江底吸泥道路底基层材料矿物组成与微观结构演化规律

Deformation characteristics and microstructural evolution patterns of riverbed silt as road subbase material

摘要

利用矿渣和燃煤灰渣对深层江底泥进行化学改性，制备了新型的道路底基层材料，通过无侧限抗压强度、矿物结构组成分析、孔隙结构、光电子能谱综合分析材料的宏矿物组成与微观结构演化规律。试验结果发现，材料28 d无侧限抗压强度可达4.0 MPa，胶凝材料最优配比质量分数为：矿渣63%、燃煤灰渣21%、激发剂14%、活化剂2%；材料矿物组成中以石英、斜方钙沸石为主；孔隙结构满足Ⅳ型等温线、H₃型滞回环形式，最大吸附量40.52 cm³/g，并生成了SiO₂（Al₂O₃）_2.1、SiO₂（Al₂O₃）_0.55、CaSiO₃和CaCO₃等物质，从而对强度增强起到了促进作用。研究结果表明：通过改性活化可有效提升江底吸泥的化学活性，满足《城镇道路工程施工与质量验收规范》（CJJ1—2008）中道路底基层材料的最低强度限值要求，可作为道路底基层填料使用。

Abstract

A solidification/stabilization approach was employed to modify riverbed silt， synthesizing it into road subbase material. The macroscopic properties and microscopic structural changes of the material were comprehensively analyzed through unconfined compressive strength tests， mineral structure composition analysis， pore structure tests and X‑ray photoelectron spectroscopy. The experimental results indicated that the material achieved an unconfined compressive strength of 4.0 MPa at 28 d. The optimal mass fraction of the binder was found to be 63% slag， 21% fly ash， 14% activator and 2% activator. The mineral composition was dominated by quartz and clinoptilolite， while the pore structure conforms to type Ⅳ isotherms， H₃ hysteresis loop， with a maximum adsorption capacity of 40.52 cm³/g. Additionally， the material generated substances such as SiO₂（Al₂O₃）_2.1， SiO₂（Al₂O₃）_0.55， CaSiO₃ and CaCO₃， contributing to the enhancement of strength. The results showed that modification and activation can effectively enhance the chemical activity of sediment absorption at the bottom of the river， meeting the minimum strength limit requirements of road subbase materials in the “Construction and Quality Acceptance Specification for Urban Road Engineering （CJJ1—2008）”， and can be used as road subbase filler.

Graphical abstract

关键词

江底吸泥 / 道路材料 / 固化 / 抗压强度 / 微观结构

Key words

riverbed silt / road material / solidification / compressive strength / microscopic structure

0 引言

随着我国城市化进程的加快，桥梁的建设不可或缺，其中下沉沉井空气吸泥施工工艺在桥梁建设中的使用愈加广泛，其具有施工设备简单、操作方便、对周围环境影响小等优点^［1］。但此工艺产生的大量深层江底吸泥具有高含水率、细度高、颗粒感强的特点，同时江底吸泥中溶解氧和含氮量也相对较高，使得其表现出严重的富营养化现象，随意堆放形成渗沥液，极易下渗并污染土壤和地下水^［2］。

目前，针对高含水率江底吸泥的处理，国内外也进行了一些尝试。在传统的固化稳定化技术方面，孙宇航^［3］、肖杰^［4］、梁金国^［5］、HAN^［6］、唐宁^［7］等分别利用水泥、偏铝酸钠等材料进行了固化研究，合成各类道路填方材料；NGUYEN等^［8］研究了不同水泥掺量、不同环境温度条件下江底吸泥固化体的宏观物理特性变化规律，发现固化淤泥的强度与渗透特性能够基本满足作为道路路基填料、填埋场衬垫材料的要求^［9-10］。针对以上问题，部分学者对固化淤泥的方法进行了改性，以期提升固化淤泥的耐久性。王朝辉^［11-12］、刘君^［13］等通过在传统的固化方式中引入有机膨润土、硅酸钠等矿物材料，结果发现能够使固化体的抗压强度得到进一步提升；同时研究了在干湿循环、冻融循环条件下的工程力学特性，取得了较好的试验效果^［14］。

