电弧增材制造2319铝合金析出相分布及强化机理

Precipitated phase distribution and strengthening mechanism of 2319 aluminum alloy deposited by wire arc additive manufacturing

摘要

电弧增材制造2319铝合金的力学性能受析出相分布的显著影响，但冷金属过渡（CMT）技术下的非平衡凝固组织及其在热处理中的演变机制尚不明确。采用CMT技术制备2319铝合金试样，并对部分试样进行T6热处理，研究热处理前后试样上、中、下部3个位置的析出相分布规律，阐明析出相分布与力学性能的关系，并揭示热处理前后试样的力学性能强化机理。结果表明：沉积态试样平均抗拉强度为175 MPa，靠近基板的下部位置，θ相体积分数最高（20.8%），其抗拉强度可达192 MPa；经过T6热处理后，试样上、中、下3个位置的θ相体积分数均减少约80%，同时基体中形成大量细小针状θ′相，这些弥散分布的θ′相起到主要的强化作用，使试样平均抗拉强度达到365 MPa；沉积态与热处理态样品均存在沉淀强化、固溶强化和细晶强化三种强化机制，热处理样品的强度增益来源于针状θ′相所引起的沉淀强化。

Abstract

The mechanical properties of wire-arc additive manufactured （WAAM） 2319 aluminum alloy are significantly influenced by the distribution of precipitates. However， the non-equilibrium solidification microstructure under cold metal transfer （CMT） and its evolution mechanism during heat treatment remain unclear. 2319 aluminum alloy specimens are fabricated using CMT-ed WAAM， with some subjected to T6 heat treatment. The distribution of precipitates in the upper， middle， and lower regions of the specimens is systematically investigated before and after heat treatment to elucidate their correlation with mechanical properties and the underlying strengthening mechanisms. The results indicate that the as-deposited specimens exhibit an average tensile strength of 175 MPa. The lower region near the substrate， which contains the highest volume fraction （20.8%） of coarse θ phases， demonstrates the greatest tensile strength （192 MPa）. After T6 heat treatment， the volume fraction of θ phases in the upper， middle， and lower positions of the samples decreases by about 80%. Meanwhile， a large number of small needle-like θ′ phases are formed in the matrix， and these dispersed θ′ phases play a major strengthening role， making the average tensile strength of the sample reach 365 MPa. Both as-deposited and heat-treated samples exhibit three strengthening mechanisms： precipitation strengthening， solid solution strengthening， and grain refinement strengthening. The substantial strength improvement in heat-treated samples primarily originates from precipitation strengthening induced by the θ′ phases.

Graphical abstract

关键词

电弧增材制造 / 2319铝合金 / 析出相分布 / 强化机理

Key words

wire arc additive manufacturing / 2319 aluminium alloy / precipitated phase distribution / strengthening mechanism

电弧增材制造（wire arc additive manufacturing， WAAM）是一种基于电弧热源熔化金属焊丝，并依据三维数字模型逐层堆积成型的新型数字化制造技术^［1-2］。该技术以生产周期短、材料利用率高、成形尺寸不受限等显著优势，在大型复杂金属构件的无模具、高自由度和定制化制造方面展现出巨大潜力^［3-4］。2XXX系铝合金凭借其优异的比强度与高温稳定性，在航空航天关键承力结构中占据重要地位^［5］。随着航空航天装备向轻量化、高性能化方向发展，对复杂精密铝合金构件的成形质量与结构可靠性提出了更高的要求^［6］。在此背景下，研究具有高沉积效率、低制造成本特点的WAAM铝合金成形技术，已成为当前航空航天材料加工领域的重要课题之一^［7］。然而，WAAM铝合金构件的力学性能相对较差，其显微组织主要由粗大的α-Al、第二相颗粒与晶界处网状共晶组织组成^［8］。为了使零件力学性能够满足应用需求，国内外学者开展了大量有关WAAM铝合金构件强化手段的研究。顾江龙等^［9］对WAAM铝合金进行了T6热处理，发现基体中弥散分布着大量针状θ′相，使得样品抗拉强度由260 MPa提升至450 MPa。Jang等^［10］研究发现，在对Al-Cu合金进行T6热处理的过程中，Al-Cu合金的力学性能随着时效温度的升高先增加后减小，而时效时间对其力学性能的影响并不明显。禹润缜等^［11］通过多元线性回归得出了T6热处理后铝铜合金堆积金属抗拉强度随工艺参数变化的数学模型，并分析了组织演变机制，给出了固溶温度538 ℃、固溶时间42 min、时效温度185 ℃和时效时间23 h的基于强度变化模型优化出的T6热处理工艺参数。Wang等^［12］开展了原位轧制WAAM铝合金的强化机制研究，发现T6热处理后合金的极限抗拉强度和屈服强度分别达到（454.4±23.8） MPa和（356.6±17.1） MPa，合金主要的强化机制是沉淀强化。

