亚快速凝固与深冷协同调控Mg-5Al-0.2Ag合金组织结构及压缩性能

Modulation of microstructure and compressive properties of Mg-5Al-0.2Ag alloy via sub-rapid solidification and cryogenic treatment

摘要

利用亚快速凝固与深冷协同调控Mg-5Al-0.2Ag合金凝固组织，研究了实验合金组织结构及其力学性能提升机制。结果表明，经亚快速凝固后，Mg-5Al-0.2Ag合金获得了晶粒尺寸仅有25 μm，分布着较高密度“Al溶质团簇”、具有较高固溶量的近单一固溶体结构组织，其抗压强度较常规铸造提升了26.6%。进一步深冷处理后，由于所激发孪晶对基体组织分割所产生的结构细化以及孪晶界、纳米析出相对位错运动的阻碍作用，使得Mg-5Al-0.2Ag合金的抗压强度高达493 MPa且保持良好的塑性（压下率为41.7%），即同时增强增塑。

Abstract

The microstructure of the Mg-5Al-0.2Ag alloy is modulated by sub-rapid solidification and subsequent cryogenic treatment， and the mechanism for improving mechanical properties of the alloy is studied. The results show that the microstructure of the Mg-5Al-0.2Ag alloy after sub-rapid solidification is almost single solid solution with grain size of 25 μm， and there are plenty of Al solute clusters and Al atoms dissolve in Mg matrix with a high solute content. Moreover， the compressive strength of the alloy after sub-rapid solidification increases by 26.6% compared to that of the alloy produced by conventional casting. After further cryogenic treatment of the Mg-5Al-0.2Ag alloy after sub-rapid solidification， the compressive strength and the compression strain of the alloy are as high as 493 MPa and 41.7% respectively. The simultaneous improvement of strength and plasticity can be attributed to two factors. On the one hand， the structure refinement occurs because the Mg matrix are cut apart by the motivated twins. On the other hand， dislocation motion is hindered by twin boundaries and the nano-precipitate.

Graphical abstract

关键词

铸造Mg-Al合金 / 亚快速凝固 / 深冷处理 / 固溶体 / 孪晶

Key words

cast Mg-Al alloy / sub-rapid solidification / cryogenic treatment / solid solution / twin

铸造Mg-Al合金在生产和研究领域中具有重要地位^［1-2］。作为Mg-Al系典型代表的AZ91D合金，其凝固组织粗大、主要强化相β-Mg₁₇Al₁₂呈网状分布于晶界间，导致合金的塑性差，强度偏低^［3］。因此，细化凝固组织以及抑制共晶β-Mg₁₇Al₁₂相生成成为提高铸造Mg-Al合金的关键。

近年来，冷却速率介于10²~10³ K/s范围的亚快速凝固（sub-rapid solidification，SRS）技术引起了研究者们极大的兴趣^［4-7］。研究表明^［8-12］，亚快速凝固合金既具有快速凝固微观组织特征，如细小的晶粒度、高的固溶度以及晶界偏析倾向小等，又可以制备大体积的块体材料。Teng等^［13］研究铜模喷铸AZ61合金箔片（壁厚0.5~3.0 mm）凝固组织时发现，随箔片厚度从3.0 mm减小到0.5 mm，其二次枝晶平均间距由13.5 μm减小到1.8 μm，且Al在α-Mg基体固溶量逐渐增多，共晶β-Mg₁₇Al₁₂相数量逐渐降低。刘亮等^［14］研究了铜模喷铸Mg-6Al-1Y合金（Φ8 mm）凝固组织及力学性能，发现二次枝晶平均间距为12 μm，晶界上可观察到一定数量的粒状β-Mg₁₇Al₁₂相，抗压强度可达404 MPa。Ma等^［15］研究了铜模喷铸Mg-5.01Al-1.79Sn-2.19Zn-0.51Bi合金（壁厚5 mm）的凝固组织及力学性能，结果表明，晶粒平均尺寸为86 μm，沿α-Mg晶界分布的岛状共晶β-Mg₁₇Al₁₂相所占面积分数约为3.4%，该合金抗拉强度和断后伸长率分别为267 MPa和16.8%。杨伟等^［16］研究铜模喷铸AZ91D合金（Φ8 mm）的凝固组织时发现，共晶β-Mg₁₇Al₁₂相数量虽较常规铸造明显降低，但仍有约10%的岛状共晶相断续分布于α-Mg晶界。由此可见，目前所报道的铜模喷铸镁合金，一是铸件尺寸较小，壁厚≤5 mm或直径≤8 mm；二是铸态晶粒细化效果有限，Mg-6Al-1Y合金晶粒只细化至86 μm。因此，增大铸件尺寸以及进一步细化晶粒就成为目前要解决的关键问题。

