LPSO相及其对Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金热压缩行为影响的研究进展

Progress in research on the LPSO phase and its influence on the hot compression behavior of Mg-Gd-Y-Zn-Zr alloys

摘要

在Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金热压缩变形过程中，长周期堆垛有序（long-period stacking ordered， LPSO）相对合金的力学行为和微观组织演化具有重要影响。现有研究多为单因素分析，难以系统揭示多因素耦合下LPSO相的复杂作用机制。综述了LPSO相对Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金热压缩行为影响的研究进展。首先，简述了LPSO相的基本结构特征及其在热压缩过程中的常见形态。随后，重点从有无LPSO相、LPSO相取向和形态等3个方面，系统总结了LPSO相对镁合金热压缩力学性能和微观组织演化的影响规律，合理地调控LPSO相可以有效改善合金的力学性能、细化晶粒，同时提高合金的强度和塑性。最后，分析了当前研究中存在的问题与不足，并提出了LPSO相在镁合金领域未来的研究方向与发展趋势。

Abstract

During the hot compression deformation of Mg-Gd-Y-Zn-Zr alloys， the long-period stacking ordered （LPSO） phase plays a significant role in the mechanical behavior and microstructural evolution of the alloy. The existing studies mostly focus on single-factor analysis， making it difficult to systematically reveal the complex interaction mechanism of LPSO phases under multi-factor coupling. Recent research progress on the LPSO phase during the hot compression of Mg-Gd-Y-Zn-Zr alloys were reviewed. First， the basic structural characteristics of the LPSO phase and its common morphologies during the hot compression process were briefly described. Subsequently， the influence of LPSO on the thermal compression mechanical properties and microstructural evolution of magnesium alloys was systematically summarized， with three key aspects focused on the existence state， orientation and morphology of the LPSO phase. Effective improvement of alloy mechanical properties， grain refinement， and simultaneous enhancement of strength and ductility could be achieved by appropriate control of the LPSO phase. Finally， the existing problems and deficiencies in current research were analyzed， and future research directions and trends of the LPSO phase in magnesium alloy field were proposed.

Graphical abstract

关键词

Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金 / LPSO相 / 热压缩行为 / 微观组织

Key words

Mg-Gd-Y-Zn-Zr alloys / LPSO phase / thermal compression behavior / microstructure

0 引言

随着轻量化需求的不断提升，镁合金因其优异的比强度和比刚度，被广泛应用于航空航天、汽车和电子设备等领域^［1-4］。然而，镁合金的强度和塑性相对较低，限制了其在高性能结构材料中的应用^［5］。近年来，通过合金化和微观结构调控，研究人员发现在镁合金中引入长周期堆垛有序相（Long-period Stacking Ordered，LPSO）能够显著改善其力学性能，尤其是强度和塑性^［6-7］。LPSO相由多个周期堆叠单元组成，具有独特的晶体结构，主要包括18R-LPSO和14H-LPSO两种常见堆叠结构^［8］。LPSO相独特的结构特征，使镁合金在高温变形及拉伸过程中展现出更优异的综合力学性能。

LPSO相的引入不仅优化了合金的微观组织结构，还对其变形机制与动态再结晶行为产生了显著调控作用^［9-10］。尤其在热压缩变形过程中，LPSO相可有效阻碍位错滑移、激活非基面滑移，从而显著改善合金的高温塑性^［11］。与此同时，LPSO相的取向、形态和分布对镁合金的拉伸性能也起到了关键作用。通过控制LPSO相的形态和分布，能够在不明显牺牲合金强度的前提下，同步提升合金的延展性和抗断裂性^［12］。

Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金属于多元稀土镁合金。添加稀土Gd、Y可大幅改善镁合金力学性能，但过量稀土会造成合金延伸率下降^［13-14］。实现镁合金高强度与高塑性的良好匹配一直是材料领域的难题，长期制约着镁合金的进一步发展^［15］。孟波波等^［16］通过在Mg-9Gd-4Y-0.5Zr合金中添加Zn元素后发现，其时效态组织中析出Mg₁₂Zn（Gd，Y）相，该相的形成显著提高了抗拉强度和屈服强度，且合金的伸长率随Zn含量的增加而提高。Xu等^［17］利用原位同步辐射XRD技术，探究了拉伸变形过程中α-Mg基体与块状LPSO相（18R）的晶格应变、位错及应力分配演化机制，定量揭示了高温退火后不同滑移系（基面滑移、非基面滑移）临界激活应力的降低及其对强度下降的主导作用，同时结合SEM、EBSD、TEM对LPSO相（18R/14H）的形貌、分布及体积分数演变进行了系统表征。Wang等^［18］综合运用HAADF-STEM、HRTEM、EBSD及三维原子探针层析（3D-APT），从原子尺度揭示了Mn微合金化对动态再结晶行为、扭折带形成及LPSO相动态析出的促进作用，并首次在扭折带附近观测到Mn、Gd等溶质原子的偏聚及其诱导的γ''相、簇排列层和β'相的静态析出行为。

上述研究表明，原位衍射技术与高分辨电子显微分析及原子探针技术的联用，已成为深入解析LPSO相在热力耦合作用下动态或静态演化规律及多尺度强化机理的关键手段。目前，LPSO相的生长机制、取向和形态分布的变化如何影响合金的变形行为和力学性能，仍然是当前研究中的热点和挑战之一。因此，系统阐明LPSO相在Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金变形时影响组织和性能变化的机理，对开发新型镁合金具有重要的指导意义。

本文首先介绍了LPSO相的种类和结构，从LPSO相数量、形态、取向等方面，综述了LPSO相对Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金在变形过程中的影响机制，最后展望了如何调控LPSO相来提升合金的力学性能。

1 LPSO相种类与结构

根据LPSO相原子排布顺序的不同，可将其分为6H、10H、14H、18R和24R，其中H表示六方点阵，R表示菱方点阵。14H和18R型的LPSO相结构比较常见^［19-20］，因此，本文着重分析这两种结构。

18R-LPSO相主要存在于铸态镁稀土合金中，其化学式被普遍认为是Mg₁₀Y₁Zn₁^［21-22］。该相的原子堆垛顺序为ACACBABABACBCBCBACA，在沿c轴方向的Y、Zn层循环结构中存在2个Mg原子层将其分隔，晶胞参数a=1.112 nm，b=1.926 nm，c=4.680 nm，β=83.25°。

14H结构最早于2003年由Amiya发现，其化学式被普遍认为是Mg₁₂Y₁Zn₁，其堆垛顺序为ABABCACACACBABA，在Y、Zn层状循环结构中存在3个Mg原子层将其分隔^［23-24］，晶胞参数a=1.112 nm，c=3.64 nm。LPSO相各种结构模型如图1所示，其中蓝色圆点代表镁原子，红色圆点代表Y/Zn原子的占位。

14H-LPSO和18R-LPSO相的选区电子衍射花样如图2所示，当B∥［11\overline{\mathrm{2}}0］时，可以清楚地看到（0000）_Mg和（0002）_Mg衍射斑之间出现额外的衍射斑点，这证明了存在14H、18R型LPSO结构。不同类型的LPSO相存在的衍射斑点数量不同，在18R结构中，（0000）_Mg和（0002）_Mg之间存在5个衍射斑点，为什么会是5个衍射斑点？不是所有满足几何条件的衍射都能够出现，衍射点的强度由结构因子F_（hkl）决定，若F_（hkl）=0，则不会出现衍射斑点，称为“系统消光”。

14H结构的消光定律可以表述为：对于（hkil）衍射，只有当衍射指数l是偶数（即l=2n，n为整数）时，衍射斑点才出现（结构因子F≠0）。对于14层的周期，（0000）_Mg和（0002）_Mg之间存在6个衍射斑点，但是14H型LPSO相中大多数是13个衍射斑点，本文对这一问题也做了深入分析。

18R结构的消光定律可以表述为：对于（hkil）衍射，只有当衍射指数l是3的倍数（即l=3n，n为整数）时，衍射斑点才出现（结构因子F≠0）。18层的周期结构，在倒易空间中应该在（0000）_Mg和（0002）_Mg主斑点之间存在17个超点阵斑点，将两主斑点之间的倒易矢量进行18等分。根据系统消光定律可以过滤掉l≠3n的点，仅保留3/18、6/18、9/18、12/18和15/18处的斑点，对应5个衍射斑点。