为探究热处理前后电弧增材制造2319铝合金构件中力学性能提升的微观强化机制，本工作在电弧增材制造2319铝合金的基础上，对部分试样进行T6热处理，并检测热处理前后试样的力学性能，分析试样不同部位处的析出相分布规律与力学性能的关系，阐明电弧增材制造铝合金构件的力学性能强化机理，为电弧增材制造2319铝合金在主承力结构件中的应用奠定基础。

1 实验材料与方法

本工作采用自主搭建的WAAM系统进行试样的打印，其示意图如图1所示，可以看出WAAM系统由Trans Plus Synergic 4000 CMT焊机、VR1500 4R/F++ROBOTER送丝机构、KUKA KR10R 1420 C4焊接机器人及KR C4机器人控制系统4大部分组成。

实验采用尺寸为120 mm×40 mm×10 mm的2219铝合金作为基板，直径为1.2 mm的ER2319铝合金焊丝作为填充金属，两种材料的化学成分如表1所示。打印过程中选用99.99%的纯氩气作为保护气体，气流量为20 L/min。实验开始前，先采用机械打磨的方式去除基板表面的氧化膜，并用丙酮擦拭除去油污，随后将基板在烘干箱中烘干并预热到50 ℃。焊机选用CMT模式，机器人按照利用分层切片软件预先规划的路径移动，扫描速度为0.02 m/s，送丝速度为5.5 m/min，焊接电流为113 A，焊接电压为13.6 V，焊丝干伸长为10 mm，焊接过程中焊枪与基板夹角始终保持90°，焊枪每层抬升量为1.5 mm，两条平行路径间的横移量为2.5 mm，使用优化后的工艺参数进行2319铝合金WAAM实验，得到2个工艺参数相同的WAAM试样，并对其中一块进行T6固溶处理+人工时效处理（535 ℃/180 min，170 ℃/16 h）。

图2为电弧增材制造2319铝合金试块热处理前后的宏观形貌，试块整体打印精度较好，上表面较为光洁，沉积态试块侧表面下半部分表面平整度优于上半部分。该现象可以归因于在打印过程中，上半部分受热积累效应影响，熔池金属发生一定的流淌和塌陷，从而导致表面质量下降，热处理态试块也出现同样的现象。分别在热处理前后试样不同位置取多个厚度为2 mm的板状拉伸试样及边长为10 mm的正方体金相试样，取样位置示意图如图3（a）所示，图3（b）为板状拉伸试样的具体尺寸。分别对沉积态金相试样和热处理态金相试样进行打磨、抛光，然后使用Kroll试剂（HF∶HNO₃∶H₂O=1∶2∶6，体积比）对试样表面进行化学腐蚀，并采用Zeiss DMM-440D金相显微镜观察试样微观组织。在室温条件下采用GP-TS 2000M/300 kN万能拉伸试验机进行拉伸性能测试，加载速度2 mm/min。采用FEI Nova NanoSEM 430扫描电子显微镜观察试样析出相分布与拉伸断口形貌，并进行EDS测试，以分析试样中元素分布和析出相成分。对金相试样进行线切割，得到10 mm×10 mm×0.5 mm的薄片状试样，对试样进行手工平磨使其厚度达到100 μm左右，使用冲孔器获取Φ3 mm圆片，对其进行电解抛光预减薄和氩离子减薄处理，获取厚度为50~100 nm的薄区，利用JEOL JEM-2100透射电子显微镜对其组织进行观察分析。