根据现有研究总结，江底吸泥特殊泥浆使用的固化材料普遍存在着成本高、耗能大、不环保等无法规避的问题。因此，针对这种特殊泥浆，亟须开发一种环保、节能的环境材料，进行无害化处理与资源化利用的研究。此外，针对此类特殊泥浆，现有研究主要目标在于物理性能，对其孔隙结构、矿物组成、元素结合能等胶结机理研究尚有不足^［15］。

本文以矿渣和燃煤灰渣等工业固废与建筑垃圾颗粒为原料，在特定活化剂及碱激发剂作用下对深层江底泥进行化学改性，制备新型的道路底基层材料。采用无侧限抗压强度试验，检测其抗压强度，分析不同配比下材料力学性能变化规律；采用比表面及孔隙度分析试验，检测其孔径分布，分析材料孔隙结构变化规律；采用X射线衍射试验，检测材料矿物结构组成与演化规律；采用X射线光电子能谱试验，分析材料关键元素结合能变化规律。

1 试验材料与方法

1.1 试验材料

试验样品取自湖北某长江大桥下沉沉井空气吸泥施工工艺所产生的深层江底吸泥，泥层所在高程为-5~5 m。取样时，样品由吸泥船运输至江岸，现场摊铺自然晾干至含水率15%以下，充分搅拌均匀后，装入自封袋后密封保存。江底吸泥最大干密度、最优含水率、液限、塑限、塑性指数、孔隙比、相对密度、渗透系数及颗粒粒径分布中位数等基本物理性质见表1，化学成分组成及质量分数见表2（文中未特别标注的，均为质量分数），矿物组分如图1所示。江底吸泥中矿物组成成分以石英为主，并伴随有少量的堇青石、磁赤铁矿、蓝晶石等矿物存在。

试验使用的改性材料包括矿渣、燃煤灰渣、建筑垃圾。其中矿粉取自武汉钢铁集团下属工业副产品公司S95级矿粉，呈灰白色粉末状，无明显颗粒物，经激光粒度测试，矿粉粒径主要分布范围为2~37 μm，比表面积为428 m²/kg，碱性系数为1.12。燃煤灰渣取自湖北孝感某火力发电厂，经人工破碎为直径1~1.5 mm颗粒状。建筑垃圾取自于武汉某建筑垃圾再生资源回收厂，经颚式破碎机破碎至直径15 mm以下。本试验使用特定活化剂醋酸钠与木质素磺酸钠，试验选用生石灰作为碱激发剂。

1.2 试验方法

1.2.1 试样成型

建筑垃圾、江底吸泥、胶凝材料的干基掺量分别为55%、30%、15%，其中胶凝剂由矿渣、燃煤灰渣、激发剂、活化剂复配组成。试验中，采用NRJ⁃411A水泥胶砂搅拌机（无锡建仪仪器机械有限公司）将材料混合慢搅（60 r/min）至初步混匀后，逐步添加外掺水，控制含水率为12%，再次快速搅拌（120 r/min）1 min后取出。将混合均匀的道路底基层材料前驱体置于\Phi=100 mm，H=60 mm的圆柱体模具中，采用YAW⁃2000型微机控制电液伺服压力试验机（济南中路昌试验机制造有限公司）恒定加压保持1 min，控制加荷速率5 kN/s，压实度2.0 g/cm³。胶凝剂材料组成中，活化剂掺量恒定为2%（木质素磺酸钠与醋酸钠各为1%），矿渣、燃煤灰渣、激发剂的掺量占比如表3所示。

试样成型后置于恒温标准养护箱内，98%、20 ℃条件下标准养护6 d后取出部分试样浸没于清水中，开展浸水破坏试验。养护第7 d、第28 d时采用微机控制电液伺服压力试验机测定试样（浸水）抗压强度。

1.2.2 微观结构测试

将无侧限抗压强度试验完成后的样品破碎，取中心位置试样20 g，置于无水乙醇中浸泡24 h终止水化，后置于105 ℃条件下烘干至恒重，并破碎通过200目标准筛，置于干燥皿中待测。

