Al₂O₃掺量对Gd₂（Zr_0.7Ce_0.3）₂O₇的抗CMAS性能影响

Effect of Al₂O₃ doping content on CMAS corrosion resistance of Gd₂（Zr_0.7Ce_0.3）₂O₇

摘要

系统研究了不同Al₂O₃掺量（质量分数分别为5%、10%和20%）对Gd₂（Zr_0.7Ce_0.3）₂O₇陶瓷材料在1300 ℃下经10 h的CMAS（CaO-MgO-Al₂O₃-SiO₂）热腐蚀行为的影响。采用X射线衍射仪（X-ray Diffraction，XRD）、扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope，SEM）和热膨胀仪等表征手段，分析了腐蚀深度、腐蚀产物类型以及Al₂O₃掺杂对材料热膨胀系数的影响。结果表明：随着Al₂O₃掺量的增加，CMAS对陶瓷块体的腐蚀反应层厚度逐渐减小；高温环境下Al₂O₃的掺杂促进了致密富磷灰石相（Ca₂Gd₈（SiO₄）₆O₂）和镁铝尖晶石相（MgAl₂O₄）的形成。借助能量色散光谱仪（Energy Dispersive Spectroscopy，EDS）对样品截面区域的面扫分析表明，上述反应产物可有效阻碍CMAS熔体向陶瓷内部渗透，显著提升材料的抗腐蚀性能。

Abstract

The effects of different Al₂O₃ doping levels （mass percent： 5%， 10% and 20%， respectively） on the CMAS （CaO-MgO-Al₂O₃-SiO₂） corrosion behavior of Gd₂（Zr_0.7Ce_0.3）₂O₇ ceramic materials at 1300 ℃ for 10 h were systematically investigated. The corrosion depth， phase composition of corrosion products， and the influence of Al₂O₃ doping on the thermal expansion coefficient were analyzed using X-ray diffraction （XRD）， scanning electron microscopy （SEM） and thermal dilatometry. The results showed that， with increasing Al₂O₃ content， the thickness of the CMAS-induced reaction layer gradually decreased. The doping of Al₂O₃ promoted the formation of a dense apatite phase （Ca₂Gd₈（SiO₄）₆O₂） and a magnesium-aluminum spinel phase （MgAl₂O₄） under high-temperature conditions. Energy-dispersive spectroscopy （EDS） mapping of cross-sectional areas confirmed that these reaction products effectively inhibited the penetration of molten CMAS into the ceramic interior， significantly enhancing the corrosion resistance of the material.

Graphical abstract

关键词

热障涂层 / Gd₂（Zr_0.7Ce_0.3）₂O₇ / CMAS腐蚀 / Al₂O₃

Key words

thermal barrier coating / Gd₂（Zr_0.7Ce_0.3）₂O₇ / CMAS corrosion / Al₂O₃

0 引言

随着航空发动机向高推重比、高涡轮进口温度方向发展，其热端部件面临严峻的高温服役环境挑战。现阶段航空发动机涡轮前燃气温度可达1650 ℃^［1］，远高于镍基高温合金的极限服役温度（约1100 ℃）。为解决该高温服役难题，热障涂层（Thermal Barrier Coating，TBC）自20世纪50年代提出以来^［2］，已成为提高发动机热端构件高温耐受能力的核心技术手段。该技术通过在合金表面喷涂陶瓷隔热层，可大幅降低基体工作温度，目前应用最普遍的YSZ涂层（Y₂O₃部分稳定ZrO₂）可将基体温度降低110~170 ℃^［3-4］。

然而，传统YSZ涂层在高温下易受环境沉积物（特别是钙镁铝硅酸盐，即CMAS）腐蚀，导致性能退化^［5-6］。因此，研发具备优良耐CMAS腐蚀性能的新型热障涂层材料已成为该领域的研究重点。近年来，稀土锆酸盐（Re₂Zr₂O₇）因其优异的综合高温性能而受到广泛关注。该类材料具有烧绿石结构，表现出良好的相稳定性、低热导率、较高的热膨胀系数以及优异的抗CMAS腐蚀性能^［7-8］。研究表明，通过A/B位元素掺杂可进一步调控其热物理性能^［9］，其中Gd元素在高温下能与CMAS反应生成稳定的磷灰石相^［10］，显著提升涂层的耐腐蚀性，展现出作为新一代热障涂层材料的应用潜力。