2 结果与分析

2.1 析出相分布规律

热处理态试样与沉积态试样不同位置显微组织如图4所示。图4（a）为沉积态试样显微组织，观察发现其主要由尺寸不一的等轴晶组成，晶粒尺寸为6~25 μm，试样中存在大量枝晶，在白色的α-Al基体上有许多点状的第二相颗粒弥散分布。在2319铝合金增材制造过程中，先前堆积的铝合金表面被后续增材过程带来的热输入重熔，使两道堆积金属中间出现由大量细小等轴晶组成的细晶带。图4（b）~（d）为T6热处理态试样显微组织，可以看出其主要由大量等轴晶和少量柱状晶组成，等轴晶晶粒大小不一且不均匀，晶粒尺寸在5~60 μm范围内。与沉积态试样显微组织相比，热处理态试样晶界更为清晰，在试样中同样发现由大量细小等轴晶组成的细晶带。

沉积态和热处理态试样不同位置SEM图如图5所示。观察发现，试样晶界和晶粒内部均分布着大量第二相。图5（a-1），（b-1），（c-1）分别为沉积态上、中、下部SEM图，可以观察到大量θ相呈网状结构沿晶界分布，部分呈颗粒状分布在晶粒内。图5（a-2），（b-2），（c-2）分别为热处理态上、中、下部SEM图，对比沉积态试样可以看出，晶界位置网状θ相消失，θ相以颗粒状分布在晶界处与晶粒内，且数量明显少于未经T6热处理的沉积态试样。对比上、中、下部试样中θ相数量发现，无论是沉积态试样还是热处理态试样，下部试样中θ相数量都明显多于中部和上部。分析其原因是，电弧增材制造过程中，底部靠近基板，冷却速率较高，凝固时形成过饱和固溶体（Cu原子未充分扩散）；后续打印的热循环（中、上部）使底部经历反复回火，促进θ相析出；而随着打印层数的增加，中、上部因热积累效应冷却缓慢，Cu原子扩散充分，所以中、上部试样析出相较少。

图6为电弧增材制造2319铝合金EDS元素测试，热处理前后试样中析出相Al、Cu元素的原子分数如表2所示，经分析热处理前后各形态析出相中Al、Cu元素原子比都接近Al₂Cu的原子比2∶1，确定其为θ-Al₂Cu相。

图7为T6热处理前后电弧增材制造2319铝合金试样的TEM图。如图7（a）所示，沉积态试样中存在平均直径150 nm的颗粒状θ相，在这些θ相周围存在高密度的位错。图7（b）中发现与沉积态试样中相同的颗粒状θ相，同时许多极细小的针状第二相均匀分布在试样的基体上。在沉积态试样中没有观察到细小针状第二相存在，研究表明这些极细小的针状第二相是未完全与基体脱离共格关系的亚稳态θ′相^［13］。沉积态试样由于在电弧增材制造的过程中保温时间长，不稳定的θ′相发生粗化且进一步长大，直至与基体完全脱离共格关系形成粗大的θ相。而经过T6热处理后，由于冷却速率较快，试样在再结晶的过程中重新析出细小针状的θ′相，但仍有部分θ′相长大形成颗粒状θ相。

分别在电弧增材制造2319铝合金沉积态与热处理态试样的上、中、下部选取多张SEM图，利用Image-Pro Plus图像处理软件对θ相的体积分数进行定量统计，计算得出θ相在试样中的体积分数并取平均值，如图8所示。可知，沉积态试样中θ相的平均体积分数为15%左右，下部显微组织中θ相的体积分数最高达到20.8%。观察沉积态下部SEM图发现，晶界处网状θ相和晶粒内部的点状θ相明显分布得更加密集。试样经过T6热处理后，θ相的数量显著降低，且上、中、下部θ相体积分数相差不大（均在5%以下），从整体来看分布更加均匀。

图9为热处理前后拉伸试样典型应力-应变曲线，图10为热处理前后试样不同部位平均抗拉强度对比结果。可知，沉积态试样上、中、下部平均抗拉强度分别为176、157 MPa和192 MPa，试样整体平均抗拉强度为175 MPa。经由T6热处理强化后，电弧增材试样各部位的抗拉强度都得到较大的提升，中部平均抗拉强度提升142%，达到380 MPa，试样整体平均抗拉强度为365 MPa，较沉积态试样平均抗拉强度提升190 MPa。