研究表明^［17-18］，微量Ag元素在增大α-Mg中Al溶质的固溶度以及细化晶粒方面有很大的贡献。深冷处理能够有效改善Mg-Al合金的组织及性能^［19-20］。因此，本工作拟在Mg-5Al合金基础上添加微量Ag元素，利用亚快速凝固技术制备细晶Mg-5Al-0.2Ag合金。在此基础上，对亚快速凝固实验合金施以深冷处理，以期通过深冷过程中所形成的内应力诱发临界切应力（crititical resolved shear stress，CRSS）（2~3 MPa）低的｛1102｝拉伸孪晶^［21］，利用孪晶变体分割基体进一步细化合金组织。采用亚快速凝固技术与深冷协同调控铸造Mg-Al-Ag合金组织结构，探索制备高性能固溶体结构镁合金的新途径。这对开发新型高强韧铸造镁合金制备技术有着重要的理论与实际意义。

1 合金制备与实验方法

采用自制真空感应熔炼炉进行熔炼。所用原材料为纯度99.9%（质量分数，下同）的Mg锭和Al锭，以及纯度99.9%的Ag粒。熔炼时，将配好的炉料经充分烘干后装入炉内坩埚，关闭炉门。开启机械泵和分子泵抽真空至2.4×10^-2 Pa，再充入氩气，以进一步降低熔炼过程中合金元素烧损率并减少金属液沸腾飞溅。通电熔炼，将加热温度升至设定熔化温度（760 ℃），待炉料熔化后轻微扳动控制手柄并进行适当摇晃，使金属液混合均匀。随后将金属液浇注到置于激冷台（5 ℃循环冷却水，铜制）上的石墨坩埚中冷却，最终获得直径25 mm、长160 mm的合金试棒。常规铸造时，激冷台与石墨坩埚间加石棉垫，并开启坩埚周边保温电源预热石墨坩埚至500 ℃。亚快速凝固时，将石墨坩埚直接放在激冷台上，且不开启保温电源，以增加熔体冷却速率。经过ICAP6300等离子体光谱仪分析，实验合金的成分为：5.12%Al，0.18%Ag，余量为Mg，即为Mg-5Al-0.2Ag合金。

采用电火花线切割将合金试棒切割成Φ8 mm×10 mm试样，供深冷处理和压缩实验用。深冷处理时，将Φ8 mm×10 mm的样品进行抛光，然后在-196 ℃液氮中浸泡24 h，取出后再浸入10 ℃水中回温。采用WDW3100电子万能试验机进行室温压缩实验，压缩速率为0.1 s^-1。

采用Leica DMI5000M型光学显微镜（OM）观察合金宏观凝固组织，并根据金属平均晶粒度测定方法（GB/T 6394—2017）测量实验合金的晶粒尺寸。利用SUPRA-55型扫描电镜（SEM）观察合金显微组织，并进行能谱（EDS）分析。利用扫描电子显微镜附带的电子背散射衍射（EBSD）系统采集EBSD数据，并用Channel 5软件进行数据分析。利用Rigaku-2500/PC型X射线衍射仪进行物相分析，扫描步长为2 （°）/min。

