血清脂溶性代谢物气相色谱质谱联用法检测与分析

摘要

目的 建立一种气相色谱质谱联用法(GC-MS)检测血清中脂溶性代谢物的分析方法。方法 以SD大鼠为方法学研究对象，血清经乙酸乙酯漩涡萃取后，取萃取液100μL,加入1 g/L 1-氯萘10μL,氮吹至近干，加入15 g/L甲氧氨盐酸盐吡啶溶液50μL,70℃肟化1 h后氮吹至近干，加入含1%三甲基氯硅烷(TMCS)的N,O-双(三甲基硅基)三氟乙酰胺(BSTFA)100μL,低火力微波15 min,取溶液1μL注入GC-MS进行分析；以血清内源物质棕榈酸和内标物1-氯代萘作为考察对象，评价方法的检测限、线性关系、精密度和准确度；采用建立的GC-MS法对12只同批次健康SD大鼠(雌雄各半)血清进行检测，以确定各脂溶性代谢物与内标物峰面积的比值范围。结果 本研究建立的GC-MS经方法学实验验证，棕榈酸和1-氯代萘的保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD)均<5%,1-氯代萘的加标回收率在95.8%～104.5%;对12只SD大鼠血清进行检测时，共检出24个共有色谱峰，鉴别得到13种脂溶性代谢物，并确定了各脂溶性代谢物与内标物峰面积的比值范围。结论 本研究建立的GC-MS法对被检血清样品需求量小、检测成本低、精密度和准确度较好，能同时检测分析血清中多种脂溶性代谢物。

关键词

血清 / 代谢物 / 脂溶性 / 气相色谱质谱联用法