消光定律源于晶体结构内在的平移对称性，当这种对称性被破坏时，消光条件也随之被打破。结构中的Y/Zn原子在特定位置的有序占位以及堆垛顺序的改变（从简单的ABABAB变为复杂的14层周期），导致了这种复杂的结构。Y和Zn原子在B、C层上形成超结构。它们的原子散射因子（F）与Mg原子不同。这使得原本在纯Mg中部分衍射波因散射波振幅相等、相位相反而完全抵消（结构因子F=\mathrm{0}）的衍射，在引入合金元素后散射波振幅不再相等，衍射效应无法完全抵消，从而产生有限的衍射强度。14层的堆垛序列改变了原子的z坐标，从而改变散射波的相位关系，同样破坏完全相消干涉的条件。原本处于消光状态的衍射斑点得以重新显现，这类被释放的衍射斑点即为所观测到的超点阵斑点。

图3是18R晶胞和14H晶胞与α-Mg基体取向关系的原子模型，由图3可以更好地确定，18R结构是单斜点阵，14H是六方点阵。其中可以清晰地看到堆垛规律，以及Y/Zn原子在B、C层的占位情况，这些有序排列的原子层也导致了图2的衍射花样在沿（0001）_Mg方向穿过±1/2［11\overline{\mathrm{2}}0］的位置有两条非常弱的条纹^［25-26］。

图4为两种结构的高分辨透射电镜图，在14H-LPSO相中，其均匀分布的晶格条纹间距约为1.8 nm，而在18R-LPSO相中，其均匀分布的晶格条纹间距约为1.6 nm。通过球差高分辨技术（STEM-HAADF）可以观察到原子分布，通过堆垛顺序判定14H-LPSO和18R-LPSO相，如图5所示。

2 LPSO相对热压缩行为的影响

在镁合金热压缩过程中，LPSO相的影响主要从有无LPSO相、LPSO相取向、形态和分布等几个方面展开研究。不同成分及加工状态的镁合金中，LPSO相的形貌特征、热压缩实验参数及微观组织表征方法均存在明显差异。

2.1 含LPSO相与无LPSO相

为阐明LPSO相在镁合金热压缩变形过程中的作用机制，需对比分析含LPSO相与无LPSO相合金的宏观变形行为差异。研究表明，LPSO相的存在能够显著影响镁合金的流变应力和动态再结晶行为。Chen等^［27］制备了含LPSO相的Mg-8Gd-3Y-1.5Zn-0.6Zr合金，相较于不含LPSO相的Mg-8Gd-3Y-0.6Zr合金，1.5Zn合金的初始组织中有着更细小的晶粒，同时也具有更高的峰值应力和激活能，0Zn合金和1.5Zn合金的峰值应力分别为178.25 MPa和239.19 MPa。在0.003 s^-1应变速率、350~500 ℃下进行热压缩时，LPSO相以层片状的形式分布，在晶界和LPSO相的界面处优先出现再结晶晶粒，随着温度的升高，再结晶程度增加以及流变应力降低。从400 ℃、0.003 s^-1变形条件下的EBSD结果来看，1.5Zn合金中由于LPSO相的存在，热压缩变形后，合金的显微组织几乎都是动态再结晶晶粒。其动态再结晶的晶粒尺寸也小于0Zn合金，这说明在热压缩过程中，LPSO相不仅促进了动态再结晶，而且对再结晶晶粒的长大有着抑制作用。Jeong等^［28］制备的Mg-8.2Gd-3.8Y-1.1Zn-0.4Zr合金，在固溶态下并没有发现LPSO相，但经退火处理后，晶粒内部出现均匀的层片状LPSO相。对比各温度下的真应力-应变曲线发现，含LPSO相的退火态合金有着更明显的加工硬化，LPSO相的形成也使得合金的激活能从195.5 kJ/mol增至223.3 kJ/mol。结合EBSD的统计分析发现，退火态合金的动态再结晶晶粒尺寸远小于固溶处理合金，该结果再次证实了LPSO相具有抑制动态再结晶晶粒长大的作用。