2 实验结果与分析

2.1 亚快速凝固对Mg-5Al-0.2Ag合金显微组织的影响

图1为常规铸造Mg-5Al-0.2Ag合金凝固组织和能谱线扫描图。由图1（a）可知，常规铸造下，Mg-5Al-0.2Ag合金α-Mg晶粒平均尺寸约为158 μm，α-Mg晶界和晶粒内均存在许多“坑点”（宏观团簇）。由图1（b）可知，晶界和晶内的黑色坑点中多存在白色颗粒状相和层片状相（图1（b）中箭头A所示），图1（c）EDS分析结果显示颗粒状相中Mg∶Al∶Ag原子分数比为58.1∶40.84∶1.06，即固溶少量Ag的β-Mg₁₇Al₁₂相；如图1（b）中箭头B所示，浅色坑点则富集着较高浓度的Al溶质（图1（b）表中所示）。此外，经分析其基体中Al和Ag溶质的平均固溶量分别为3.12%和0.15%，β-Mg₁₇Al₁₂相所占面积分数约为4.8%。即常规铸造Mg-5Al-0.2Ag合金的凝固组织由初生晶α-Mg+共晶（α-Mg+β-Mg₁₇Al₁₂）+层片状β-Mg₁₇Al₁₂相组成。

图2为亚快速凝固Mg-5Al-0.2Ag合金显微组织。与图1（a）所示的常规铸造合金相比可知，亚快速凝固实验合金组织得到显著细化（图2（a））；EBSD（图2（b））与金相显微镜下晶粒度测试综合评定结果显示，其晶粒平均尺寸约25 μm，较常规铸造合金细化约84.2%。此外，如图2（c）所示，亚快速凝固实验合金组织中第二相（白色相）所占面积分数不足1%，较常规铸造合金大幅减少；但晶内依然存在坑点（图2（c）中箭头所示）。EDS面扫描结果显示（图3），坑点中粒状相（图3（b）中A区域）及其周围Al元素亮点最为集中，无粒状相坑点（图3（b）中B区域）Al元素亮点次之；晶界处的Al元素亮点较为分散，如图3（a），（b）中C区域所示，分散程度甚至高于基体，线扫描结果（图4（a））也显示晶界处Al元素强度低于晶内。此外，从图3（c）可知，Ag元素整体分布较为均匀。

为测定亚快速凝固组织中坑点、基体和晶界的Al含量，进行了EDS能谱定点分析，如图4（b）所示。对近40个点EDS分析结果进行统计，基体（不包含坑点）的Al溶质浓度在4.15%~4.66%、平均约为4.50%，Ag溶质浓度0.08%~0.25%；坑点（无第二相）中，Al溶质浓度为5.53%~7.48%，Ag溶质浓度为0.10%~0.30%；晶界中，Al溶质浓度为2.89%~3.56%，Ag溶质浓度为0.35%~0.65%。可见，晶界无Al溶质偏析，但却存在一定的Ag溶质偏析，这与EDS面（线）扫描结果一致。第二相中Mg、Al和Ag原子分数比有两种：其一为66.27∶33.42∶0.31；其二为55.76∶44.24∶0.00。由此，确定第二相基本为含有一定Ag的β-Mg₁₇Al₁₂相。

图5为Mg-5Al-0.2Ag合金XRD谱。由图5可知，无论是常规铸造还是亚快速凝固，其组织中第二相所占分数均很少（<5%），故只有α-Mg相衍射峰。本工作对图5中48°衍射峰进行了半高宽（FWHM）计算，其结果列于表1，D为晶面间距，I为衍射峰强度，由表1可知，亚快速凝固实验合金的半高宽为0.315°，大于常规铸造合金（0.213°），表明亚快速凝固增大了合金组织的缺陷密度。

综上所述，亚快速凝固Mg-5Al-0.2Ag合金的凝固组织具有以下特征：一是晶粒尺寸被细化至25 μm；二是基体中Al溶质平均固溶量高达4.50%；三是组织中缺陷密度增高；四是晶界无Al元素偏析，共晶转变及脱溶转变被抑制。

