水性环氧树脂基石墨烯传感元件对混凝土应变的感应特性

Sensing characteristics of waterborne epoxy resin based graphene sensor to concrete strain

摘要

为推动导电纳米复合材料在混凝土变形监测中的应用，采用溶液共混法制备了水性环氧树脂基石墨烯传感元件。首先，研究了石墨烯质量分数对传感元件灵敏度、线性度、重复性和耐疲劳性等工作性能的影响；然后，分析了影响传感元件对混凝土应变感应特性的关键因素，通过混凝土压缩试验，研究了单调和循环压缩下传感元件对混凝土应变的电阻响应规律，建立了传感元件电阻变化率与混凝土压应变的关系。结果表明：当石墨烯质量分数为0.4%~0.8%时，传感元件具有较高的灵敏度系数、良好的线性度和重复性；当石墨烯质量分数为0.6%时，传感元件的耐疲劳性能最优；混凝土泊松比对传感元件的应变感应灵敏系数影响较大，灵敏系数随泊松比增大而减小；传感元件能够有效感应循环荷载下混凝土的应变，表现出良好的重复性和稳定性，可用于混凝土结构的疲劳监测。

Abstract

To promote the application of conductive nanocomposites in concrete deformation monitoring， the waterborne epoxy resin based graphene sensor was prepared by solution blending method. Firstly， the influence of graphene mass fraction on the sensitivity， linearity， repeatability and fatigue resistance of the sensor was studied. Then， the key factors affecting the strain sensing characteristics of the sensor on concrete was analyzed. Through concrete compression tests， the resistance response of the sensors to concrete strain under monotonic and cyclic compression was studied， and the relationship between the resistance change rate of the sensor and concrete compressive strain was established. The results showed that， when the graphene mass fraction was between 0.4% ~ 0.8%， the sensor had a high sensitivity coefficient， good linearity and repeatability. When the graphene mass fraction was 0.6%， the fatigue resistance of the sensor was optimal. The Poisson's ratio of concrete had a significant impact on the strain sensing sensitivity coefficient of the sensor. The sensitivity coefficient decreased as the Poisson's ratio increased. The sensor could effectively sense the strain of concrete under cyclic loads， exhibiting good repeatability and stability， and could be used for fatigue monitoring of concrete structures.

Graphical abstract

关键词

石墨烯 / 传感元件 / 混凝土应变 / 泊松比 / 电阻变化率

Key words

graphene / sensor / concrete strain / Poisson's ratio / resistance change rate

0 引言

实现建筑结构性态信息可感知、真实性态可评价、未来性能可预测、性能可控制和提升，是土木工程行业未来发展的需求，是适应新时代工程结构建造、运维、拆除和资源再利用全寿命周期智能化理念的重大变革，同时也是跨越式提升土木工程行业智能化水平的必由之路^［1-2］。全寿命周期设计—建造—运维新理念的实现基础是具备智能化特征与能力的新型高性能结构体系。信息感知是智能结构体系的基础，可以通过智能材料或由其制成的机敏传感元件来实现^［3-5］。

近年来，聚合物基导电纳米复合材料在传感领域中表现出巨大的应用价值和发展潜力^［6-8］。具有压阻效应的复合材料，能够感知结构应变、损伤，并且在复杂工况下也具有感知能力^［9-10］。Huang等^［11］将碳纳米管与环氧树脂混合制备的应变传感器嵌入路面结构，在荷载作用下结构应变与传感器相对电阻变化呈线性关系，并表现出良好的传感灵敏度。Yang等^［12］制备了纳米碳纤维聚氨酯基复合材料，基于其在疲劳荷载作用下的电阻率变化规律，实现了对混凝土梁疲劳累积损伤的定量评定。季小勇等^［13］以纳米炭黑为填料，采用熔融共混法制备了环氧树脂基块体传感器，该传感器能够嵌入构件内部并较好地监测受压区混凝土的应变。程永春等^［14］将导电胶涂敷于混凝土试件表面形成机敏薄膜，进行弯拉变形监测试验，裂缝出现前，混凝土应变与导电涂膜电阻具有定量关系。虽然纳米复合材料对混凝土变形的响应规律较为一致，但多数只是对复合材料电学量与混凝土应变关系的简单描述和拟合，缺乏对复合材料传感元件粘贴前后边界条件改变的研究^［15-16］，不利于研究成果在工程上的转化应用。因此，纳米复合材料对混凝土变形感应特性的影响因素有待研究，其机敏响应与混凝土变形的率定关系有待建立^［17-19］。