此外，Al₂O₃具有成本低、断裂韧性高、抗CMAS腐蚀性能好等优点。Al₂O₃与CMAS熔体发生强烈的化学反应，形成短棒状或块状的钙长石产物。这些产物紧密相连并叠加形成致密层，物理上阻断了CMAS熔体的渗透，有效提高了TBC在高温下的抗CMAS腐蚀性能。因此，有望将Al₂O₃作为第二相引入稀土锆酸盐中，以提高该体系的力学性能，也使其抗CMAS腐蚀性能得以提高。但Al₂O₃的隔热性能较差，导热系数过高（6.00~18.26 W/（m·K）），作为第二相不宜掺量过高。

本研究采用高温固相合成法制备Gd₂（Zr_0.7Ce_0.3）₂O₇陶瓷材料，掺杂质量分数分别为5%、10%和20%的Al₂O₃，研究复合陶瓷在1300 ℃下经CMAS腐蚀10 h后的抗腐蚀性能；通过对比不同Al₂O₃掺量下样品的腐蚀产物和腐蚀深度，探究其抗CMAS腐蚀机理。

1 实验部分

1.1 Gd₂（Zr_0.7Ce_0.3）₂O₇陶瓷粉末的制备

采用高温固相法合成Gd₂（Zr_0.7Ce_0.3）₂O₇（GZC）陶瓷材料。计算合成50 g Gd₂（Zr_0.7Ce_0.3）₂O₇陶瓷粉末所需原料，准确称取28.40 g （0.078 mol）的Gd₂O₃粉末、13.51 g （0.110 mol）的ZrO₂粉末、8.09 g （0.047 mol）的CeO₂粉末置于球磨罐中，并按照混合样品、氧化锆球磨珠、去离子水质量比1∶2∶3配料，向球磨罐中加入去离子水150 g和100 g氧化锆球磨珠球磨5 h（转速250 r/min）；完成后将样品倒入蒸发皿，120 ℃干燥4 h；再将干燥好的样品倒入球磨罐中，以250 r/min转速继续球磨3 h；将混合好的样品经120目分子筛过筛，用振筛机再次筛样。将筛好的粉末装进干净的坩埚中，置于高温炉中1500 ℃烧结10 h后得到Gd₂（Zr_0.7Ce_0.3）₂O₇陶瓷样品。

1.2 不同含量Al₂O₃掺杂Gd₂（Zr_0.7Ce_0.3）₂O₇样品的制备

为研究Al₂O₃掺量对Gd₂（Zr_0.7Ce_0.3）₂O₇（GZC）陶瓷性能的影响，分别制备了Al₂O₃质量分数分别为5%、10%和20%的GZC复合陶瓷粉末，总质量为10 g。具体步骤如下：按掺杂比例计算并称取所需Al₂O₃粉末（分别为0.5、1.0、2.0 g）和已合成的GZC粉末（分别为9.5、9.0、8.0 g），将称量好的粉末置于球磨罐中，采用与1.1节相同的工艺参数混匀。用分析天平分别称取2 g混合粉装入金属圆柱体模具中，在20 MPa压力下压片3 min后取出，将压片转移至橡胶手套指尖部位并做好标记，利用真空泵将手套抽至真空状态，之后将手套放入冷等静压机中进行200 MPa冷等静压，得到样品坯体。将样品坯体置于坩埚片上，做好标记，置于高温炉中1500 ℃烧结12 h后，得到质量分数分别为5%、10%和20%的Al₂O₃-GZC陶瓷样品。

1.3 CMAS腐蚀实验

查阅相关文献可知，CMAS（Ca₃₃Mg₉Al₁₃Si₄₅）由钙、镁、铝和硅的氧化物制备而成^［11］。按照一定的摩尔质量比分别称取CaO、MgO、Al₂O₃、SiO₂粉末，倒入球磨罐中，加入去离子水和氧化锆球磨珠研磨混匀。取出混合均匀的粉末，倒入铂坩埚中，加热至1400 ℃，保温1 h，迅速取出倒入水中淬火，得到透明玻璃态CMAS。将玻璃态的CMAS放入球磨罐中球磨2 h，过筛后得到CMAS玻璃粉末。随后，将CMAS粉末与分析纯无水乙醇混合形成浊液，并以15 mg/cm²的浓度均匀涂抹在制备好的Gd₂（Zr_0.7Ce_0.3）₂O₇/Al₂O₃样品表面。将样品放在坩埚片上做好标记，在高温炉中1300 ℃热处理10 h，得到CMAS腐蚀之后的样品。