X射线衍射试验：本试验选用日本的Rigaku SmartLab SE X射线衍射仪，测试靶材为Cu靶，工作电压40.0 kV，电流40.0 mA，发射波长0.154 06 nm，扫描速度5°/min （2θ），扫描范围10°—80°（2θ）。

比表面及孔隙度分析试验：取0.2 g已干燥的试样，置于低温氮气吸附仪（美国Micromeritics ASAP 2460）中，采用标准BET方法开展测试。吸附介质为99.99%纯度的氮气，冷却介质为液态氮气，相对压力设定为0.010~0.995，分析试样比表面积与孔容孔径分布规律。

X射线光电子能谱分析试验：取0.2 g干燥后的试样，置于X射线光电子能谱仪（英国Axis Ultra DLD Kratos AXIS SUPRA）中开展测试，分析试样的相对脉冲强度与光电子动能变化的关系，试验结果通过Thermo Avantage 软件分峰确定结合能变化规律，试验检测元素为Si 2p、Al 2p。

2 试验结果与讨论

2.1 江底吸泥道路底基层材料无侧限抗压强度

深层吸泥道路底基层材料无侧限抗压强度如图2所示。

可以看出，养护7 d时无侧限抗压强度为0.86~2.1 MPa，所有样品的28 d抗压强度均能够达到1.0 MPa以上，其中L1、L2、L3、L4、L5试样强度在1.66~4.00 MPa之间，均能达到1.50 MPa以上，满足《城镇道路工程施工与质量验收规范》（CJJ1—2008）中道路底基层材料的最低强度限值要求，可作为道路底基层填料使用。对比不同原料和激发剂条件下试样抗压强度可见，L2试样的强度显著高于其他试样，且后期强度发育较高，7 d抗压强度可达到2.1 MPa，28 d时进一步增长90.5%，至4.0 MPa，具有较好的力学特性。对比矿渣与激发剂添加量可以看出，矿渣添加量63%试样（L2和L5）的抗压强度均高于相同激发剂含量下其他试样，而激发剂添加量14%试样的强度高于17%试样。此外，28 d抗压强度较高的试样，其强度发育主要在后期，如L2、L3试样，7 d时的强度仅为28 d的52.5%和55.7%。

由原料的成分组成可知，建筑垃圾作为反应完成的稳定化物质，在道路底基层材料中充当骨架结构，而胶凝材料矿渣作为钙剂的活性成分，能够在激发剂的作用下提升化学活性，实现江底吸泥颗粒的稳定化包裹，从而达到强度提升的效应^［16］。燃煤灰渣的主要化学成分以Si、Al元素为主，在激发剂的作用下能够起到对材料体系结构的补充效应^［17］。当激发剂掺量能够促使矿渣、燃煤灰渣充分发生化学反应时，抗压强度达到最大值，结构稳定性最强。因此本试验中最佳材料掺量为L2组试验材料配比。

2.2 江底吸泥道路底基层材料矿物结构组成

深层江底吸泥道路底基层材料矿物结构组成如图3所示。

可以看出，经建筑垃圾和胶凝材料固化后，矿物组成主要以石英、斜方钙沸石、方解石、珍珠云母为主。其中斜方钙沸石的产生说明了水化产物生成，其为单斜晶系矿物，为Si、Al、O等组成坚固骨架结构，同时具有多孔“回节”，能够起到支撑材料体系骨架结构的作用^［18-19］。胶凝材料中矿渣为反应提供了重组的钙源，而燃煤灰渣则提供了充足的硅铝源，在大规模的离子交换作用的影响下，Ca²⁺进入晶格体系中，促使新矿物相的形成。此外可以看到，衍射角在20°—40°之间，曲线出现略微凸起，这也说明反应过程中产生了类C—S—H凝胶状无定型态物质，进一步加强了材料结构强度。

对比不同养护龄期下道路底基层材料试块衍射曲线可以看出，随着养护时间的增加，各矿物相的衍射峰峰强均出现了显著的降低，衍射角大于45°下的矿物衍射峰逐渐消失，这也说明矿物结构随着反应的进行受到无定形态物质包裹的同时，也会发生自溶现象，并参与水化反应中。此外，L2养护28 d试样的各衍射峰峰强也均略低于L6，即说明L2试样的反应更为完全，这与无侧限抗压强度的测试结果相一致。

