优化QuEChERS法联合UPLC-MS/MS测定马兰草中35种农药的残留

摘要

目的 建立优化的QuEChERS提取方法结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定马兰草中35种农药残留的方法。方法 13批次马兰草样品净化前处理后，采用QuEChERS提取方法 ,以乙腈作为提取溶剂、经亲水亲油平衡材料(HLB SPE)固相萃取柱净化，选择waters Xbridge C18色谱柱(10 cm×2.1 mm, 2.6μm)、0.1%甲酸溶液(含5 mmol/L甲酸铵)-乙腈为流动相，柱温40℃、流速0.3 mL/min,应用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)在多反应监测模式(MRM)下扫描，采用基质标准曲线法对马兰草中35种目标农药进行定量分析。结果 所检35种农药在0.77～155.38μg/L浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0.993 8;方法加标回收率为71.3%～108.7%,相对标准偏差(RSD)为1.7%～6.7%,检测限范围为0.77～7.77μg/L,1批样品中检出甲拌磷。结论 本研究建立的方法具有操作简便、灵敏度高及可靠性强等特点，适用于马兰草中多种农药残留的检测。

关键词

QuEChERS / 马兰草 / 超高效液相色谱-串联质谱 / 农药残留