激光粉末床熔融成型M2钢微观组织及磨损性能

Microstructure and tribological property of M2 steel fabricated by laser powder bed fusion

摘要

M2高速钢是制备高性能精密切削刀具的重要材料之一。基于激光粉末床熔融（laser powder bed fusion， L-PBF）技术在300 ℃较高基板预热温度下成型了无层间裂纹的M2钢，并研究了扫描参数对致密度、微观组织、硬度及磨损性能的影响。结果表明：激光功率与扫描速度分别为260 W和0.8 m·s^-1时，M2钢的致密度在99.4%以上；微观组织主要由细小等轴状铁素体与大量条片状（长度约10 μm）马氏体、下贝氏体构成，未见常规网状粗大共晶碳化物，下贝氏体形成的主要原因是高基板预热温度使得试样在快速冷却过程中能在一定时间内维持马氏体转变点（<200 ℃）以上温度，且热输入增加会提高下贝氏体的含量；高致密度M2钢的硬度（813.2HV_0.3）稍低于淬回火锻造母材，但抗压强度（3.51 GPa）和压缩延展性（32%）与母材相当，同时还呈现出优异的耐磨损性能，其磨损率（3.98×10⁵ mm³·N^-1·m^-1）较母材降低了36.1%。

Abstract

M2 high-speed steel is one of the key materials for the preparation of high-performance precision cutting tools. In this study， crack-free M2 steel is fabricated by laser powder bed fusion （L-PBF） method with a high substrate preheating temperature of 300 ℃， and the effects of scanning parameters on density， microstructure， hardness， and wear resistance are analyzed. Results show that the relative density of the M2 steel is more than 99.4% when the laser power and scanning speed are 260 W and 0.8 m·s^-1， respectively. In addition， the M2 steel is mainly composed of fine equiaxed ferrite and a large number of strip-like （about 10 μm in length） martensite as well as lower bainite， and no conventional network coarse eutectic carbide can be found. The main reason for the formation of lower bainite is that the high substrate preheating temperature enables the specimen to maintain its temperature higher than the martensite transition point （<200 ℃） for a period of time during the rapid cooling process， and the increase of heat input will lead to an increment in content of lower bainite. The hardness of the fully dense M2 steel （813.2HV_0.3） is slightly lower than that of wrought bulk （quenched and tempered）， but the compressive strength （3.51 GPa） and compressive ductility （32%） are comparable to those of bulk counterpart. Moreover， the fully dense M2 steel shows an excellent wear performance and its wear rate （3.98×10⁵ mm³·N^-1·m^-1） is 36.1% lower than that of the bulk counterpart.

Graphical abstract

关键词

激光粉末床熔融 / M2高速钢 / 基板预热 / 显微组织 / 耐磨性

Key words

laser powder bed fusion / M2 high-speed steel / substrate preheating / microstructure / wear resistance

增材制造基于离散/堆积原理，通过材料逐层累加的形式高效制备三维零件实体，从源头上突破零件的设计瓶颈，被认为是21世纪十大颠覆性技术之一^［1］。激光粉末床熔融（laser powder bed fusion，L-PBF）增材制造技术以高能激光束为热源，具有成型精度高、灵活性强以及对复杂结构不敏感等优势，当前发展十分迅猛^［2］。目前，L-PBF成型高温合金、钛合金零件已经应用于航空航天、医疗等重点领域。例如，中国航空发动机集团基于L-PBF制备了高度集成化（集成率达81%）的小型涡喷发动机，不仅降低了发动机的装配难度，还提高了发动机的可靠性和维修性^［3］。

M2（W6Mo5Cr4V2）高速钢具有硬度高、耐磨性强、红硬性好等特点，是制备高性能精密切削刀具的重要材料之一^［4］。随着制造业的不断升级，高效化追求使得高端刀具对复杂外形与内部冷却流道（提高冷却效率）的需求逐渐增加。例如，若将钢制螺旋槽铣刀的斜角从常规的4°~5°提高到20°以上，其铣削铝合金和碳纤维复合材料的效率可以提高50%以上^［5］。此外，基于增材制造技术采用多孔轻量化设计还能改善振动现象，进一步提高刀具的切削精度。此外，对于具有高碳（0.8%~0.9%，质量分数，下同）高合金特性的M2钢，采用具有快速冷却（10⁶~10⁸ K·s^-1）特性的增材制造技术成型可避免钢液缓冷凝固过程中的成分偏析，抑制劣化性能的粗大、网状共晶碳化物的形成^［6］。综上，增材制造技术直接制备复杂结构M2钢刀具具有较好的发展前景。