2.3 江底吸泥道路底基层材料微观孔隙结构

深层江底吸泥道路底基层材料吸附⁃脱附等温线如图4所示。

根据国际纯粹与应用化学联合会（IUPAC）发布的等温线分类，江底吸泥原样与固化材料均属于Ⅳ型等温线，在相对压力(P/P_{\mathrm{0}})较低时，吸附曲线与脱附曲线重合，当相对压力达到0.4时，二者发生分离，此时脱附过程明显滞后于吸附过程，直至吸附量达到顶峰。这也就说明了江底吸泥及固化材料均满足多分子层的吸附过程，吸附过程中所产生的作用力较大，而在接近吸附饱和的阶段，此时发生了毛细凝聚现象，因此在相对压力较高时，吸附量出现了明显的陡增现象^［20］。

对比江底吸泥原样与不同条件下道路底基层材料的吸附⁃脱附等温线可见，江底吸泥的最大吸附量仅为21.46 cm³/g，而添加建筑垃圾和胶凝材料固化后，最大吸附量上升7.13%~88.82%，至22.99~40.52 cm³/g，这说明固化后材料的孔隙结构分布发生了显著变化^［21］，建筑垃圾颗粒自身密实度较高，进入材料体系后增加了内部封堵孔隙数量，从而增大了固化材料贮存氮气的能力，而胶凝材料的水化反应过程也能够促进材料孔隙的封堵，从而降低连通性孔隙的比例，无用孔隙数量增加，促使通气孔隙数量降低^［22］，最大吸附量提升。对比抗压强度也可明显看出，L2试样抗压强度远优于L6试样，其水化反应更为完全，孔隙填充更为饱满，因而其养护28 d时最大吸附量高于L6试样76.25%。

养护龄期的提升对最大吸附量的增加也有一定促进作用，L2试样28 d的最大吸附量高于7 d时的18.9%，这是由于试样在7 d时已基本成型，此时孔隙结构已基本定型，而随着养护龄期的进一步增加，孔隙内部进一步硬化，大颗粒间联结进一步紧密，因此导致最大吸附量有小幅的增加。

由图4可看出，吸附过程中产生了明显的H₃型滞回环。滞回环的产生与孔隙内部结构存在密不可分的关系，反映了孔隙结构之间的差异^［22］。根据IUPAC的分类，孔隙直径小于2 nm的定义为微孔， 2~50 nm范围内的定义为介孔，大于50 nm的定义为大孔。深层江底吸泥道路底基层材料孔容⁃孔径分布曲线如图5所示。可以看出，固化前后江底吸泥孔隙结构均以介孔为主，其中在1~2 nm、5~10 nm孔隙占比显著较高，介孔区域呈现单驼峰形式。

对比固化前后孔容⁃孔径分布曲线可见，江底吸泥的孔隙直径最大在50 nm左右，而掺入建筑垃圾和胶凝材料后，孔隙直径最大值提升至100 nm以上，这也就和等温线分析相一致，当胶凝材料与江底吸泥反应后，颗粒晶格与矿物结构发生明显变化，孔隙的封堵现象逐渐明显，孔隙数量整体呈增加态势。受到化学反应热影响，水化养护过程会带来部分气体释放，从而扩大孔隙体积，带来孔隙体积的整体提升^［23］。此外，水化反应的程度也决定着孔隙发育情况，L6试样的孔隙结构分布于L2试样也存在明显的差异，介孔占比较少，微孔占比较高，这也是反应不完全所致。

表4展现的是各试样的孔隙结构参数，江底吸泥的平均孔径和总孔容分别9.807 7 nm和0.017 780 cm³/g，而L2养护28 d时的平均孔隙、总孔容则达到13.077 1 nm和0.034 870 cm³/g，较江底吸泥提升33.34%和96.12%，随着固化反应的进行，呈显著上升态势，孔隙结构分布更为合理优化。此外，可以看出，江底吸泥的比表面积仅为6.825 6 m²/g，随固化反应的进行也呈现提升态势，达到7.656 8~12.423 5 m²/g，这是由于江底吸泥自身表面较为光滑，这也就是其抗压强度较低的原因之一，而固化反应的过程将产生无定型态物质填充孔隙^［24］，此外建筑垃圾颗粒及孔隙表面均具有较高的粗糙度，对比表面积的提升有促进作用。养护龄期的增长同样会引起比表面积的提升，L2试样28 d时的比表面积较7 d时提升16.19%。