图6分别为利用Factsage8.0热力学模拟软件绘制的平衡条件和Scheil（固相无扩散，液相充分扩散）条件下Mg-5Al二元（忽略微量Ag影响）合金凝固路径（固相质量分数随温度变化曲线）。如图6（a）所示，其平衡结晶过程为：到达液相线首先发生匀晶转变（L→α-Mg），匀晶转变结束后进入单一α-Mg相区；然后当温度下降至与溶解度曲线相交，发生脱溶转变（α-Mg→β-Mg₁₇Al₁₂相）。室温组织为α-Mg+β-Mg₁₇Al₁₂相，β-Mg₁₇Al₁₂析出相的质量分数为11.11%。如图6（b）所示，Scheil条件下的凝固过程为：匀晶转变（L→α-Mg），进入（L+α-Mg）两相区；当温度降至共晶温度，剩余液相发生共晶转变L→（α-Mg+β-Mg₁₇Al₁₂）；之后再随温度下降，不发生脱溶转变。室温组织为α-Mg+（α-Mg+β-Mg₁₇Al₁₂）共晶组织，共晶β-Mg₁₇Al₁₂相的质量分数为3.64%。即Scheil条件下Mg-5Al合金在凝固过程中会发生共晶转变，生成少量共晶β-Mg₁₇Al₁₂相。

常规铸造Mg-5Al合金的凝固过程既不同于平衡结晶，也不同于Scheil凝固。一是常规铸造下，液相中的溶质既不可能达到Scheil下的充分扩散，也不可能只发生有限扩散，而是既有扩散又有对流，从而形成溶质的部分混合。若不考虑固相中溶质原子扩散，其固/液界面处的溶质浓度符合普遍情况下的Scheil公式^［21］。即Mg-Al合金（平衡分配系数k_{\mathrm{0}}=\mathrm{0.37} MPa·μm^1/2）在凝固过程中，由于溶质再分配使得Al溶质被排到固/液界面前沿形成Al溶质富集层，当晶粒边界或枝晶间最后凝固的过剩液相成分达到共晶成分，即发生共晶转变。由于实际铸造下，其固/液界面处、固相成分增加速度低于Scheil条件，即已结晶固相中溶质贫乏程度高于Scheil。依据质量守恒，其最后凝固的过剩液相总量高于Scheil下，即实际铸造下Mg-5Al合金共晶转变量略高于Scheil条件。大量研究均表明，Mg-Al合金在实际铸造下，当Al含量大于4.5%~6.0%时就会发生共晶转变^［22］。此外，本实验常规铸造Mg-5Al-0.2Ag合金制备，是将熔化好的合金液体浇注到经500 ℃预热的石墨铸型中，固相中溶质原子具有一定的扩散能力，故在随后的冷却过程中会发生脱溶转变析出层片状β-Mg₁₇Al₁₂相。即常规铸造Mg-5Al-0.2Ag合金的凝固组织中既有共晶β-Mg₁₇Al₁₂相也有层片状β-Mg₁₇Al₁₂析出相，为亚共晶合金组织。

本实验的亚快速凝固是把熔化好的Mg-5Al-0.2Ag合金液体浇注到置于激冷台（5 ℃循环水）上、没有预热的石墨铸型中进行冷却的。由于合金凝固速率较高，使得凝固过程中被排到固/液界面前沿的溶质原子还没有来得及扩散到远处的熔体中，就已被高速移动的固/液界面捕获而凝固，导致合金中更多的Al溶质来不及扩散到晶界处而被截留在α-Mg基体内，即产生截留。截留的结果导致合金基体Al溶质含量较高，最后凝固晶界处因Al溶质含量相对较低，即形成无偏析晶界，并由此抑制了共晶β-Mg₁₇Al₁₂相生成。此外，由于α-Mg晶体依然呈等轴晶生长，且固相无扩散，使得枝晶间（坑点）偏析着一定浓度的Al溶质。由此，亚快速凝固的Mg-5Al-0.2Ag合金获得了近单一的固溶体结构组织，且其基体中Al平均固溶量达4.5%，晶界无偏析，晶内存在一定的枝晶偏析（坑点）。