目前，L-PBF成型M2钢的研究报道仍较为有限，主要原因是高碳含量与高冷却速率的结合促进了大量脆性马氏体组织的形成，制备过程中在较高的热应力作用下易发生开裂现象^［7］。比利时鲁汶大学的Kempen等^［8］通过基于电阻加热的基板预热方法来降低温度梯度、缓解残余应力，进而改善开裂现象，当基板加热到200 ℃时可显著减少M2钢中的层间裂纹。中南大学熊翔等^［9］与河北工业大学刘春成^［10］发现基板预热温度（50~200 ℃）对M2钢组织与性能有着显著影响。研究表明，基板预热温度升高有利于改善微观组织的均匀性，大幅提高M2钢的硬度近40%。此外，上述报道均没有对成型M2钢的磨损性能开展研究。

鉴于此，本工作进一步提高L-PBF成型过程中的基板预热温度，以期更好地制备无层间裂纹的M2钢。同时，考虑到基板预热温度与常规扫描参数均对粉末熔化、凝固过程以及熔池热历史有一定影响，两者共同决定了成型组织与服役性能，故研究了高基板预热温度下不同扫描参数（激光功率与扫描速度）对M2钢致密度、微观组织、硬度及磨损等性能的影响，并与淬回火锻造母材（以下简称为“母材”）进行了相应对比。

1 实验材料与方法

1.1 实验材料

采用商用气雾化M2钢粉末作为成型原材料，其化学成分如表1所示，氧含量在0.03%左右。图1（a）展示了M2钢粉末的表面形貌，可见粉末主要呈球形或近球形，表面较为光滑。采用Mastersizer 3000E型激光粒度仪对M2钢粉末粒度分布进行了分析，结果如图1（b）所示，其D₁₀、D₅₀与D₉₀分别为17.5、29.5、49.7 μm，符合L-PBF成型技术对粉末质量的要求。基板材料为表面抛光的304L不锈钢板。

1.2 L-PBF成型

采用XJTU-SLM260型L-PBF设备在氩气气氛保护下成型M2钢。使用的参数为：基板预热300 ℃；激光功率240~300 W；扫描速度0.6~0.9 m·s^-1；光斑直径80 μm；扫描间距50 μm；铺粉层厚30 μm；扫描策略为单向条状扫描，层间旋转67°。成型试样尺寸为20 mm×20 mm×10 mm。为方便起见，后续在确定的激光功率及扫描速度下制备的试样以“激光功率/扫描速度”的形式描述。

1.3 组织与性能表征

依照ISO 2738：1999标准，采用AU-300S型电子密度计基于阿基米德排水法测量M2钢试样块的密度，并换算成相对致密度（relative density，RD）的形式，每种试样重复3次。作为对比，还基于图像法测量了M2钢的致密度：首先采用GX51型光学显微镜（OM）在400倍放大倍数下拍摄不少于10张照片，然后采用ImageJ软件分析孔隙的面积占比并计算出致密度。物相分析使用D/MAX-2200型X射线衍射仪（XRD），测试条件为：铜靶；以2 （°）·min^-1的速度扫描30°~90°范围。使用配备了能谱仪（EDS）与电子背散射衍射仪（EBSD）的GeminiSEM 300型场发射扫描电子显微镜（SEM）对M2钢的显微组织进行表征。SEM观察前使用体积分数为4%的硝酸酒精溶液对试样轻微腐蚀30 s。EBSD表征的扫描步长设置为0.175 μm。

依照ASTME92-17标准，采用HM-200型维氏硬度计测试M2钢的硬度，载荷为2.942 N，保载时间为30 s，每种试样测试7个点。压缩强度测试按照GB/T 7314—2017标准在UTM5105型电子万能材料试验机上进行，试样为直径6 mm、高度9 mm的圆柱，加载方向与成型方向平行，压头速度为0.1 mm·min^-1直至试样断裂，各取3个试样进行测试。使用MS-T3001型球盘摩擦磨损试验机测试M2钢的室温磨损性能，对磨材料为Φ6 mm的N₄Si₃小球（硬度约1600HV）。测试参数为：载荷20 N；磨损轨道半径3 mm；转速200 r·min^-1；滑动距离150 m。每次磨损实验至少进行5次重复，以确保磨损行为的可重复性。实验结束后分别采用SEM对磨损表面以及LEXT OLS4000型激光共聚焦显微镜（LSCM）对清洗后的表面进行分析。此外，试样磨损率（w）的计算公式如下^［11］：

