变特性演变微观机制的关键．

扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope， SEM）是研究微观结构广泛使用的试验仪器，其图像具有良好的清晰度和直观性，可以观察孔隙形态与结构．房后国等^［15］通过不同固结压力下海积软土的SEM图像，分析海积软土在固结过程中微结构的变化特征；张季如等^［16］利用SEM研究软黏土固结前后的微观结构，给出描述孔隙结构的分形维数并研究其差异性．Zhang等^［17］通过SEM系统观测水泥土在冻融循环下微观结构的演变，发现冻融作用会引发微裂纹扩展与孔隙粗化，并建立这种微观损伤与直剪强度衰减之间的定量关联．近年来，低场核磁共振（Low Field-Nuclear Magnetic Resonance， LF-NMR）测试技术越来越多被用于岩土介质的微观孔隙结构研究．核磁测试操作简便，对试样扰动小，可以无损、精确测得含水情况．Bird等^［18］基于杂散场核磁共振技术探究饱和及非饱和土的孔径分布，解释了T₁的双峰分布，证明NMR方法对饱和土孔隙结构测定的良好效果．LF-NMR技术通过横向弛豫时间（T₂）分布能够无损、快速表征土体中不同尺寸的孔隙分布及所含水分状态，特别适用于追踪冻融过程中未冻水含量与相变的动态过程^［19］．核磁测试结果与压汞法（Mercury Intrusion Porosimetry， MIP）等传统方法具有良好可比性^［20］．

虽然SEM观察直观，但样品制备过程可能破坏原始结构，尤其对含水软土或冻融后的脆弱结构，其分析多为局部、静态的，难以无损追踪冻融全过程的连续变化．LF-NMR测试方法虽能无损定量监测水分与孔隙，但单独使用难以直接观测微观结构形貌特征．同时采用SEM、LF-NMR测试方法可以更好实现微观形貌观察与定量孔隙分析的优势互补，从而全面、深入揭示冻融过程中土体结构的演变机理^{［21‒22］}，如Sun等^［23］联合使用SEM和NMR，并利用分形维数定量表征了冻融过程中的孔隙演变．

本文结合SEM和LF-NMR两种微观试验方法，研究冻融水泥土的蠕变特性，为水泥加固和冻融耦合作用的效果评价提供参考．同时比较了两种方法对微观结构分析的各自优势，以期更好推广利用．

1 试验材料与方法

1.1 试验材料

试验选取广泛分布于上海地区地下工程建设区域内的第④层淤泥质软黏土，其原状土样物理参数如表1所示．

1.2 试样制备与三轴蠕变试验

采用分层压实法制备三轴蠕变测试样品，并确保样品的均匀性．制样过程中，首先将水泥与干土粉混合，根据含水率和水灰比加入适量的水，混合后通过振捣确保均匀．为便于脱模，在模具内涂抹凡士林，分三层填充水泥土样，每一层均紧密压实．压实后，在振动台上振动样品，释放其中的气泡．48 h后脱模，进行静态养护，直至达到龄期．将试样放入低温箱中冻结24 h后置于室温下自然融化到完全解冻．制备过程如图1所示．

蠕变试验采用GDS应力路径三轴仪试验系统，选择-5 ℃、-15 ℃、-25 ℃三种冻结温度，探讨冻融条件下水泥土的蠕变特性．试样尺寸为Ф39.1 mm×80 mm，水泥掺入比为15%，水灰比为0.3，养护龄期为7 d．试验过程中，在160 kPa总围压下进行等向固结，待固结稳定后，逐级施加偏应力荷载，每一级达到蠕变稳定后再施加下一级荷载．总围压由90 kPa反压与70 kPa有效围压组成，后者依据上海地区地下约10 m深度处的原位地应力估算设定，旨在模拟地铁隧道或基坑加固区的实际应力状态．同时参考相关文献及前期试验结果^［24］，水泥土在7 d时强度已达到28 d强度的60%~70%，此时材料结构尚未完全致密，且对冻融作用敏感，故选取7 d龄期以有效揭示早期冻融损伤对工程安全的潜在威胁．

