电子束熔炼M35高速钢的微观组织及力学性能

Microstructure and mechanical properties of electron beam smelting M35 high speed steel

摘要

采用电子束熔炼技术（EBS）制备M35高速钢（EBS-M35），并对其进行锻造和热处理。通过X射线荧光光谱仪（XRF）、X射线衍射仪（XRD）、氧氮分析仪、金相显微镜（OM）、扫描电镜（SEM）和洛氏硬度计等对EBS-M35进行表征，研究EBS-M35铸态、锻态和回火态下碳化物的分布特点，讨论热处理工艺对EBS-M35硬度和红硬性的影响。结果表明：铸态EBS-M35的碳化物网络间距较小，平均碳化物网络间距仅为22.96 μm，相对于传统制备工艺的碳化物网络间距缩小了64.68%。同时，随着锻造比K的增大，碳化物平均尺寸减小，当锻造比为13时，EBS-M35的碳化物平均尺寸仅为2.97 μm。此外，EBS-M35经淬火和3次回火（560 ℃）热处理后，其硬度峰值为67.2HRC（淬火温度1130 ℃），红硬性（600 ℃）峰值为64.7HRC（淬火温度1160 ℃），相较于传统制备工艺，EBS-M35的硬度提高了0.8HRC，红硬性提高了1.7HRC。

Abstract

M35 high speed steel is prepared by electron beam smelting （EBS） technology and subjected to forging and heat treated. The EBS-M35 is characterized by X-ray fluorescence spectroscopy （XRF）， X-ray diffractometer （XRD）， oxygen and nitrogen analyzer， metallographic microscopy （OM）， scanning electron microscopy （SEM）， and Rockwell hardness tester methods. The distribution characteristics of carbides in the casting， forging， and tempering states of EBS-M35 are investigated， and the effect of heat treatment process on the hardness and red-hardness of EBS-M35 is discussed. The results show that the carbide network spacing in the as-cast EBS-M35 is smaller， with the average of 22.96 μm， representing 64.68% reduction compared to that observed in conventionally prepared process. The average size of carbide decreases as the forging ratio increases. At a forging ratio K of 13， the average size of carbide in EBS-M35 is only 2.97 μm. In addition， after quenching and three cycles of tempering at 560 ℃， the peak hardness of EBS-M35 is 67.2HRC quenching at 1130 ℃， and peak red-hardness of 600 ℃ （quenching at 1160 ℃） is 64.7HRC. Compared to the traditional preparation process， EBS-M35 exhibits an increase in hardness by 0.8HRC and in red-hardness by 1.7HRC.

Graphical abstract

关键词

电子束熔炼 / M35高速钢 / 碳化物 / 硬度 / 红硬性

Key words

electron beam smelting / M35 high speed steel / carbide / hardness / red-hardness