对沉积态、热处理态试样不同部位的拉伸断口形貌进行观察，如图11所示。发现热处理态与沉积态拉伸试样断口主要由韧窝、气孔和第二相颗粒组成，通过对比Wang等^［12］对电弧增材Al-Cu合金拉伸断口的研究，可以确定沉积态试样韧窝底部存在的颗粒为破碎的θ相。由于沉积态试样中Cu原子在晶界网状θ相处偏析，并形成贫Cu区域，这些区域因强度较低更容易萌生裂纹并扩展^［14］，使试样在拉伸过程中的裂纹源增多，故而在沉积态试样中观察到大量破碎的θ相；而热处理态试样拉伸断口中晶界处网状θ相消失，试样中的气孔成为主要的裂纹源。

2.2 强化机理

对于Al-Cu合金，提高合金力学性能的常用强化方法主要包括细晶强化（∆{\sigma }_{\mathrm{g}}）、固溶强化和沉淀强化^［15］。Hall-Petch关系可用于估算细晶强化对Al-Cu合金强度的增量^［16］。

∆{\sigma }_{\mathrm{g}}=k{d}^{-\mathrm{1}/\mathrm{2}}（1）

式中：d为平均晶粒尺寸；k=0.13 MPa∙m^1/2，为霍尔佩奇系数^［17］。本工作中，沉积态试样的平均晶粒尺寸为20.8 μm，热处理态试样平均晶粒尺寸为28.4 μm，可知沉积态试样的强度增量为27.2 MPa，热处理态试样的强度增量为21.2 MPa。由于沉积态试样经过T6热处理后晶粒生长，细晶强化对热处理态试样强度的贡献有所减小。

由于Al、Cu两种原子在大小或剪切模量上并不完全相同，因此会形成局部应力场，与位错相互作用并阻碍其运动，从而在合金中产生固溶强化（∆{\sigma }_{\mathrm{s}}）效果。固溶强化对强度的增量为^［18］：

∆{\sigma }_{\mathrm{s}}=H{C}^n（2）

式中：H为常数，取值为7 MPa，表示每加入1%质量分数的铜所增加的强度^［19］；C为铜的质量分数；n为常数，取值为1^［20］。通过EDS点扫描得到热处理前后试样固溶在晶粒基体内的Cu原子含量分别为3.8%和5.7%，固溶强化对热处理前后试样强度的增量分别为26.6 MPa和39.9 MPa。

在沉积态试样中观察到的析出物是网格状和颗粒状θ相，可以通过式（3），（4）来定量描述两类析出相所产生的沉淀强化（∆{\sigma }_{\mathrm{p}\mathrm{1}}，∆{\sigma }_{\mathrm{p}\mathrm{2}}）^［21］，其对强度的贡献值分别为：

\begin{array}{c}∆{\sigma }_{\mathrm{p}\mathrm{1}}=M\frac{\mathrm{0.15}G\mathit{b}}{D_{\mathrm{1}}}\left[f_{\mathrm{v}\mathrm{1}}^{\mathrm{1}/\mathrm{2}}+\mathrm{1.84}{f}_{\mathrm{v}\mathrm{1}}+\mathrm{1.84}{f}_{\mathrm{v}\mathrm{1}}^{\mathrm{3}/\mathrm{2}}\right]\\ \mathrm{l}\mathrm{n}\left(\frac{\mathrm{1.316}{D}_{\mathrm{1}}}{r_{\mathrm{0}}}\right)\end{array}（3）

\begin{array}{c}∆{\sigma }_{\mathrm{p}\mathrm{2}}=M\frac{\mathrm{0.18}G\mathit{b}}{D_{\mathrm{2}}}\left[f_{\mathrm{v}\mathrm{2}}^{\mathrm{1}/\mathrm{2}}+\mathrm{0.90}{f}_{\mathrm{v}\mathrm{2}}+\mathrm{2.25}{f}_{\mathrm{v}\mathrm{2}}^{\mathrm{3}/\mathrm{2}}\right]\\ \mathrm{l}\mathrm{n}\left(\frac{\mathrm{0.79}{D}_{\mathrm{2}}}{r_{\mathrm{0}}}\right)\end{array}（4）