而亚快速凝固下Mg-5Al-0.2Ag合金组织细化与合金液体受铸型激冷产生大量激冷晶、形核率激增，以及快速凝固下溶质原子来不及进行扩散导致晶体生长被抑制等密切相关。

2.2 深冷处理对亚快速凝固Mg-5Al-0.2Ag合金显微组织的影响

图7为亚快速凝固Mg-5Al-0.2Ag合金经深冷处理后的显微组织。由图7（a）~（c）可知，经深冷处理后，大量晶粒内都形成竹叶状（图7（b））或透镜状（图7（c））孪晶。由图7（d）所示的EBSD取向成像所对应的孪晶类型图可知，其孪晶多为｛10\overline{\mathrm{1}}2｝拉伸孪晶，且拉伸孪晶界将基体组织分割，因此合金组织进一步被细化。深冷处理过程中｛10\overline{\mathrm{1}}2｝拉伸孪晶被激活是因为｛10\overline{\mathrm{1}}2｝拉伸孪晶的CRSS（2~3 MPa）^［21］较低，深冷处理过程中产生的应力集中^［22-23］足以启动｛10\overline{\mathrm{1}}2｝拉伸孪晶。

图8为深冷处理对亚快速凝固Mg-5Al-0.2Ag合金显微组织的影响。如图8（a）所示，经深冷处理后，α-Mg晶粒内“坑点”中白色第二相颗粒数量明显增多，且第二相颗粒附近（图8（b））析出一定数量、纳米级细杆状（图8（c））或粒状（图8（d））相。依据图5所示实验合金XRD衍射谱计算结果可知，深冷前α-Mg的晶格常数为a=0.31998 nm、c=0.51954 nm、c/a=1.624；深冷后a=0.31958 nm、c=0.51862 nm、c/a=1.623。即亚快速凝固Mg-5Al-0.2Ag合金在深冷过程中因体积收缩导致α-Mg晶格常数减小，由此增大了Al溶质原子析出的驱动力。但由于低温下，Al溶质原子扩散更为困难，扩散距离更短，因此仅在Al溶质原子偏析区弥散析出纳米级第二相。此外，由表1可知，经深冷处理后其衍射峰的半高宽进一步加宽，即深冷处理进一步增大了合金的缺陷密度。

由此可见，经深冷处理后，实验合金中形成大量拉伸孪晶且拉伸孪晶界分割基体组织产生结构细化，还促使Al溶质富集区析出纳米级第二相，并增大合金的位错密度。

2.3 实验合金压缩性能

图9（a），（b）分别为Mg-5Al-0.2Ag合金的压缩工程应力-应变曲线及压缩性能柱状图。由图9（a）可知，常规铸造下，实验合金抗压强度（R_mc）和压下率（δ）分别为368 MPa和33.3%；亚快速凝固下，其抗压强度和压下率分别为466 MPa和37.4%；经深冷处理后，其抗压强度继续升高至493 MPa，压下率也提升至41.7%。可见，亚快速凝固使合金的抗压强度提高了26.6%，而深冷处理在此基础上又提升5.8%，且合金均保持良好的压下率。

材料的强度是一个对组织结构极为敏感的力学性能指标。依据Hall-Petch公式^［24］：

{\sigma }_{\mathrm{s}}={\sigma }_{\mathrm{0}}+k_{\mathrm{0}}{d}^{-\mathrm{1}/\mathrm{2}}（1）