M35高速钢（high speed steel，HSS）因其硬度高、耐磨性优良、耐热性好等特点，在制造高切速刀具、大载荷和复杂结构拉削刀具中被广泛使用^［1］。M35高速钢是在M2高速钢的基础上，通过加入约5%（质量分数，下同）的Co优化其硬度、红硬性、耐磨性与韧性，从而有效提高高速钢的综合力学性能^［2］。但是，由于M2高速钢中含有大量的难溶元素（W、Mo、Cr和V等），再向其添加Co元素，将会在凝固过程中不可避免地造成显微偏析，容易形成大尺寸的块状共晶碳化物聚集。目前，M35高速钢主要通过电渣重熔法（（electroslag remelting，ESR）进行制备^［3］。由于电渣重熔工艺的凝固速率缓慢，导致晶粒粗大，且在凝固过程中会产生粗大的块状碳化物和连续的碳化物网络，导致晶界严重脆化和韧性降低。为了控制高速钢中共晶碳化物的尺寸和形貌，研究人员进行了大量的分析实验^［4-7］。占礼春等^［4］采用电渣重熔定向凝固技术制备M2高速钢，有效改善了M2高速钢的铸态组织。Fu等^［5］通过添加稀土元素RE-Al-N对M2高速钢进行变质处理，明显改善了碳化物的网络形态，细化了基体组织。但是，M35高速钢电渣重熔的冷却速度较低，无法有效解决合金元素偏析导致的碳化物聚集粗大的问题。Gimenez等^［6］利用热等静压技术，得到了致密度 98%以上的 M42 高速钢，其内部的MC与M₆C碳化物平均尺寸均小于1 μm，晶粒尺寸约为3 μm。张勇等^［7］利用喷射成型技术得到内部碳化物分布细小均匀、硬度高达67.6HRC的SFT15高速钢。然而，由于M35高速钢合金成分的特殊性，其无法通过冷却速度较低的电渣重熔工艺获得细小的碳化物组织，而增加稀土元素将明显增大合金的原料成本。虽然热等静压法^［8］和喷射成型工艺^［9］能够明显改善高速钢的铸态组织，但由于其成本高昂、工序复杂等的局限性，并不利于M35高速钢在工业上的大规模生产^［10］。因此，亟需开发一种有效改善M35高速钢碳化物分布的制备技术。电子束熔炼（electron beam smelting，EBS）技术通过电子枪发射高能量密度的电子束轰击原料表面，将电子的动能转化为热能，从而产生高温来实现原料的熔炼。因其熔炼温度和真空度较高、操控性较好等特点，能够实现金属材料的超纯净和高均质制备^［11-12］。因此，EBS技术被认为是最可能大幅提高现有合金熔炼质量的制备技术。本课题组^［13-14］采用电子束精炼耦合诱导凝固技术制备了低偏析GH4068合金，其平均二次枝晶间距约为32.7 μm，相比于传统制备工艺减小了50%以上。尤启凡^［15］通过电子束精炼制备了超纯净的FGH4096母材，证明了电子束精炼技术可以有效降低原料中的杂质含量，熔炼后的FGH4096合金中O和N质量分数总和仅为0.0004%，同时合金中大尺寸夹杂物被完全去除。游小刚^［16］在电子束精炼Inconel 718合金的研究中发现，EBS-718中碳化物的分布和尺寸明显优于传统工艺制备的Inconel 718合金。因此，电子束熔炼工艺在减少合金显微偏析、提高材料纯净度、减小碳化物尺寸等方面有着显著的优势。

本工作采用EBS制备M35高速钢，通过分析铸态EBS-M35熔炼前后的化学成分变化和碳化物的分布特征，研究EBS-M35组织的均匀性。然后对EBS-M35进行不同锻造比K的自由锻，探究锻造比对合金碳化物的尺寸和形貌的影响，最后对EBS-M35进行不同参数的热处理，分析不同热处理工艺下合金碳化物的类型、尺寸、硬度和红硬性变化规律。

1 实验材料与方法

1.1 实验材料及熔炼工艺

采用M35高速钢退火板材作为电子束熔炼的母材，M35高速钢的标准化学成分如表1所示。图1为电子束熔炼装置（型号为SEBM-60A）示意图和EBS-M35铸锭图。熔炼流程如下：当电子枪压力小于5×10^-3 Pa且熔炼腔室压力为5×10^-2 Pa时启动电子枪开始熔炼，设置熔炼功率为9 kW，熔炼时间为10 min，诱导凝固时间为5 min。在诱导凝固过程中电子束熔炼功率缓慢降低，束斑尺寸减小到最小，最终得到尺寸为Φ10 cm×2.2 cm的EBS-M35铸锭（图1（b））。

1.2 锻造及热处理工艺

对EBS-M35进行不同锻造比K（K分别为4、10、13和 16）的锻造处理，开锻温度为1100~1150 ℃，终锻温度为850~950 ℃。

采用SXL-1400C型马弗炉对K=13的EBS-M35进行不同温度的淬火处理，之后进行3次回火处理。为了防止开裂，通过低温热处理（600 ℃/30 min＋800 ℃/30 min）消除铸锭内部在铸造过程中产生的热应力。淬火温度分别为1100、1130、1160、1190 ℃和1220 ℃，保温时间为15 min，冷却方式为油冷。3次回火温度为560 ℃，保温时间为60 min，冷却方式为空冷。M35高速钢的红硬性测试条件为：600 ℃/60 min/空冷，重复进行4次后去除样品表面氧化层再进行硬度测量。