1.3 SEM试验

使用同济大学岩土及地下工程教育部重点实验室的钨灯丝扫描电子显微镜进行测试，型号为HITACHI SU1510，放大倍率为5~30万倍．蠕变试验结束后，取小块土样，通过低温烘干法去除试样中的水分，然后用离子溅射仪在试样表面蒸涂一层导电金属膜，如图2所示．获取不同倍率、不同视角的SEM图像，并借助ImageJ 1.54图像处理软件对图像进行后处理，在此基础上，分析计算面孔隙率、颗粒平均粒径、几何形状因子等微观形貌特征参数．

1） 面孔隙率

土体的面孔隙率指研究区域中孔隙面积（像素）占区域总面积的比值．

2） 颗粒平均粒径

颗粒平均粒径指土样颗粒的平均大小．图像二值化处理后，设定比例尺和单位，通过“measure”命令每隔10°测量颗粒长度（测线通过颗粒的形心），取平均值，得到颗粒平均粒径．

3） 几何形状因子

几何形状因子（F）指土样颗粒接近圆形的程度，用来衡量实际颗粒与理想圆形的偏差程度．F值越接近1，代表颗粒越接近圆形．计算方式为：

F=\frac{p^{\mathrm{2}}}{\mathrm{4}\mathrm{\pi }a},(1)

式中：p为周长，μm；a为面积，μm²．

1.4 LF-NMR试验

通过LF-NMR试验测定试样的含水情况和孔隙分布．核磁共振试验中，对H¹质子施加垂直主磁场B₀的射频磁场B₁，使H¹质子从低能态跃迁至高能态，并通过自旋回波脉冲序列（Carr-Purcell-Meiboom-Gill sequence， CPMG）抑制射频磁场撤去后的自由感应衰减．T₂弛豫时间随着脉冲序列呈指数级衰减，此过程中横向磁化矢量在t时刻的大小M（t）计算方式为：

M\left(t\right)=M_{\mathrm{0}}{e}^{\frac{-t}{T_{\mathrm{2}}}},(2)

式中：M₀为磁化强度矢量；T₂为弛豫时间，ms．对于多孔介质，孔隙中流体的T₂与孔隙结构密切相关，可表征为：

\frac{\mathrm{1}}{T}\approx \frac{\mathrm{1}}{T_{\mathrm{2}\mathrm{s}\mathrm{u}\mathrm{r}\mathrm{f}\mathrm{a}\mathrm{c}\mathrm{e}}}=\rho {\left(\frac{S}{V}\right)}_{\mathrm{p}\mathrm{o}\mathrm{r}\mathrm{e}}=\rho {\left(\frac{F}{R_{\mathrm{p}}}\right)}_{\mathrm{p}\mathrm{o}\mathrm{r}\mathrm{e}},(3)

式中：T_2surface为表面弛豫时间，ms；ρ为表面弛豫率，μm/ms；S/V为比表面积/孔隙体积，1/μm；R_p为孔隙半径，μm．R_p越大，T₂值越高．由此可测得试样的弛豫时间谱，并反演得到含水情况和孔隙结构．

本文所用LF-NMR试验仪器为同济大学与苏州纽迈分析仪器股份有限公司合作研制的低温三轴核磁共振测试成像分析系统，型号为MacroMR12-150V-TRLTHP，如图3所示．该设备可进行机上冻结核磁信号测试，以观察冻结过程中试样孔径分布和含水特征的变化情况．对应试样的制备过程与三轴蠕变试验相似，采用相同的分层压实方法，以确保试样的均匀性和密度控制，设备的详细构成和设置可参考文献［25］．

2 结果与讨论

2.1 三轴蠕变试验结果

图4为所有试样分级加载的完整应变-时程曲线．分析不同冻结温度下水泥土试样的蠕变类型可知，在较低的偏应力水平下，试样呈衰减稳定型蠕变；在较高的偏应力水平下，逐渐向破坏型蠕变发展．冻融后水泥土在偏压下蠕变变形整体大于未冻融水泥土，说明土体抵抗外荷载能力下降，反映冻融作用对水泥土压缩模量的削减，而随着冻结温度降低，水泥土蠕变变形越大，对水泥土压缩模量的削减越剧烈，证明这种削弱作用与冻结负温的绝对值呈正相关．