本文采用溶液共混法，制备了具有良好压阻性能的水性环氧树脂基石墨烯传感元件。研究了石墨烯掺量对传感元件灵敏系数、线性度、重复性和耐疲劳性等工作性能的影响，并分析了传感元件对混凝土应变感应特性的影响因素；研究了单调和循环压缩下其对混凝土应变的电阻响应规律，建立了传感元件电阻变化率与混凝土压应变的对应关系。

1 试验设计

1.1 传感元件制备

使用还原氧化石墨烯（RGO）、纳米纤维素（CNF）和水性环氧树脂（WER），采用溶液共混法制备RGO-CNF/WER（RCW）传感元件，制备过程如图1所示。原材料属性和传感元件制备的具体步骤见文献［20］。选用3种石墨烯质量分数，分别为0.4%、0.6%和0.8%，相应的传感元件编号为W04、W06和W08。

1.2 工作性能测试

RCW传感元件具有良好的应变电阻响应行为，表现出较好的可回复性和可重复性^［20］。因此，可以通过测量传感元件电信号的变化来实现对应变的监测，但需要从传感器角度对其工作性能进行分析。工作性能主要包括灵敏系数、线性度、重复性和耐疲劳性能。

1.3 混凝土压缩试验

当传感元件粘贴于混凝土表面后，其变形的边界条件与传感元件单独受力时存在差异。单独受力时，传感元件在横向上近乎为自由变形，其横向应变{\epsilon }_y仅与自身泊松比\upsilon和纵向应变{\epsilon }_x相关：

{\epsilon }_y=-\upsilon {\epsilon }_x。(1)

将传感元件粘贴到混凝土表面后，其随混凝土发生纵向变形时，由于混凝土泊松比小于传感元件基体的泊松比，且混凝土的弹性模量远大于传感元件的弹性模量，导致传感元件的横向变形受到混凝土的约束。此时传感元件的横向应变{\epsilon }_y^{\text{'}}主要与混凝土泊松比{\upsilon }_{\mathrm{c}}和纵向应变{\epsilon }_{\mathrm{c}}相关：

{\epsilon }_y^{\text{'}}=-{\upsilon }_{\mathrm{c}}{\epsilon }_{\mathrm{c}}。(2)

在相同纵向应变条件下（{\epsilon }_x={\epsilon }_{\mathrm{c}}），受约束传感元件的横向应变{\epsilon }_y^{\text{'}}相较于其单独受力时的横向应变{\epsilon }_y有所减小。由于传感元件电阻对变形较为敏感，上述差异导致其应变电阻响应在约束状态下与单独受力时有所不同。若直接沿用单独受力时的灵敏系数来计算受约束传感元件的应变，则可能使结果与实际应变之间出现显著偏差。因此，有必要研究混凝土泊松比对传感元件应变电阻响应的影响，并据此对其灵敏系数进行修正。

普通混凝土的泊松比变化范围较小，而钢纤维混凝土的力学参数与普通混凝土有较大差异，且能承受较大的变形，因此分别制备了普通混凝土和钢纤维混凝土试件。所用原材料包括P·Ⅱ 42.5 R级普通硅酸盐水泥、粉煤灰、矿渣、粒径不大于20 mm的石灰岩碎石、天然河砂、自来水、RH-1聚羧酸高效减水剂。钢纤维采用端钩型，长30 mm，直径0.75 mm，弹性模量176~196 GPa，抗拉强度1470~2500 MPa。普通混凝土试件采用C50混凝土浇筑，钢纤维混凝土采用两种钢纤维掺量，3种混凝土配合比如表1所示。