1.3 检测方法

采用X射线荧光光谱仪（XRF-1800）分析EBS-M35铸锭上中下三部分的成分，取平均值为该铸锭的化学成分；通过ON-300型脉冲红外热导氧氮分析仪测量熔炼前后O含量变化，每个样品测试3次，取其平均值；从EBS-M35铸锭上取中心（C区）、中心距边缘1/2处（B区）和边缘（A区）位置的试样，表面经过砂纸研磨，并采用4%（体积分数）的硝酸酒精溶液进行腐蚀处理。采用金相显微镜、扫描电子显微镜（SU-5000）和搭配的X射线能谱（EDS）观察并分析样品显微组织形貌和成分；利用X射线衍射仪（D8 Advance）确定EBS-M35的显微组织类型，XRD检测时，样品扫描速度为2 （°）/ min，扫描步距为0.02°，扫描范围为20°~ 90°；采用Image-Pro Plus定量分析软件测量碳化物的网络间距、相分数和尺寸；采用HR-150A型洛氏硬度计对不同热处理状态下的EBS-M35试样进行洛氏硬度测量，载荷为1471 N，在每个样品上压痕15次，去除最大值与最小值，取其平均值，获得热处理后样品的硬度和红硬性。

2 结果与讨论

2.1 铸态EBS-M35的化学成分和杂质元素含量

电子束熔炼前后M35高速钢铸锭的化学成分如表2所示。由表2可知，经过电子束熔炼后，EBS-M35的合金成分在标准范围内，由于Cr元素和Co元素的饱和蒸气压较大，元素挥发速度较快，电子束熔炼后二者的质量分数有所下降，而W、Mo等元素饱和蒸气压较低，电子束熔炼后质量分数略有上升。对M35高速钢杂质元素（O）进行测试可知，原始M35中O元素的质量分数为0.00423%。经过电子束熔炼后，EBS-M35中的O元素质量分数降低到0.00045%，降低了90.42%。研究表明O元素含量的多少是形成铸钢件气孔的原因之一^［17］。当O元素含量过高时，钢液在凝固过程中会产生热裂的倾向，并且在合金的熔炼过程中O元素与熔炼坩埚发生反应生成Al₂O₃或CaO等夹杂物，将严重影响合金的力学性能。因此，电子束熔炼对M35高速钢有明显的纯净化作用。

2.2 铸态EBS-M35铸锭宏观组织形貌

图2是铸态EBS-M35的宏观组织和不同区域的显微组织形貌。由图2（a）可知，EBS-M35铸锭不同区域的显微结构不同。A区位于铸锭边缘部分，在凝固过程中直接接触水冷铜坩埚，冷却速度较快，碳化物细小弥散分布（图2（b））；B区位于中心距边缘1/2处，距离水冷铜坩埚较远，冷却速度减慢，碳化物较为粗大（图2（c））；C区位于中心位置，远离水冷铜坩埚，同时由于熔池受到高能电子束流的影响，中心熔池部分的液面发生扰动，在熔炼结束后的短时间内，波动仍然存在，进一步降低合金凝固速率，导致组织中碳化物粗大，呈现连续网状分布（图2（d））。

通过测量A，B，C区域的碳化物平均网络间距可知，铸态EBS-M35碳化物平均网络间距约为22.96 μm，相对于传统制备工艺的碳化物网络间距缩小了64.68%。王栋^［18］研究表明，通过电渣重熔制备的M35高速钢的平均碳化物网络间距约为85 μm，而通过添加0.4%的稀土元素也仅能将M35高速钢中平均碳化物网络间距减小到65 μm左右。说明电子束熔炼制备明显改善了M35高速钢碳化物分布，提高了其组织的均匀性。

2.3 铸态EBS-M35碳化物的分类与形态

图3为铸态EBS-M35高速钢的 XRD谱图。由图3可知，铸态EBS-M35主要由马氏体、MC型碳化物和M₂C型碳化物组成，还有少量的残余奥氏体。图4为铸态EBS-M35（图2（a）的B区）的显微组织和元素分布图。由图4（a）可知，铸态EBS-M35主要由马氏体、残余奥氏体和共晶碳化物网络组成。其中碳化物分布为不连续的网络状，这主要是由于电子束熔炼冷却速度较快，导致一次碳化物无法完全析出和长大。图4（b），（c）为铸态EBS-M35的两种典型碳化物形貌，图4（b）中碳化物呈现长条状向周边延伸的形态，图4（c）中碳化物呈现块状聚集分布的形态。为了进一步分析EBS-M35高速钢中碳化物的种类及特点，选取图4（d）的Ⅲ区，分别对W、V、Cr、Mo、C元素在碳化物及基体中的分布进行EDS能谱分析。可知EBS-M35的碳化物主要有浅灰色相碳化物和深黑色相碳化物两种。浅灰色相碳化物主要为含W的M₂C型碳化物，深黑色相碳化物主要为含V的MC型碳化物，C、W和Mo元素在组织中的分布比较均匀。铸态EBS-M35的MC和M₂C没有明显的分界线，这是因为MC和M₂C不是相互独立的，通常是在γ＋MC共晶反应结束后及γ+M₂C反应开始的晶界处形成复合碳化物^［19］。