式中：{\sigma }_{\mathrm{s}}为屈服强度，MPa；{\sigma }_{\mathrm{0}}为阻止位错滑移的摩擦力，是不依赖于晶粒大小的常数，MPa；d为合金平均晶粒尺寸，μm。公式中第二项k_{\mathrm{0}}{d}^{-\mathrm{1}/\mathrm{2}}反应晶界强化效果。常规铸造和亚快速凝固合金的晶粒尺寸分别为158 μm和25 μm。由式（1）计算出，常规铸造和亚快速凝固实验合金的k_{\mathrm{0}}{d}^{-\mathrm{1}/\mathrm{2}}值分别为24 MPa和60 MPa（k_{\mathrm{M}\mathrm{g}}≈280~320 MPa·μm^1/2）^［25］，这里取中间值300 MPa·μm^1/2），即细晶强化贡献的强度增加值为36 MPa，贡献了强度增加值的36.7%。Al原子与Mg原子尺寸差为10%，Al溶质每增加1%，强化效果的增加值为25 MPa。常规铸造和亚快速凝固实验合金基体中固溶Al量分别为3.12%和4.50%，故因固溶量增多而产生的强化效应对合金强度的贡献量约为34.5 MPa，贡献了强度增加值的35.2%。即晶粒细化和基体中Al溶质平均固溶量增加贡献了强度增加值的71.9%。由此可见，亚快速凝固下合金单位面积下宏观团簇密度增高、即Al溶质团簇强化以及位错密度增高所产生的强化效应不容小觑。

Jie等^［26］研究基体中溶质原子分布规律对合金屈服强度影响时指出，相较于溶质原子均匀的固溶，溶质原子不均匀固溶的合金具有更高屈服强度。Sun等^［27］研究溶质原子团簇强化Al合金发现，当固溶于基体中的原子形成大量弥散分布的原子团簇时，原子团簇可强烈地阻碍位错运动，具有更高的强化效应。Zhang等^［28］在高熵合金TiZrHfNb中添加氧元素之后，形成了（Ti，Zr）以及（Hf，Nb）两种短程有序结构区域。研究认为，两种短程有序结构可有效地阻碍位错运动，从而使合金拉伸强度提高（48.5±1.8）%，塑性从基体合金的（14.21±1.09）%提高到了（27.66±1.13）%，实现了大幅度同时提高强度和塑性的理想目标。而亚快速凝固合金经深冷处理后，不但促使纳米级颗粒相析出，还诱发大量的孪晶并增加了缺陷密度。纳米级颗粒相的弥散强化，孪晶界分割基体的细晶强化及其对位错运动的阻碍均成为实验合金强化的机制。而塑性的提升则归结于残余压应力的引入显著地抑制了塑性变形过程中裂纹的形成和扩展^［29］。此外，深冷处理过程部分转移了原子间的动能，使原子结合更为紧密，也是实验合金强塑性提高的原因之一。

3 结论

（1）与常规铸造相比，亚快速凝固Mg-5Al-0.2Ag合金晶粒尺寸由158 μm细化至25 μm，基体中Al溶质平均固溶量由3.12%增至4.50%，单位面积上Al溶质宏观团簇密度增大，且无晶界偏析现象。即快速凝固较大程度地抑制了共晶转变和脱溶转变，合金中第二相所占面积分数不足1%，获得了近单一固溶体结构的细晶铸造镁合金。

（2）亚快速凝固合金经深冷处理后，合金组织中形成大量｛10\overline{\mathrm{1}}2｝拉伸孪晶，拉伸孪晶分割基体组织使之产生结构细化。深冷导致α-Mg晶格常数缩小，促使宏观团簇及其周围析出纳米级白色细杆状或粒状相。

（3）细晶强化、固溶强化以及宏观团簇强化使亚快速凝固Mg-5Al-0.2Ag合金抗压强度提升26.6%，并维持良好塑性。进一步深冷处理后，孪晶分割基体所产生的结构细化、孪晶界阻碍位错运动以及宏观团簇密度增高、纳米析出相的弥散强化，使合金抗压强度进一步升高至493 MPa，压下率也进一步提高至41.7%，即合金的强度和塑性同时提高。

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基金资助

国家自然科学基金资助项目(51675092)

河北省自然科学基金资助项目(E2022501006)

河北省自然科学基金资助项目(E2022501001)