2.2 SEM试验结果及分析

选取代表性视野，对5 000倍图像进行分析．由图5（a）可知，蠕变前颗粒的排列较松散，呈絮凝状结构，单元体之间呈点-点、点-边及边-边接触，孔隙发育较好，无定向排列．由图5（b）可知，蠕变后颗粒被压密，呈扁平状，较大的颗粒转为较小的单元体，颗粒的接触关系向边-面、面-面发展，孔隙趋于减小，说明水泥土骨架在长期静荷载作用下结构发生破碎、压缩．

由图6（a）可知，未冻融水泥土颗粒致密性较好，孔隙较小．由图6（b~d）可知，冻融后水泥土颗粒间出现明显的裂隙，并变得破碎．随着冻结温度降低，冻融裂隙、孔隙数量增多，孔隙变大．

进一步，计算定量参数，如表2所示．

未冻融水泥土蠕变前后面孔隙率分别为24.5%、28.5%，呈增大趋势；颗粒平均粒径分别为16.67 μm、13.88 μm，呈下降趋势；几何形状因子分别为2.11、1.75，呈下降趋势．试样在蠕变期间受持续静荷载作用，内部结构破坏，大孔隙被挤压为多个小孔隙，整体孔隙率增大，同时颗粒被压碎，平均粒径减小．且在蠕变过程中，颗粒间的摩擦引起磨损，导致颗粒表面变得更加接近圆形．

比较未冻融水泥土和-5 ℃、-15 ℃、-25 ℃冻融水泥土的面孔隙率，分别为28.5%、28.7%、30.1%、39.1%，随着冻结温度降低，呈先小幅增长、后加速增长的趋势；颗粒平均粒径分别为13.88 μm、12.23 μm、8.78 μm、4.50 μm，呈下降趋势，且随着温度降低，下降越显著；几何形状因子分别为1.75、2.06、1.66、1.66，说明冻融水泥土几何形状因子整体小于未冻融水泥土，更接近圆形．分析原因：冻结过程中，水泥土孔隙内部的液体发生冻胀，冻胀应力作用于水泥水化胶结结构，使原本的水泥土-土耦合组分破碎．冻结温度越低，冰晶生长越充分，冻胀应力越大，对微观结构造成的物理破坏越剧烈，使孔隙率进一步增大．冻融作用对颗粒粒径也有明显负面影响，水泥土颗粒抵抗外部荷载的能力下降，且冻结温度越低，产生的影响越显著．最后，孔隙内部水分发生冻胀，对土体颗粒造成压力，破碎土颗粒间的摩擦经蠕变更加剧烈，使颗粒表面相较于未冻融水泥土更加磨圆．

2.3 LF-NMR试验结果及分析

由图7可知，原状土和水泥土的T₂谱曲线形态随着温度下降的发展规律一致．初始皆为孤立双峰，当温度从0 ℃下降到-5 ℃，发展为左右连续分布的双峰，随着温度进一步下降到-15 ℃、-25 ℃，发展为单峰．

分析原状土试样的T₂谱（图7（a）），未冻结时主峰信号幅值高，介于1~10 ms；次峰信号幅值低，介于0.01~0.1 ms；说明中大孔较发育，微小孔数量少．冻至-5 ℃，信号幅值骤降约80%；随着温度持续下降至-15 ℃、-25 ℃，信号幅值进一步下降．随着冻结的开始和发展，主峰位置不断向左移动，平均孔径减小．说明较大孔隙先被冻住、较小孔隙后被冻住，-25 ℃以下仍有少量信号，说明仍有未冻水分存在．

对比原状土和水泥土的T₂谱（图7（a~b）），未冻结时水泥土相比原状土信号幅值低，与SEM测试得到的面孔隙率规律吻合．比较峰的位置，水泥土主峰相比原状土皆略微偏左，说明平均孔径更小．随着冻结进行，T₂谱发展规律基本一致，但水泥土信号幅值均小于原状土，说明水泥土的孔隙率整体较小．

由各冻结温度下冻融水泥土蠕变后的T₂谱（图8）可知，未冻融水泥土的T₂谱曲线为独立单峰，冻融后曲线形态为连续双峰．冻融水泥土的信号幅值下降，说明孔隙率明显减小，冻融后试样的压缩模量更小，水泥土骨架难以抵抗外荷载而被压密．