w=V/(sf)（1）

式中：V为基于LSCM测量的体积损失；s为滑动距离；f为施加载荷。此外，母材的硬度、压缩性能及磨损性能也进行了相应测试作为直接对比。

图2为成型无层间裂纹M2钢照片以及上述测试表征区域或取样位置的示意图。

2 结果与分析

2.1 致密度

高致密度（relative density，RD）通常是增材制造金属零部件具有良好应用性能的最重要前提之一，因为结构缺陷的存在会产生优先的应力集中并导致裂纹快速扩展^［12］。图3为两种方法测量的在不同激光功率及扫描速度下L-PBF成型M2钢的致密度。随着激光功率及扫描速度的增加，M2钢的致密度均大致呈现出先增加后降低的趋势。激光功率的高低与扫描速度的快慢直接决定了单位时间内输入能量的大小，通常较高的激光功率与较慢的扫描速度能为粉末熔化提供足够的能量，从而减少未熔合缺陷^［13］。但过高的能量输入一方面容易导致材料局部温度超过沸点并蒸发，增大气化反冲压力作用，造成严重飞溅^［14］；另一方面加剧马兰格尼效应，导致气体难以逃逸出熔池并形成大量的气孔缺陷^［15］。在现有基板预热温度下，激光功率与扫描速度分别为260 W和0.8 m·s^-1时成型M2钢的致密度最高，其基于排水法与图像法测量的致密度分别达到了99.4%与99.8%。

2.2 显微组织

图4为粉末原料及选取的三组L-PBF成型M2钢（致密度均在99%以上）的XRD图谱。气雾化M2钢粉末由α-Fe、γ-Fe基体相以及M₂C共晶碳化物和M₆C二次碳化物构成。相比之下，L-PBF成型M2钢中γ-Fe相与碳化物对应的特征峰峰高均显著降低，表明其主要由α-Fe相构成且仅含少量残余奥氏体与碳化物。碳化物含量较低的原因主要有两点：一是粉末高温熔化过程中部分碳化物可能发生了分解；二是L-PBF成型冷却速度较快，阻碍了熔池中碳化物的充分析出^［16］。

图5为上述3组L-PBF成型M2钢的SEM显微组织图片及相应的EDS成分分析。由图5（a），（b）可知，L-PBF成型M2钢中能够明显观察到细小胞状（直径<0.5 μm）结构和部分条片状组织，未发现常规网状粗大碳化物。胞状结构通常是快速凝固过程中Cr、Mo、W等合金元素微观偏析的结果^［17］。而条片状组织呈现出两种不同的特征：一种内部存在着沿其轴向分散分布且具有一定角度的短片状富碳颗粒（虚线框标记），另一种则没有（箭头标记）。根据组织形貌分析，前者应为下贝氏体组织，后者为马氏体组织。通常，下贝氏体组织的存在有利于改善钢的韧性，实现较好的强韧性配合，常规生产中需要采用等温淬火工艺获得（即奥氏体化后淬入马氏体转变点（M_S）以上温度并保温一段时间^［18］）。本研究中下贝氏体形成的主要原因是：基板预热到300 ℃，使得熔池快速冷却终止温度高于M2钢的M_S点（标称成分时小于200 ℃^［19］），同时试样（尤其是靠近底部的区域）在成型过程中能在一定时间内维持M_S点以上温度。此外，改变成型参数对M2钢显微组织特征的影响不明显，但会影响条片状组织的含量：提高激光功率，其含量增加（图5（d）），而提高扫描速度，其含量则降低（图5（e））。