混凝土受压试件的分组编号、数量、尺寸规格及试验类型如表2所示，试件制备和养护均按标准方法进行。选取应变电阻响应行为较稳定、灵敏系数较高、线性度、重复性和耐疲劳性较好的传感元件，用于测试混凝土泊松比对其应变电阻响应行为的影响。采用电阻应变片测量混凝土泊松比。

2 结果与讨论

2.1 工作性能

2.1.1 灵敏系数

灵敏系数K为传感元件受力变形后电阻变化率与应变之比，可由式（3）表示。

K=\frac{\mathrm{\Delta }R/R_{\mathrm{0}}}{\epsilon }，(3)

式中：ε为应变，R₀为初始电阻，ΔR为传感元件发生应变ε时的电阻R与R₀的差值，ΔR/R₀为电阻变化率。

传感元件在4%应变内的电阻变化率与应变近似呈线性变化，其灵敏系数K为常数。每种传感元件制备3个试样，预拉伸5次后，测试其在4%应变内的应变电阻响应曲线（图2），并进行线性拟合，拟合直线斜率即灵敏系数K。

由图2可知，传感元件的电阻变化率与应变之间具有良好的线性关系，拟合优度R²均大于0.97。相同型号传感元件的3个试样的灵敏系数离散性较小，应变电阻响应较稳定。传感元件的灵敏系数在8.92~29.88之间，相比常用的金属丝式电阻应变片的灵敏系数（约为2），均有较大的提高。另外，结合文献［21］的应变电阻响应模型，可以推测：当石墨烯质量分数为0.4%~0.8%时，灵敏系数随石墨烯质量分数的增大而减小。

2.1.2 线性度和重复性

线性度用非线性误差{\gamma }_{\mathrm{1}}表征，为传感元件实际输入-输出曲线与拟合直线间的最大偏差与满量程输出的百分比，可由式（4）表示。重复性用不重复误差{\gamma }_{\mathrm{2}}表征，是指相同条件下传感元件全量程多次测量时所得输入-输出曲线不一致的程度。不重复误差一般属于随机误差，可由式（5）表示。{\gamma }_{\mathrm{1}}和{\gamma }_{\mathrm{2}}越小，传感元件线性和重复性越好，更能准确地反映被测物理量的真实情况。

{\gamma }_{\mathrm{l}}=\frac{\left|\mathrm{\Delta }{y}_{\mathrm{m}\mathrm{a}\mathrm{x}}\right|}{Y_{\mathrm{F}\mathrm{S}}}\times \mathrm{100}\mathrm{\%}，(4)

{\gamma }_{\mathrm{2}}=\frac{\alpha \overline{\sigma }}{Y_{\mathrm{F}\mathrm{S}}}\times \mathrm{100}\mathrm{\%}，(5)

式中：\mathrm{\Delta }{y}_{\mathrm{m}\mathrm{a}\mathrm{x}}为传感器实际应变电阻响应曲线与拟合直线的最大输出偏差；Y_{\mathrm{F}\mathrm{S}}为传感器的满量程输出；\alpha为置信系数，这里取为3；\overline{\sigma }为测量值的标准差。

根据图2的测量及拟合结果，由式（4）和（5）计算各传感元件的{\gamma }_{\mathrm{1}}和{\gamma }_{\mathrm{2}}如表3所示。

由表3可知，传感元件的非线性误差平均值为4.35%~6.11%（实测最大值7.73%），不重复误差平均值为1.32%~1.93%（实测最大值2.04%），均较小，并且随着石墨烯掺量的增大，误差整体呈减小趋势（0.6%掺量时误差最小）。经预拉伸后，传感元件的应变电阻响应达到稳定状态，误差控制在工程允许范围内，可满足实际监测需求。

2.1.3 耐疲劳性

耐疲劳性是指承受应力/应变反复作用的能力。混凝土结构服役期间除承受静力荷载外还要承受长期重复荷载的作用，对其监测需要传感元件具有较好的耐疲劳性。对传感元件在2%应变范围内进行1000次循环拉伸，应变电阻响应如图3所示。