2.4 江底吸泥固化体元素结合能

为进一步确定水化反应产物，明晰反应过程中新矿物的成型，针对L2养护28 d试样开展了光电子能谱测试，从Si、Al、Ca关键元素分析矿物相生成情况。深层江底吸泥道路底基层材料结合能如图6所示。

可以看出，光电子能谱曲线在不同结合能条件下存在较大幅度的波动，以Si和Al的波动更为显著，这是由于其固化后属于多相物质，不同化学键结构的影响导致峰强产生波动，但经拟合分峰后，仍可清晰看出特征峰值^［25］。

经固化反应后，江底吸泥中单一SiO₂和Al₂O₃结构发生了显著变化，经物理化学反应后Si—Al—Ca—O键发生的结构重组。由Si 2p结合能在102.50 eV处生成了新物质SiO₂（Al₂O₃）_2.1，其本质为硅氧键与铝氧键的打破重组所致，形成了新的Si—Al—O稳定结构体系^［26］。而Al 2p结合能同样在74.50 eV处生成了SiO₂（Al₂O₃）_0.55，与Si 2p相比结构相似，均为硅氧与铝氧结构在不同比例下结合新物质。

Davidovits分析可见，在胶凝材料提供的碱性环境中，结构化学键断裂破坏，硅铝配位数发生改变，硅氧与铝氧结构通常能够形成四面体，并以SiO₂（Al₂O₃） _x 的形式在体系中结合存在，此时Si 2p的结合能区间为102.00~102.60 eV，Al 2p的结合能区间为74.10~74.60 eV，均符合本试验所得结果，可见固化后江底吸泥形成更稳定的三维空间网状结构的无定形结构^［27］。从Ca 2p的结果也可见，在结合能347.04 eV和347.70 eV处分别生成了CaSiO₃和CaCO₃物质，这也与矿物结构组成中钙系沸石的生成结果相一致，证实材料中除稳定硅铝体系外，还存在C—S—H凝胶物质，促使结构进一步增强，提升材料整体的稳定性。

3 结论

针对长江江底吸泥含水率高等问题，采用矿渣与燃煤灰渣合成胶凝材料，开展固化改性试验，制备新型道路底基层材料，通过无侧限抗压强度试验、矿物结构组成分析试验、孔隙结构试验、光电子能谱试验，综合分析材料的宏观性能与微观结构变化规律，结论如下：

（1）固化后材料28 d无侧限抗压强度可达4.0 MPa，满足《城镇道路工程施工与质量验收规范》（CJJ1—2008）中道路底基层材料的最低强度限值要求，胶凝材料最优配比为：矿渣63%、燃煤灰渣21%、激发剂14%、活化剂2%；

（2）江底吸泥道路底基层材料矿物组成主要为石英、斜方钙沸石、方解石、珍珠云母，同时含有类C—S—H凝胶状无定型态物质；随着养护时间的增加，各矿物相的衍射峰峰强均出现了显著的降低，矿物相发生自溶现象；

（3）江底吸泥道路底基层材料孔隙结构满足Ⅳ型等温线、H₃型滞回环形式，最大吸附量40.52 cm³/g，较江底吸泥原样提升88.82%，材料平均孔隙、总孔容分别为13.077 1 nm、0.034 870 cm³/g，较江底吸泥提升33.34%和96.12%，比表面积最高为12.423 5 m²/g；

（4）江底吸泥道路底基层材料中形成了SiO₂（Al₂O₃）_2.1、SiO₂（Al₂O₃）_0.55，与江底吸泥中单一的SiO₂和Al₂O₃结构相比发生了明显的变化，硅铝配位数发生了改变，同时，体系中引入的Ca也生成了CaSiO₃和CaCO₃等结构，促进了材料的稳定性进一步提升。

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基金资助

国家自然科学基金青年科学基金项目(11802215)

湖北省自然科学基金创新群体项目(2022CFA011)