式中：M为平均取向因子（面心立方多晶材料为3）；G为剪切模量（铝为25.4 GPa）； b 为Burgers矢量（铝为0.284 nm）；D₁为网格状θ相的直径；f_v1为网格状θ相的体积分数；r₀为内半径，通常被认为等于Burgers矢量^［22］；D₂为颗粒状θ相的直径；f_v2为颗粒状θ相的体积分数。采用Image-Pro Plus图像处理软件，统计热处理前后样品金相照片中两种形貌的沉淀相，获得的f_v1和f_v2分别为0.09、0.06，D₁和D₂分别为1200、800 nm，通过计算得出沉积态试样中网格状和颗粒状θ相对试样强度的贡献值∆{\sigma }_{\mathrm{p}\mathrm{1}}和∆{\sigma }_{\mathrm{p}\mathrm{2}}分别为12.0 MPa和12.5 MPa，二者总计为24.5 MPa。

而经过T6热处理后，试样中主要的析出物是针状θ′相，其提供的强度增量∆{\sigma }_{\mathrm{p}\mathrm{3}}如式（5）所示^［21］。

\begin{array}{c}∆{\sigma }_{\mathrm{p}\mathrm{3}}=M\frac{\mathrm{0.13}G\mathit{b}}{\mathrm{2}\sqrt[]{rl}}\\ \left[f_{\mathrm{v}\mathrm{3}}^{\mathrm{1}/\mathrm{2}}+\mathrm{0.75}{\left(\frac{r}{l}\right)}^{\mathrm{1}/\mathrm{2}}{f}_{\mathrm{v}\mathrm{3}}+\mathrm{0.14}\left(\frac{r}{l}\right)f_{\mathrm{v}\mathrm{3}}^{\mathrm{3}/\mathrm{2}}\right]\mathrm{l}\mathrm{n}\left(\frac{\mathrm{0.158}r}{r_{\mathrm{0}}}\right)\end{array}（5）

式中：r、l和f_v3分别为针状θ′相的半径、半厚度和体积分数。通过测量统计TEM明场相中的针状θ′相，得到T6热处理后试样中针状θ′相的r、l、f_v3分别为106 nm、5.8 nm、0.13，通过计算得出其对试样强度的增量∆{\sigma }_{\mathrm{p}\mathrm{3}}为179.8 MPa。分析可知，电弧增材制造试样T6热处理后，针状θ′相的沉淀强化作用是试样强度得到提升的关键。

由此可见，在电弧增材制造2319铝合金沉积态试样中，沉淀强化、细晶强化和固溶强化三种机制共同发挥强化作用，分别为其提供了24.5、27.2 MPa和26.6 MPa的强度。经过T6热处理后，细晶强化与固溶强化对试样强度的增量分别为21.2、39.9 MPa， 而针状θ′相的出现使沉淀强化作用提高到179.8 MPa，抗拉强度得到显著提高。

3 结论

（1）在电弧增材制造2319铝合金沉积态试样中，存在大量网状θ相与颗粒状θ相，由于下部区域靠近基板处，故而下部试样中θ相体积分数最大，为20.8%；经过T6热处理后，晶界处网状θ相消失，试样上、中、下部3个位置的θ相体积分数均降低约80%，并观察发现大量细小针状θ′相弥散分布于基体上。

（2）沉积态试样平均抗拉强度为175 MPa，由于下部试样中θ相数量最多，沉淀强化效果更强，因此下部试样抗拉强度最高，达到192 MPa；经过T6热处理后，试样平均抗拉强度达到365 MPa，较沉积态试样提升190 MPa，与针状θ′相的沉淀强化作用效果吻合。

（3）电弧增材制造2319铝合金中存在沉淀强化、固溶强化、细晶强化三种强化机制，在沉积态试样中起到沉淀强化作用的是网状θ相与颗粒状θ相，沉淀强化提供的强度增量与固溶强化、细晶强化相近；经过T6热处理后，固溶强化与细晶强化效果未发生明显改变，针状θ′相的出现使沉淀强化效果显著增强，并成为主要的强化机制，使试样的抗拉强度得到大幅提升。

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基金资助

国防基础科研计划项目(JCKY2020605C006)