由图3可知，传感元件W04、W08的电阻响应在循环初期较为稳定，之后随着循环次数增加而逐渐增大。对于W04，主要是由于传感元件的石墨烯掺量较低，导电通路较少，循环过程中破坏的导电通路不断累积导致电阻变化率增大；对于W08，则是由于其石墨烯掺量较高，传感元件内部石墨烯相互搭接形成的导电通路占有一定比例，在往复滑动过程中容易发生卷曲、褶皱等不可逆破坏，导致导电网络重构，引起电阻变化率增大；W06的石墨烯掺量更趋于理想值，石墨烯相互搭接形成的导电通路占比少，导电网络不易被破坏，因此在整个循环过程中的电阻响应均较为稳定，表现出良好的耐疲劳性。综上，W06具有较大的灵敏系数、较好的线性度、重复性和耐疲劳性，因此选用W06测量混凝土压缩试验中试件的应变。

2.2 单调压缩

选取表2中OC-M、SA-M、SC-M这3组混凝土试件，进行单调压缩试验。选择在试件的一个较平整侧面，标出中心区域，用砂纸打磨，乙醇清洗干燥后，将W06传感元件和电阻应变片沿纵向粘贴其上，测量试件的纵向应变，并沿横向粘贴一个电阻应变片以测量试件横向应变。试验采用1000 kN万能压力试验机，以力控方式进行加载，加载速率为5 kN/s；采用DH3820高速静态应变测试分析系统，连续采集电阻应变片的应变；采用Keithley DMM6500数字源表，采集W06的电阻。正式加载前，先预加载10 kN，检查仪器读数和试件位置，待正常后开始测试。加载过程中，同步记录试验机压力值、电阻应变片应变值和W06的电阻值。W06粘贴位置及试件加载方式，如图4所示。

选取每组试件中具有代表性的3个试件的试验结果进行分析。图5为3组混凝土试件加载过程中W06的电阻随加载时间变化的曲线。可以看出，随着压力荷载的增大，W06的电阻值逐渐减小。由传感元件隧道效应模型可知，混凝土试件压应变传递至传感元件基体后，其内部相邻石墨烯纳米片之间的距离随着基体受压而缩小，使得相邻电子跃迁的概率提升，从而造成其电阻的减小。3组试件上W06的初始电阻略有不同，这主要是制备过程中尺寸上的误差引起的。

从图5还可以看出，部分钢纤维混凝土试件在加载后期，W06的电阻出现跳跃式变化，这主要是由于钢纤维混凝土试件在裂缝出现后仍能继续承压，裂缝引起传感元件局部大变形，从而造成其较大的电阻变化。图6为部分破坏试件上W06的状态图，可以看出，电阻应变片因裂缝出现而损坏，而传感元件W06则结构完好。这也表明W06对裂缝的出现较为敏感，可以用于监测混凝土结构的裂缝。

由于部分W06的电阻受试件裂缝影响出现跳跃，因此只选取其电阻连续变化段进行应变计算。采用W06单独受力时所测灵敏系数，根据式（3）和图5中W06电阻值计算其纵向应变值。图7为W06和纵向电阻应变片（以下简称BX）测得的3组混凝土试件的应变随加载时间变化的曲线。

从图7可以看出，W06与BX测得的各混凝土试件应变变化趋势一致，但数值差异较为显著。尽管混凝土试件表面不平整以及试验机压紧接触等因素可能带来一定测量误差，但预加载处理已显著降低了这类影响。考虑到电阻应变片技术成熟，并在使用前经过厂家抽检校正，其测量结果可视为混凝土试件的真实应变值。即采用W06单独受力时的灵敏度系数所换算的混凝土应变值，与真实混凝土应变值之间存在明显偏差。该偏差主要源于混凝土泊松比（约为0.2）与W06基体泊松比（约为0.4）不同，进而引起W06应变电阻灵敏系数的改变。