图6为260 W/0.8 m·s^-1时制备M2钢的EBSD表征结果，扫描尺寸约70 μm× 50 μm，同时统计了晶粒尺寸与相比例数据并列在了表2中。图6（a）反极图（inverse pole figure， IPF）面分布图与图6（b）相分布图再次证实了L-PBF成型M2钢主要由细小等轴及条片状（长度约10 μm）的α-Fe晶粒（占比98.7%）构成，未发现明显的织构。此外，其平均晶粒尺寸仅有1.13 μm，远小于常规铸锻工艺的约40~50 μm的水平^［20］。图6（c）为晶粒取向散布图（grain orientation spread，GOS）与图像质量图（image quality， IQ）的叠加结果，并且对取向差为0°~2°（即铁素体^［21］）的晶粒进行了标记。可以发现，铁素体晶粒主要呈等轴状（圆圈标记），占比为25.3%，剩余则为呈条片状的马氏体与贝氏体。其中，铁素体形成的可能原因是：基板预热到300 ℃在一定程度上降低了成型过程中熔池的冷却速度，导致部分区域的冷速低至（<10³ K·s^-1［22］但仍高于常规铸造）满足奥氏体转化为铁素体的条件。为了进一步量化马氏体/贝氏体的比例，基于高斯函数对IQ图（取向差大于2°的晶粒）进行了峰值分析^［21］，其基本原理是马氏体内部存在的较高位错密度及晶格畸变程度会引起菊池带质量的退化，结果如图6（d）所示。条片状组织和整体组织中马氏体及贝氏体的相面积分数分别为70.9%、29.1%与51.9%、21.3%。随着激光功率的增加，M2钢的晶粒略微长大，而贝氏体的含量则明显增加（27.3%）。出现后一现象的可能原因是热输入的增加使得试样累积温度提高，因而维持在M_S点以上的时间更长，贝氏体转化更为充分。反之，随着扫描速度的提高，热输入减少，使得M2钢中贝氏体的含量显著降低（16.9%）。

2.3 硬度及压缩性能

图7为母材与前文所述3组L-PBF成型M2钢的硬度测量结果及典型压缩应力-应变曲线。已有研究表明^［23-24］，母材主要由条状回火马氏体与大量细小球形碳化物及部分大块碳化物（分布于晶界处）组成。由图7（a）可知，260 W/0.8 m·s^-1时制备M2钢在碳化物未充分析出、含量不高的情况下，硬度（813.2HV_0.3）仅稍低于母材（硬度为873.6HV_0.3），这主要归因于其内部的细晶组织^［25］。随着激光功率的增加，M2钢的硬度有一定程度的提高（824.9HV_0.3），侧面反映了贝氏体含量增加的贡献；随着扫描速度的提高，由于贝氏体含量减少且铁素体含量增加，M2钢的硬度明显降低（783.7HV_0.3）。从图7（b）中可以发现，260 W/0.8 m·s^-1时制备M2钢与母材呈现出接近的压缩性能，其抗压强度与压缩延展性分别约3.51 GPa及32%。从微观组织上分析，L-PBF成型M2钢具有细晶组织，同时相组成一半左右为铁素体与贝氏体且仅含有极少量的碳化物，应表现出较母材更好的延展性。出现上述现象的主要原因是L-PBF成型试样的残余应力相对较高以及内部仍存在少量孔隙等结构缺陷^［26］。类似地，随着激光功率与扫描速度的增加，由于内部缺陷的增加（致密度略微降低，见图3），M2钢的压缩强度与延展性均出现一定程度的下降。

2.4 磨损性能

图8（a）展示了母材与前文所述3组L-PBF成型M2钢的摩擦曲线。由图可知，所有试样的摩擦因数（coefficient of friction，COF）在初始磨合期都急剧上升并在约20 m磨损后进入了相对稳定状态，但母材与260 W/0.9 m·s^-1时制备M2钢的COF值在100 m磨损前仍呈现出较明显的震荡：前者主要是因为碳化物对磨球滑动的阻力较大^［27］，后者则是受到孔隙等结构缺陷的影响^［6］。最终，L-PBF成型M2钢的COF值均稳定在0.48~0.49范围内，稍低于母材的0.515。图8（b）为上述试样磨损率的计算结果。可见，相比母材（（6.23±0.08）×10⁵ mm³·N^-1·m^-1），L-PBF成型M2钢的磨损性能显著提升，尤其是260 W/0.8 m·s^-1时平均磨损率仅有3.98×10⁵ mm³·N^-1·m^-1，较母材降低了36.1%。此外，随着扫描速度的增加，M2钢的磨损率小幅上升，达到了（4.98±0.1）×10⁵ mm³·N^-1·m^-1，这主要是硬度降低以及结构缺陷增加^［6］导致的。