2.4 不同锻造比下碳化物分布规律

图5为不同锻造比（K=4、10、13、16）下EBS-M35的显微组织。由图5可知，在不同的锻造比下EBS-M35的碳化物尺寸存在明显的差异。当锻造比为4时，EBS-M35中存在多个块状碳化物聚集。当锻造比为10时，EBS-M35中仍存在多个块状碳化物，但未发现明显聚集现象。当锻造比分别为13和16时，EBS-M35中块状碳化物的数量极少，碳化物主要由细小弥散的碳化物组成。锻造比分别为4、10、13、16时， EBS-M35碳化物的平均尺寸分别为5.13、4.45、2.97、2.92 μm，可知随着锻造比的增加，EBS-M35中的碳化物尺寸不断减小。当锻造比从4增加至13时，EBS-M35碳化物的平均尺寸由5.13 μm减小到2.97 μm，降低幅度较大，而当锻造比由13增加至16时，碳化物的平均尺寸变化较小。表明锻造比为13时，EBS-M35碳化物的分布已经较为均匀，继续增加锻造比对减小碳化物尺寸的作用不大。

2.5 不同淬火温度下EBS-M35的碳化物分布规律

图6为不同淬火温度下EBS-M35（K=13）的微观组织及碳化物体积分数。由图6（a）~（e）可知，EBS-M35主要存在两种类型的碳化物，通过EDS分析得到碳化物的化学成分，见图6（e）。可知，较暗的碳化物主要含有V元素，其次为W和Mo元素，因此较暗的碳化物为MC。较亮的碳化物主要含有W和Mo两种元素，因此该碳化物的类型为M₆C。研究表明，高速钢在淬火处理的过程中，亚稳态的M₂C共晶碳化物会发生M₂C+Fe （γ）→M₆C+MC的反应^［20］，最终在淬火态组织中生成M₆C。对比图6（a）~（e）可以发现，随着淬火温度的增加，EBS-M35中碳化物的尺寸与含量均发生明显变化。图6（f）为MC和M₆C两种碳化物的体积分数随淬火温度的变化趋势。可以看出，MC碳化物的体积分数随淬火温度的升高先升高后降低，这主要是由于，亚稳态的M₂C碳化物在1100 ℃未完全转变为M₆C和MC碳化物，当温度升高至1130 ℃进行淬火时，M₂C碳化物已全部转变为MC和M₆C，因此在1130 ℃下MC碳化物的体积分数有所上升（MC和M₆C的体积分数分别为4.42%和10.29%）。当淬火温度从1130 ℃增加到1220 ℃时，随着温度的升高碳化物的含量明显下降，MC和M₆C的体积分数分别为1.91%和4.45%。这是因为，随着温度的升高，大块聚集的碳化物逐渐溶解到基体中，残余碳化物主要沿晶界分布。

图7为不同淬火温度下EBS-M35中MC和M₆C碳化物的粒度分布。可以看出，当淬火温度为1100 ℃和1130 ℃时，MC和M₆C碳化物的粒度分布较为相似。EBS-M35经1130 ℃淬火后，70%的MC碳化物及80%的M₆C碳化物尺寸分布在0~1 μm区间，并且存在4 μm以上的大颗粒碳化物。当淬火温度高于1130 ℃时，部分细小的碳化物逐渐溶解于基体中，导致小尺寸的碳化物占比相对减小。当淬火温度增加到1220 ℃时，尺寸为0~1 μm的MC碳化物占比减少至57%左右，M₆C碳化物占比减少至61%左右。