为分析图7中出现的偏差，揭示传感元件应变电阻响应随混凝土泊松比的变化规律，进而建立混凝土应变与传感元件电阻变化率之间的关系，对相关参数进行如下定义：K_a为传感元件在单独受力状态下对应变的灵敏系数，应变电阻响应线性段对应的数值见图2；K_b为传感元件粘贴于混凝土后对应变的灵敏系数，则：

K_{\mathrm{b}}=\frac{\mathrm{\Delta }R/R_{\mathrm{0}}}{\epsilon }=\frac{K_{\mathrm{a}}{\epsilon }_{\mathrm{a}}}{\epsilon },(6)

式中：{\epsilon }_{\mathrm{a}}为采用K_{\mathrm{a}}由传感元件电阻计算得到的应变，其值等于图7中W06的应变计算值；\epsilon为混凝土实际应变，其值可以采用图7中BX的测量值。

选取混凝土试件弹性变形阶段内的应变数据对K_b进行计算。参考《混凝土物理力学性能试验方法标准》（GB/T 50081—2019）^［22］中测量混凝土弹性模量的方法，选取混凝土弹性变形阶段，认为在［F_a1，F_b］荷载范围内混凝土试件弹性变形（F_a1为压应力达到0.5 MPa时对应的荷载值，试件横截面尺寸为100 mm×100 mm，故F_a1=5 kN；F_b为1/3混凝土轴心抗压强度对应的荷载值），应力与应变呈线性变化。由于是匀速加载，应变与加载时间t也呈线性变化。对图7中混凝土弹性变形阶段内W06和BX的应变与时间关系分别进行线性拟合，则K_b为：

K_{\mathrm{c}}=\frac{{\epsilon }_{\mathrm{a}}}{\epsilon }{K}_{\mathrm{a}}=\frac{k_{\mathrm{a}}t}{kt}{K}_{\mathrm{a}}=\frac{k_{\mathrm{a}}}{k}{K}_{\mathrm{a}}，(7)

式中：k_a、k分别为W06、BX的应变对时间的拟合直线斜率。将每个试件的数据拟合直线斜率代入式（7）中即可得到各传感元件的K_b。

混凝土试件上纵、横向电阻应变片的应变的比值即为混凝土的泊松比。以所测各试件的混凝土泊松比为横坐标，对应的传感元件的K_b为纵坐标，则3组试件的数据分布如图8所示。

可以看出，传感元件粘贴于混凝土表面后，混凝土泊松比对其传感性能影响较大，W06对混凝土压应变的灵敏系数K_b要明显大于其单独受力时的灵敏系数K_a。随着混凝土泊松比的增大，K_b有减小的趋势，可以理解为混凝土泊松比与传感元件基体泊松比的差值越小，泊松比影响越小，K_b越接近K_a。取W06基体的泊松比为0.4，对图8中W06的灵敏系数K_b与混凝土泊松比υ的关系进行线性拟合，结果如式（8）所示，拟合优度R²=0.95。当混凝土泊松比取值为0.2时，W06的灵敏系数为31.72，远大于电阻应变片的灵敏系数。

K_{\mathrm{b}}=-\mathrm{45.86}\upsilon +\mathrm{40.89}，(8)

则混凝土压应变与石墨烯传感元件电阻变化的率定关系为：

\epsilon =\frac{\mathrm{\Delta }R/R_{\mathrm{0}}}{K_{\mathrm{b}}}。(9)

2.3 循环压缩

选取表2中分组编号为OC-C、SA-C和SC-C的试件，进行循环压缩试验。循环荷载范围为［F_a2，F_b］（试件横截面尺寸为150 mm×150 mm，故F_a2=11.3 kN）。试验以力控方式进行加载，加载速率为10 kN/s，具体步骤为：①安装变形测量仪，放置好试件；②加载至F_a，保持恒载60 s，并在之后的30 s内记录试件两侧测点的变形读数{\epsilon }_{\mathrm{a}\mathrm{1}}、{\epsilon }_{\mathrm{a}\mathrm{2}}；③连续均匀加载至F_b，保持恒载60 s，并在之后的30 s内记录试件两侧测点的变形读数{\epsilon }_{\mathrm{b}\mathrm{1}}、{\epsilon }_{\mathrm{b}\mathrm{2}}；④计算式（10）的值，当\mathrm{\Delta }n小于15%时，在［F_a2，F_b］内继续循环加载10次；当\mathrm{\Delta }n大于15%时，调整试件位置使之小于15%后再加载。