腐蚀样品制备完成后，将样品切割，截面打磨平整后放入超声波清洗仪中超声清洗10 min，清洗后放入橡胶模具中，对不同Al₂O₃掺量的陶瓷样品标记并进行树脂镶样。将环氧树脂和固化剂按质量比2∶1混合均匀，放入抽滤瓶中密封，通过真空泵抽真空排出树脂中空气。将抽真空后的环氧树脂倒入橡胶模具中进行冷镶嵌，静置24 h使其凝固。用240目砂纸对树脂打磨直至露出腐蚀样品截面，然后分别使用400、800和1000目砂纸对树脂表面充分打磨至光滑。将树脂固定在抛光机上，分别使用W9、W3和W1三种型号抛光布打磨抛光。

1.4 样品的表征方法

物相结构分析：采用MiniFlex600型号X-射线衍射仪（XRD）分析复合陶瓷样品的物相结构。测试条件为Cu放射源（λ=0.154 06 nm），电压40 kV，电流30 mA，扫描角度范围为20°—80°，扫描速率为10 （°）/min。热膨胀系数测试：采用DTL402C型号热膨胀仪对样品的热膨胀系数进行测试。在N₂气氛中，升温速率为5 ℃/min，测试温度范围为室温至1400 ℃。

扫描电子显微镜（SEM）分析：采用Phenom Prox型台式扫描电子显微镜对复合陶瓷样品的表面和截面的微观形貌进行观察。由于树脂和陶瓷均不导电，在烘干的树脂及剩余的经过CMAS腐蚀的掺杂不同含量Al₂O₃的半片Gd₂（Zr_0.7Ce_0.3）₂O₇陶瓷样品背部贴上导电双面胶，将样品放入扫描电子显微镜中进行扫描观测，并进一步对截面进行EDS能谱扫描分析元素分布。

2 结果与讨论

2.1 Gd₂（Zr_0.7Ce_0.3）₂O₇的物相结构分析

图1为Gd₂（Zr_0.7Ce_0.3）₂O₇陶瓷材料与Al₂O₃粉末的XRD图谱。对比XRD标准卡（卡号80-0471）可知，未掺杂CeO₂的Gd₂Zr₂O₇陶瓷材料具有烧绿石结构，而本研究中的Gd₂（Zr_0.7Ce_0.3）₂O₇陶瓷材料为缺陷型萤石结构。这表明掺杂CeO₂改变了Gd₂Zr₂O₇陶瓷的晶体结构类型，使之由无序度较低的烧绿石型结构转变为无序度较高的缺陷萤石结构^［3］。对照标准卡，发现它们的衍射峰相匹配，而且没有出现其他物质的特征峰，表明合成的陶瓷块体并没有发生相变。这一观察结果表明，已成功制备出符合实验要求的纯净的Gd₂（Zr_0.7Ce_0.3）₂O₇样品。纯净样品的制备为实验结果的科学性提供了坚实的基础，也为该陶瓷材料的进一步研究和应用提供了可靠依据。同时也为接下来的复合陶瓷材料Gd₂（Zr_0.7Ce_0.3）₂O₇/Al₂O₃样品对抗CMAS腐蚀行为的研究奠定了科学基础。

2.2 Gd₂（Zr_0.7Ce_0.3）₂O₇掺杂不同含量Al₂O₃的物相结构分析

图2为Gd₂（Zr_0.7Ce_0.3）₂O₇陶瓷材料掺杂不同含量Al₂O₃的XRD图谱。Gd₂（Zr_0.7Ce_0.3）₂O₇具有缺陷萤石结构，为相对纯净的立方晶胞，具有Fm3m空间群（JCPDS卡号80-0471）。在A₂B₂O₇化合物中可以检测到萤石结构或烧绿石结构^［12］。

通过对比XRD标准卡（卡号46-0395）可以发现，Gd₂（Zr_0.7Ce_0.3）₂O₇与Al₂O₃在高温下反应生成了产物GdAlO₃（铝酸钆）。由图2可得，随着Al₂O₃掺杂量的增加，GdAlO₃（铝酸钆）的衍射峰强度变得更大，此现象与Al₂O₃的掺量有着直接的关系。