图8为不同淬火温度下EBS-M35经3次回火后的微观组织及碳化物体积分数。由图8（a）~（e）可知，回火态EBS-M35中的碳化物仍然为MC和M₆C，其中块状碳化物主要沿晶界分布，而回火过程中析出的二次碳化物主要分布在晶粒内部。由图8（f）可知，回火态EBS-M35中MC和M₆C碳化物的含量随着淬火温度的升高而不断降低。MC与M₆C碳化物在淬火温度为1100 ℃时的体积分数分别为3.37%和10.21%，而当淬火温度升至1220 ℃时，二者的体积分数分别为1.96%和4.47%。将图8（a）~（e）与图6（a）~（e）进行对比可以发现，回火态EBS-M35碳化物的尺寸相对于淬火态明显增大，这主要是由于EBS-M35碳化物在回火过程中发生了粗化。

图9为不同淬火温度EBS-M35经过3次回火后MC和M₆C碳化物粒径分布。由图9（a）可知，当淬火温度从1100 ℃升高到1130 ℃时，回火态EBS-M35中尺寸为0~1 μm的MC碳化物体积分数明显增加，而尺寸为0~1 μm的M₆C碳化物占比略有降低。淬火温度为1130 ℃时的回火态EBS-M35中0~1 μm的MC和M₆C相应的频率分别为71.96%和81.98%。当淬火温度从1130 ℃升高到1220 ℃时，回火态中细小碳化物的体积分数不断下降，EBS-M35中0~1 μm的MC和M₆C相应的频率分别为63.62%和64.72%。对比图9与图7可以发现，相比于淬火态EBS-M35，3次回火态EBS-M35的小尺寸碳化物相应频率明显增加，说明淬火态EBS-M35经过3次回火后，部分二次碳化物从基体中析出，有利于提高EBS-M35的强度。

2.6 硬度和红硬性分析

高速钢的硬度和红硬性是衡量其力学性能的重要指标。图10为不同淬火温度下回火态EBS-M35硬度与红硬性的变化规律，为对比图中给出了ESR-M35的硬度及红硬性数据^［21］。由图10可知，回火态EBS-M35的硬度随着淬火温度的增加呈现先升高后降低的趋势。当淬火温度从1100 ℃增加到1130 ℃时，回火态EBS-M35的硬度略有上升，当淬火温度为1130 ℃时，硬度达到最大值67.2HRC。继续增加淬火温度到1220 ℃时，硬度不断下降。

随淬火温度的升高，EBS-M35的红硬性呈现先增高后降低的趋势。当淬火温度从1100 ℃升高到1160 ℃时，EBS-M35的红硬性随着淬火温度的升高不断增加。淬火温度为1160 ℃时，红硬性达到最大值64.7HRC。而当淬火温度高于1160 ℃时，红硬性随着淬火温度的升高开始下降。研究表明^［21］，电渣重熔制备的M35高速钢的硬度为66.4HRC，红硬性为63.0HRC。相比传统制备工艺，EBS-M35高速钢的硬度提高了0.8HRC，红硬性提高了1.7HRC。力学性能的提升主要是由于电子束熔炼工艺改善了M35高速钢的铸态组织，获得细小弥散分布的碳化物。经过锻造和热处理后EBS-M35高速钢细小弥散的碳化物“遗传”至回火态，使得回火态EBS-M35高速钢的硬度和红硬性得到提升。

3 结论

（1）电子束熔炼制备得到的M35高速钢成分在标准范围内，并且EBS-M35的杂质元素O含量明显降低，纯净度得到有效提高。

（2）电子束熔炼工艺明显减小M35高速钢的碳化物网络间距，EBS-M35碳化物网络间距为22.96 μm，相比传统制备工艺缩小了64.68%，铸态EBS-M35的碳化物类型为MC和M₂C。

（3）电子束熔炼制备工艺能够为M35高速钢后续的锻造和热处理工艺提供良好的组织条件。锻造过程有效消除铸态组织中不连续的碳化物网络，当锻造比为13时，EBS-M35的平均碳化物尺寸为2.97 μm。

（4）EBS-M35经淬火和3次回火（560 ℃）热处理后，其硬度峰值为67.20HRC（淬火温度1130 ℃），红硬性（600 ℃）峰值为64.70HRC（淬火温度1160 ℃）。相比传统制备工艺，EBS-M35高速钢的硬度提高了0.80HRC，红硬性提高了1.70HRC。

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基金资助

国家重点研发计划(2019YFA0705300)

大连市重点领域创新团队支持计划(2019RT13)