图9为母材与260 W/0.8 m·s^-1时制备M2钢的磨损形貌。从图9（a），（b）可以发现，母材的磨损表面呈现出明显的犁沟特征（虚线箭头标记），表明其发生了显著的摩擦磨损，同时EDS检测证实其磨损过程中还形成了片层状氧化物（实线箭头标记），并且部分氧化物发生了剥落（虚线框标记），因此一定程度的黏着磨损与氧化磨损也是其磨损形式之一。相比之下，由于硬度稍低于母材，260 W/0.8 m·s^-1时制备M2钢（图9（c））的磨损轨迹更宽，表面几乎被片层状氧化物所覆盖且未发现明显的剥落现象（图9（d）），同时仅观察到少量的犁沟，这一结果表明其主要发生黏着磨损形式而摩擦磨损程度大幅减弱。图10为上述两种试样磨损表面清洗后的LSCM图片与磨损轨迹截面的高度轮廓分析。相比于母材，260 W/0.8 m·s^-1时制备M2钢磨损轨迹截面的高度轮廓更平滑且峰值更低，进一步证实了其发生的摩擦磨损程度更轻。

图11为母材与260 W/0.8 m·s^-1时制备M2钢磨痕下方区域的截面SEM显微组织图片。从图11（a）可以发现，母材中存在着大量细小球状碳化物与一定量的大块碳化物（尺寸为5~10 μm），并且在对磨球施加的载荷作用下，塑性变形区内的部分大块碳化物发生碎裂现象（实线箭头标记），同时伴随着少量碳化物与基体发生脱离产生裂纹（虚线箭头标记）。相比之下，260 W/0.8 m·s^-1时制备M2钢中并未观察到明显的碳化物以及各种微观裂纹的出现（图11（b））。

对于高致密增材制造金属材料，微观组织特征是影响其磨损过程和最终磨损性能的主要因素，而极少量的结构缺陷不再造成显著影响^［17］。因此，为了更好地理解因不同显微组织特征造成的母材与260 W/0.8 m·s^-1时制备M2钢的磨损性能的差异，本工作绘制了其磨损过程机理图，如图12所示。在N₄Si₃对磨球施加的载荷下，锻造母材表面发生局部塑性变形，形成紧密接触表面，并伴随着脆性碳化物的部分碎裂以及碳化物脱离基体。当摩擦副相对于彼此移动时，碳化物碎片或可能脱落的碳化物颗粒起着硬质磨粒的作用与表面摩擦，进而导致显著的摩擦磨损。此外，摩擦加热会加速磨损过程中氧气向金属内部的扩散^［28］，因而在磨损表面形成氧化物。然而，由于大量细小球形碳化物^［29］与碳化物碎片等磨屑的遮挡，摩擦副之间的紧密接触表面占比有限，故只会造成一定程度的黏着磨损。值得注意的是，考虑到锻造母材的摩擦因数相对较高，摩擦阻力较大，因此导致形成的氧化物易于破裂，并最终从磨损表面脱落（即氧化磨损）。相比之下，虽然因为硬度稍低导致对磨球压入更深，260 W/0.8 m·s^-1时制备M2钢的磨痕略大，但细小晶粒、铁素体与贝氏体组织以及极少量碳化物等特征使得材料本身不容易发生显著局部碎裂或形成硬质磨粒，因而大幅减轻摩擦磨损程度。此外，黏着磨损形成的氧化物具有优异的润滑效果（在不发生局部脱落的前提下^［30］），也有利于磨损性能的提升。

3 结论

（1）在300 ℃基板预热温度下，激光功率与扫描速度分别为260 W及0.8 m·s^-1时L-PBF成型了高致密度无层间裂纹的M2钢，排水法与图像法测量致密度分别达到了99.4%与99.8%。

（2）成型M2钢主要由细小等轴状铁素体与长度约10 μm条片状马氏体（50%以上）、下贝氏体构成，仅含有不足1.5%的残余奥氏体与碳化物。此外，热输入增加有利于下贝氏体组织含量的提高。

（3）由于碳化物未充分析出，高致密度M2钢的硬度（813.2HV_0.3）稍低于母材，但细晶组织使得其仍呈现出与母材接近的抗压强度（3.51 GPa）与压缩延展性（32%）。

（4）高致密度M2钢的磨损率（3.98×10⁵ mm³·N^-1·m^-1）较母材降低了36.1%，磨损机制主要为黏着磨损。磨损性能提高的主要原因是细晶组织及贝氏体、铁素体相的塑韧性较好，同时仅含有极少量碳化物，对磨球作用下并不容易发生局部材料碎裂或形成硬质磨粒，摩擦磨损程度大幅减轻。

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基金资助

国家自然科学基金青年基金项目(52304357)

国家自然科学基金青年基金项目(52104341)

国家自然科学基金青年基金项目(52304384)

陕西高校青年创新团队资助项目（2022-2025）

陕西省教育厅青年创新团队科研计划项目(23JP082)