\mathrm{\Delta }n=\frac{\mathrm{2}\left(\left({\epsilon }_{\mathrm{b}\mathrm{1}}-{\epsilon }_{\mathrm{a}\mathrm{1}}\right)-\left({\epsilon }_{\mathrm{b}\mathrm{2}}-{\epsilon }_{\mathrm{a}\mathrm{2}}\right)\right)}{\left({\epsilon }_{\mathrm{b}\mathrm{1}}-{\epsilon }_{\mathrm{a}\mathrm{1}}\right)+\left({\epsilon }_{\mathrm{b}\mathrm{2}}-{\epsilon }_{\mathrm{a}\mathrm{2}}\right)}\mathrm{。}(10)

在循环加载过程中，传感元件的聚合物基体可能产生滞后变形，影响W06的应变电阻响应。图9为试件OC-C-1预加载阶段W06的电阻随时间变化曲线。加载时，W06的电阻随荷载增大呈线性减小；恒载时，电阻较为稳定，几乎保持不变；卸载时，电阻随荷载减小呈线性增大，并且当荷载回复至初始值时电阻也回复至初始值。这表明荷载速率较小时，聚合物基体的黏弹性变形引起的滞后效应很小，因此循环加载过程中可以忽略其影响。

图10为循环加载过程中W06和BX所测3组混凝土试件纵向应变变化曲线。大部分传感元件采用灵敏系数K_b计算得到的应变值与BX的结果较一致。在每个循环过程中，W06的应变随荷载增大而增大，随荷载减小而减小，基本呈线性变化，并且表现出良好的重复性和稳定性。但试件OC-C-3和SC-C-2上W06的应变值出现了较大偏差和波动。分析其原因，一方面可能是传感元件制备过程中出现的一些缺陷造成其性能上的离散；另一方面是黏结层中出现了较大气泡或厚度不均匀等缺陷，以及粘贴过程的过度按压造成传感元件局部导电网络损坏。

表4为循环荷载上限值时W06所测试件的应变值相对于BX应变值的最大误差。误差均小于7%。在工程监测允许误差范围内，产生误差的原因主要包括：①试件轴线与仪器不完全重合造成试件各面的应变存在差异；②钢纤维分布不均导致试件局部应变的差异。另外，变形测量仪测得的试件从F_a到F_b的应变值与传感元件的应变幅值也相差较小。以上结果表明，传感元件灵敏系数K_b和测量结果的准确性，误差在合理范围内，而且也验证了传感元件用于循环荷载下混凝土应变监测的可行性。

3 结论

1） 石墨烯质量分数为0.4%~0.8%时，传感元件具有良好的工作性能，灵敏系数介于8.92~29.88之间，非线性误差和不重复误差均在工程监测允许误差范围内；石墨烯质量分数为0.6%时，传感元件的耐疲劳性能最优，电阻响应稳定。

2） 传感元件电阻变化率与混凝土应变之间呈线性关系，混凝土泊松比是影响传感元件对混凝土应变感应特性的关键因素，灵敏系数随泊松比增大而减小，泊松比为0.2时，W06传感元件的灵敏系数为31.72。

3） 混凝土应变速率较小时，传感元件聚合物基体的黏弹性变形引起的滞后效应很小，循环加载过程中可以忽略。传感元件能够较好地感应循环荷载下混凝土的应变，表现出良好的重复性和稳定性，可以用于混凝土结构的疲劳监测。

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基金资助

国家自然科学基金项目(51778628)

河南省高等学校重点科研项目(25A560013)