研究了复合陶瓷材料Gd₂（Zr_0.7Ce_0.3）₂O₇/Al₂O₃样品在1300 ℃下经过CMAS腐蚀10 h后的表面物相结构，如图3所示。图3已标明各个峰所代表的反应产物。在经过CMAS腐蚀之后，复合陶瓷材料Gd₂（Zr_0.7Ce_0.3）₂O₇/Al₂O₃与CMAS发生反应，均有磷灰石（Ca₂Gd₈（SiO₄）₆O₂）生成。在掺杂质量分数为5% Al₂O₃的Gd₂（Zr_0.7Ce_0.3）₂O₇的XRD图中，发现了重溶解后沉淀出的萤石相；而其余两种掺杂质量分数为10%和20% Al₂O₃的复合陶瓷材料GZC的XRD图中均未检测到原料的衍射峰。其原因与材料表面残留CMAS的厚度有关^［13］。由图3可得，掺杂质量分数为5% Al₂O₃的复合陶瓷表面的残余CMAS较少，对X射线的屏蔽作用不明显，而掺杂质量分数为10%和20% Al₂O₃的复合陶瓷的表面有厚度约92.02 μm和48.68 μm的残余CMAS，对X射线的屏蔽作用明显，所以未检测到原料的衍射峰。

2.3 复合陶瓷材料经过CMAS腐蚀10 h后的表面微观结构

图4展示了掺杂质量分数为5%、10%和20% Al₂O₃的GZC陶瓷块体在1300 ℃下CMAS腐蚀10 h的表面SEM图。从图4中可以清晰看出，CMAS在样品表面凝固产生了玻璃态物质，并且陶瓷表面有许多堆积的棒状晶粒。通过对棒状晶粒进行EDS点扫分析可知（点扫数据如表1所示），棒状晶粒主要元素成分包括O、Gd、Si、Ca。结合EDS和XRD分析可得，棒状晶粒主要是CMAS与Gd₂（Zr_0.7Ce_0.3）₂O₇陶瓷反应生成的腐蚀产物磷灰石（Ca₂Gd₈（SiO₄）₆O₂），图4中灰色和黑色部分主要为成分不一的玻璃状CMAS。

2.4 复合陶瓷材料经过CMAS腐蚀10 h后的截面微观结构

图5为GZC陶瓷块体掺杂5%、10%和20% Al₂O₃在1300 ℃下CMAS腐蚀10 h的截面SEM图。CMAS与复合陶瓷材料GZC/Al₂O₃样品之间形成明显的反应层（图5）。图5（a、b、c）呈现出明显的三部分：CMAS残留层、腐蚀反应层和GZC基体陶瓷层。由图5可知，CMAS玻璃和GZC基体陶瓷之间存在一个相对密集的反应层。从图5（a、b、c）可以清晰地看出，随着Al₂O₃掺杂量的增加，腐蚀反应层厚度逐渐减小（CMAS腐蚀反应层平均厚度分别为36.91、30.54和27.04 μm）。并且从腐蚀反应层的局部放大图（图5（d、e、f））来看，在反应层中发现了圆球状晶粒和短棒状晶粒。

对两种晶粒进行EDS点扫分析，点扫数据如表2所示，可以发现球状晶粒成分符合原料的元素成分。所以可以确定球状晶粒是在CMAS中发生溶解-重析出的Gd₂（Zr_0.7Ce_0.3）₂O₇颗粒，短棒状晶粒主要是磷灰石相Ca₂Gd₈（SiO₄）₆O₂，并且在反应层底部间隙中生成了镁铝尖晶石（MgAl₂O₄）。结合图2和图3对比可知，掺杂不同含量Al₂O₃的GZC陶瓷原料中的产物铝酸钆在腐蚀之后并未被发现。

高温下熔融态CMAS不断渗透进入陶瓷基体，随着复合陶瓷材料Gd₂（Zr_0.7Ce_0.3）₂O₇/Al₂O₃与CMAS发生反应，在陶瓷基体表面生成了致密的磷灰石相（Ca₂Gd₈（SiO₄）₆O₂）以及镁铝尖晶石（MgAl₂O₄）相的结晶化合物。该磷灰石相聚集在反应层顶部形成致密的反应层，有效地阻碍了Ca和Si进一步对陶瓷基体的腐蚀^［14］。Mg和Al的富集以自结晶的方式形成了镁铝尖晶石（MgAl₂O₄），极大地减小了CMAS的渗透性，缓解了CMAS对陶瓷材料的进一步腐蚀。