未冻融水泥土试样蠕变前后的孔隙率变化如图9所示．蠕变前，T₂谱曲线为孤立的双峰；蠕变后，左边较小的峰消失，主峰信号幅值上升，峰的分布范围变窄，峰的最高点向左移动，即孔隙率增大，孔径平均值变小．反映了在蠕变过程中受到持续静荷载作用，水泥土骨架破坏，大孔隙转变为数量更多的小孔隙，孔径大小更均匀，但总孔隙率增大．

2.4 误差分析

SEM测试结果易受多种因素影响．首先，试样制备过程可能引入人为损伤，尤其是在压实或切割过程中，若未严格按照预设的质量要求进行制样，可能产生次生孔隙或裂隙，影响测试结果的准确性．其次，SEM的参数设置（如对比度、亮度等）直接决定成像质量，不恰当的参数设置会导致图像失真或细节丢失．图像后处理过程中二值化阈值的选择具有主观性，错误的阈值设定可能导致孔隙率计算结果的偏差．而作为二维成像技术，SEM测得几何参数仅为三维实际结构在观测面上的投影，存在一定的降维误差，可能导致测量值与真实结构有所偏差．相比之下，LF-NMR技术在孔隙率等宏观参数测定方面具有显著优势．其对土体各向异性不敏感，且能在保持试样原状结构的情况下进行测试，故测量精度和可信度相对较高．然而，LF-NMR也存在一些限制．首先，内部杂质干扰，尤其是铁磁性物质，可能扰动局部磁场，从而导致弛豫时间测量失真．其次，数据分析依赖反演过程，通过CPMG序列获取的T₂弛豫曲线需要进行数学反演才可转化为孔径分布．反演算法的稳定性与精度（如差分进化算法、SIRT算法等）直接影响最终结果的可靠性．因此，选择高精度和高稳定性的反演算法是确保LF-NMR数据可靠性的关键．

3 结 论

本文通过SEM和LF-NMR两种微观测试方法，探究冻融水泥土的蠕变特性，并比较两种方法各自的效果和优势，主要结论如下．

1）通过SEM法获得5 000倍图像的微观结构，并测量面孔隙率、颗粒平均粒径及几何形状因子．蠕变前，水泥土颗粒定向性较差，孔隙发育；蠕变后，土颗粒被压密，大颗粒转为较小的单元体，孔隙减小．相比未冻融水泥土，冻融水泥土颗粒间出现明显的裂隙，并变得破碎．随着冻结温度降低，冻融裂隙、孔隙数量增多，孔隙变大．

2）由LF-NMR在线冻结结果可知，原状土和水泥土的T₂谱曲线形态随着温度下降的发展规律一致．未冻时为孤立双峰，当温度从0 ℃下降到-5 ℃，发展为连续分布的双峰；随着温度下降到-15 ℃、-25 ℃，发展为单峰．相比原状土，水泥土的峰位置偏左，说明平均孔径较小；且信号幅值较小，说明孔隙率整体较小．

3）由LF-NMR法所获核磁信号分析可知，未冻融水泥土的T₂谱曲线形态为独立单峰，冻融后转为连续双峰．冻融后水泥土的信号幅值下降，说明孔隙率减小．蠕变前，未冻融水泥土的T₂谱为孤立的双峰；蠕变后，左边较小的峰消失，主峰的信号幅值上升，峰的分布范围变窄，峰的最高点向左移动，说明蠕变后孔径分布变均匀，孔径平均值变小，但整体数量显著上升，总孔隙率变大．

4）SEM法和LF-NMR法所获孔隙分布规律整体较吻合．由于LF-NMR法直接测定完整试样的弛豫时间，受试样不均匀性及预处理方法的影响小，故认为LF-NMR法对于孔隙率的测定更准确．而SEM法可以得到二维高分辨率图像，对孔隙结构观测和表面形态描述有不可替代的作用．因此，结合这两种测试方法可以更好分析试样的微观结构和机理．

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基金资助

上海市扬帆计划“地铁隧道周围人工冻融软黏土蠕变特性及变形控制关键技术研究”(23YF1436600)

中华人民共和国教育部青年长江学者奖励计划“基于孔隙裂隙扩展机制的冻融软土灾害防治研究”(Q2022101)