2.2 LPSO相取向

LPSO相的存在可以显著改善合金的力学性能以及动态再结晶行为。然而，LPSO相并非各向同性，其相对于热压缩方向的取向不同，会导致强化机制和再结晶方式的显著差异。因此，有必要进一步探讨LPSO相取向对热压缩行为的影响。Zhou等^［29］制备了Mg-5Gd-3Y-1Zn-0.5Zr合金，经挤压后分别沿挤压方向（ED）、与挤压方向呈45°及横向方向（TD）进行了热压缩测试，分析了LPSO相取向对热压缩行为的影响，如图6所示。

从压缩后试样的形貌来看，沿挤压方向（ED）、与挤压方向呈45°方向压缩后的试样呈近乎圆形的形貌，而沿横向压缩的试样表面出现明显的椭圆形压缩截面，这与挤压方向上有较大应力以及LPSO相的取向有关。

热激活能是表征合金热加工性能的重要参数。挤压态Mg-5Gd-3Y-1Zn-0.5Zr合金内部存在晶内与枝晶间两种LPSO相结构，但其不同取向的热激活能基本一致，数值为180~194 kJ/mol，显著低于常规固溶态Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金的热激活能。

在沿ED压缩试样的SEM形貌图中可观察到大量扭折带。这是由于初始组织中多数晶内LPSO相的基面平行于ED，压缩变形过程中，LPSO相对基面滑移产生强烈抑制作用，依次引发基面弹性弯曲、基面位错对的萌生与运动，最终诱发扭折带形成。扭折带周围的高位错密度和应力集中区域可通过连续动态再结晶机制促进动态再结晶形核，从而明显改善Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金的可加工性和延展性。但是这些扭折带的形成并不能降低热激活能和增加动态再结晶程度，结果表明，预挤压过程产生的初始动态再结晶区域导致热激活能的显著降低。

沿ED压缩试样的峰值应力大于45°和TD试样，这是因为一定方向排列的LPSO相可能诱发部分各向异性，不同方向上的承载能力不同。这一结果也解释了沿TD压缩时试样呈椭圆形貌的原因，即沿着ED具有更高的强度。

2.3 LPSO相形态和分布

上文分别讨论了LPSO相的有无及其取向对热压缩行为的影响。实际上，LPSO相还存在层状和块状两种主要形态，且LPSO相在晶内和晶界的分布特征各不相同。LPSO相形态与分布的差异会导致热压缩过程中应力集中位置、再结晶形核方式及最终织构组态不同。Zhang等^［30］制备了含有不同形态LPSO相的Mg-6Gd-3Y-1Zn-0.4Zr合金，该合金通过双级固溶处理，先在788 K下进行12 h的一级固溶处理，在炉内冷却后进行1 h和2 h的二级固溶处理，分别得到试样1和试样2。图7为不同热处理条件下的微观组织形貌。

铸态合金中包含α-Mg基体、LPSO相Mg₁₂（Gd，Y）Zn和Mg₅（Gd，Y，Zn）相。一级固溶处理后，Mg₅（Gd，Y，Zn）相消失，出现等轴晶粒，大量的块状LPSO相聚集在晶界的交点处，晶内出现高密度的层状LPSO相。经过二级固溶处理后，块状LPSO相相对稳定，随着固溶时间的增加，晶内的层片状LPSO相明显减少。

在763 K下以0.3 s^-1的应变速率进行压缩时，试样1的峰值应力为124 MPa，显著高于试样2的80 MPa。除此之外，试样1达到峰值应力时的应变也大于试样2，上述现象也证实了2.1节中的结论，即层状LPSO相可通过阻碍位错运动和晶界滑动来提高合金强度，同时能够延缓动态再结晶进程。试样1与试样2在热压缩过程中均发生动态析出行为，晶内的层状LPSO相体积分数随着应变的增加而增加。Guo等^［31］制备了经525 ℃固溶处理12 h的Mg-9Gd-4Y-2Zn-0.5Zr合金，其微观组织如图8所示。同样，大量的块状LPSO相分布在晶界周围，层片状LPSO相出现在晶粒内部。