图6为1300 ℃下CMAS腐蚀10 h的截面形貌以及对应元素的EDS面扫图。图6（b）表明Gd元素在图中分布较为广泛，说明Gd元素的扩散能力较强，存在于磷灰石相和Gd₂（Zr_0.7Ce_0.3）₂O₇陶瓷原料中，而Zr元素的扩散能力较弱，仅分布在GZC陶瓷原料中。由图6（c）可知，Ce元素的含量从下而上逐渐降低，在CMAS层中也检测到了Gd和Ce元素的存在，这说明Gd和Ce元素向CMAS层发生了扩散。Si、Mg、Ca元素主要集中在CMAS的残留层和腐蚀反应层中（如图6（e、f、g）所示），Al元素主要集中在CMAS的残留层和底部陶瓷层中（如图6（h）所示），说明在CMAS腐蚀反应中，CaO、MgO、Al₂O₃和SiO₂主要集中在反应层中。CaO、SiO₂和Gd₂（Zr_0.7Ce_0.3）₂O₇陶瓷中的Gd元素形成磷灰石^［15］，导致MgO与Al₂O₃相对富集，在高温下自结晶反应生成镁铝尖晶石^［16］。

2.5 CMAS对掺杂不同含量Al₂O₃的GZC陶瓷的腐蚀机理

在1300 ℃高温下，CMAS玻璃发生熔融，复合陶瓷材料Gd₂（Zr_0.7Ce_0.3）₂O₇/Al₂O₃表面被熔融态的CMAS玻璃润湿，Gd₂（Zr_0.7Ce_0.3）₂O₇陶瓷部分溶解在熔融态CMAS玻璃中。在此过程中，陶瓷材料Gd₂（Zr_0.7Ce_0.3）₂O₇晶粒中的Gd元素与熔融态的CMAS反应生成磷灰石相（Ca₂Gd₈（SiO₄）₆O₂）腐蚀产物，导致Mg和Al的富集。

在CMAS腐蚀过程中，腐蚀反应层呈现出上、下两种不同的微观结构。上层反应层靠近CMAS主要成分为棒状磷灰石以及溶解-重析出的球状Gd₂（Zr_0.7Ce_0.3）₂O₇颗粒，另一层为Mg和Al的富集区域。随着熔融态CMAS不断渗入，腐蚀产物不断产生，这些腐蚀产物聚集在反应层中形成致密层阻碍了CMAS的继续渗入腐蚀。

由于GZC陶瓷中掺杂了Al₂O₃，在CMAS腐蚀过程中，Mg和Al的富集以自结晶的方式形成了镁铝尖晶石，极大地降低了CMAS的渗透性，从而进一步阻碍了CMAS与Gd₂（Zr_0.7Ce_0.3）₂O₇陶瓷的继续反应。

3 结论

研究了在1300 ℃条件下CMAS腐蚀掺杂不同含量的Al₂O₃的Gd₂（Zr_0.7Ce_0.3）₂O₇陶瓷块体试样10 h的腐蚀行为。通过XRD、SEM分析腐蚀机理，可得出以下结论：

在1300 ℃条件下，Gd₂（Zr_0.7Ce_0.3）₂O₇/Al₂O₃复合陶瓷与CMAS反应主要生成镁铝尖晶石（MgAl₂O₄）和磷灰石（Ca₂Gd₈（SiO₄）₆O₂）；随着Al₂O₃掺杂含量的增加，CMAS反应层厚度逐渐减小。其原因是Gd₂（Zr_0.7Ce_0.3）₂O₇中的Gd³⁺与熔融CMAS发生反应，生成了一层致密的磷灰石相，同时Mg与Al富集并自结晶析出镁铝尖晶石，两者共同显著降低了CMAS的渗透性，从而有效缓解了CMAS对陶瓷材料的进一步腐蚀。

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基金资助

国家自然科学基金项目(51902279)

河南省科技攻关项目(252102230139)

河南省科技攻关项目(252102210196)

河南省科技攻关项目(242102320376)

信阳师范大学“南湖学者奖励计划”青年项目