Mg-9Gd-4Y-2Zn-0.5Zr合金在热压缩过程中同样会发生动态析出，固溶态合金中的析出相主要包括块状LPSO相与层状LPSO相。变形初期，层状LPSO相对位错运动具有显著的阻碍作用，使大量位错在其周边持续塞积并诱发扭折变形。扭折带能够有效释放局部集中应力，因此扭折带区域难以发生动态再结晶；动态再结晶晶粒仅优先在晶界与块状LPSO相周边形核。

变形后期，合金中动态析出大量Mg₅RE相，为动态再结晶提供更多形核位点，显著促进再结晶形核，最终使动态再结晶晶粒数量大幅增加。随着应变的积累，应力集中现象更加明显，动态再结晶开始在扭折带区域形核，如图9所示。不同形貌的LPSO相及热压缩工艺条件，会使合金形成各异的微观组织，其动态再结晶的形核机制也存在明显差异^［32］。对比总结不同文献^［33-35］，归纳了不同变形机制与微观组织演化的相关性，不同形状的LPSO相对动态再结晶的影响机制如图10所示。

对于类型1，由于块状LPSO相的高硬度和强度，大量位错在其周边受阻堆积，导致在块状LPSO相附近形成位错胞。随着应变增加，块状LPSO相与基体的界面处逐渐析出链状动态再结晶（chain-like dynamic recrystallization，DRX）晶粒。

对于类型2，晶间的块状LPSO相依然通过PSN机制诱导DRX行为，但是晶内片层状LPSO相对DRX行为起着重要的作用，在晶内片层状LPSO相的扭折带尖端会形成位错积累，为晶粒的形核提供了有利位置。一些DRX晶粒形成在片层状LPSO相的扭折带的拐角周围。晶粒优先在具有高取向差角的扭折边界处形成，这归因于扭折晶界储存的高能量，其作为动态再结晶的形核位置。但是随着片层间距的减小，厚度为几十到几百纳米的LPSO相在阻碍位错运动和晶界迁移方面起着更重要的作用，这不利于DRX晶粒的生长。同时，位错被致密的片层状LPSO相堆积，没有扭折带形成，难以诱发DRX形成。

对于类型3，稀土元素在高温热处理过程中溶解在基体中形成过饱和固溶体。在水冷过程中，基体中产生了大量的堆垛层错。这些堆垛层错限制了位错的运动和晶界的迁移，导致DRX晶粒形核受到明显阻碍。

3 总结与展望

本文介绍了LPSO相的种类及晶体结构，综述了LPSO相对镁合金热压缩行为影响的研究进展。研究表明，LPSO相对镁合金热压缩力学性能和微观组织演化具有显著影响，证实了深入研究LPSO相调控机制对镁合金热加工具有重要理论与工程应用价值。但是，目前关于LPSO相在热压缩过程中的相关研究仍缺乏系统性与深度。

LPSO相在复杂热变形条件下的动态演化规律、相变特征及其与其他析出相的耦合作用机制仍处于初步探索阶段，缺乏系统性的定量表征数据和跨尺度的机理模型支撑。同时，LPSO相作为镁合金强化领域的研究热点，也面临一些亟待攻克的科学问题。因此，未来关于LPSO相在镁合金中研究的重点方向和发展趋势如下：

（1）通过优化合金的热处理工艺，可以更精确地控制LPSO相的形态（如块状、层状或混合型结构），进而深入研究不同形态的LPSO相对合金力学性能的影响，特别是其在高温下的塑性和强度。

（2）利用先进的机器学习技术，添加不同类型的稀土元素，以调节LPSO相的分布密度和尺寸分布，通过定量分析LPSO相的分布特征，揭示其对合金变形机制的具体影响。

（3）探索将LPSO相引入Mg-Al-Zn等传统合金体系中，形成Mg-Al-Zn-（Gd，Y）等四元体系合金，系统研究LPSO相对该类合金强度、韧性和耐腐蚀性能的综合影响，拓宽LPSO相强化镁合金的应用范围。

（4）探索分级时效、变温处理等非等温热处理路径，以调控LPSO相的形核密度与分布均匀性，抑制其高温粗化；系统研究Mn、Ca等微合金化元素的添加对LPSO相层错能及原子有序排列的影响，并结合第一性原理计算，建立成分-结构-热稳定性之间的定量关系。

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基金资助

国家自然科学基金项目(52371108)

国家自然科学基金项目(52201119)